r/min離心lOmin，去除上清液，沉淀物用質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液洗滌3次，干燥，過100目篩，得到淀粉脂肪酸復(fù)合物。
[0033]實施例2
[0034](I)濕熱處理淀粉:取小麥淀粉，添加去離子水，調(diào)節(jié)淀粉含水量為30wt%，移入不銹鋼反應(yīng)釜中密閉，室溫放置24h平衡水分，置入溫度為118°C的烘箱中處理7h，取出，冷卻，過100目篩，得到濕熱處理后的淀粉；
[0035](2)酶處理改性:往濕熱處理后的淀粉中加入pH值為3.5?4.0磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液配制成質(zhì)量濃度為30%的淀粉液，置于38°C水浴鍋中預(yù)熱1min ;加入3u/g(淀粉干基)普魯蘭酶液反應(yīng)3.5h，加入質(zhì)量濃度為4%的氫氧化鈉溶液滅酶，離心分離，沉淀物水洗抽濾4次，干燥，過100目篩，得到酶處理改性的淀粉；
[0036](3)糊化均質(zhì)合成:將酶處理改性的淀粉按料液比1:10(g/mL)配制成淀粉溶液，置于沸水浴中攪拌糊化35min，降低水浴溫度至75°C，保溫20min，得到糊化淀粉，隨后將其移入均質(zhì)機(D-500)，9000rpm均質(zhì)處理4min，其間以酶處理改性的淀粉/脂肪酸質(zhì)量比15: I加入月桂酸，水浴保溫合成35min，冷卻至室溫，5000r/min離心lOmin，去除上清液，沉淀物用質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液洗滌3次，干燥，過100目篩，得到淀粉脂肪酸復(fù)合物。
[0037]實施例3
[0038](I)濕熱處理淀粉:取土豆淀粉，添加去離子水，調(diào)節(jié)淀粉含水量為35wt%，移入不銹鋼反應(yīng)釜中密閉，室溫放置24h平衡水分，置入溫度為125°C的烘箱中處理8h，取出，冷卻，過100目篩，得到濕熱處理后的淀粉；
[0039](2)酶處理改性:往濕熱處理后的淀粉中加入pH值為3.5?4.0磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液配制成質(zhì)量濃度為45%的淀粉液，置于40°C水浴鍋中預(yù)熱1min ;加入5u/g (淀粉干基)普魯蘭酶液反應(yīng)5h，加入質(zhì)量濃度為4%的氫氧化鈉溶液滅酶，離心分離，沉淀物水洗抽濾5次，干燥，過100目篩，得到酶處理改性的淀粉；
[0040](3)糊化均質(zhì)合成:將酶處理改性的淀粉按料液比1:10(g/mL)配制成淀粉溶液，置于沸水浴中攪拌糊化45min，降低水浴溫度至90°C，保溫20min，得到糊化淀粉，隨后將其移入均質(zhì)機(D-500)，1000rpm均質(zhì)處理5min，其間以酶處理改性的淀粉/脂肪酸質(zhì)量比20: I加入硬脂酸，水浴保溫合成40min，冷卻至室溫，5000r/min離心lOmin，去除上清液，沉淀物用質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液洗滌3次，干燥，過100目篩，得到淀粉脂肪酸復(fù)合物。
[0041]實施例1?3的淀粉脂肪酸復(fù)合物經(jīng)測試分析，復(fù)合物FT-1R圖中，在2951CHT1附近存在兩個峰，處于為-CH伸縮振動峰范圍內(nèi)，復(fù)合物在1705cm—1處的吸收峰是脂肪酸C =O伸縮振動峰；復(fù)合物X衍射圖中，在2 Θ =20.0°存在較強的衍射峰，2Θ =13.0°處存在較弱的衍射峰，屬于典型的V型峰；復(fù)合物DSC圖中，50?125°C之間有兩個吸熱峰:Tp低于90°C的吸熱峰和Tp高于90°C的吸熱峰，以上均出現(xiàn)復(fù)合物的特征峰，說明淀粉與脂肪酸形成復(fù)合物，脂肪酸的-COOH基團中的-OH鍵和淀粉發(fā)生了作用，而不是脂肪酸和淀粉的共混物。
[0042]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)濕熱處理淀粉:將淀粉中添加去離子水，移入密閉容器中，室溫放置平衡水分，然后進行熱處理，取出后冷卻，過篩，得到濕熱處理后的淀粉； (2)酶處理改性:往濕熱處理后的淀粉中加入緩沖溶液配制成淀粉液，預(yù)熱后加入2?5u/g的普魯蘭酶液反應(yīng)4?5h，滅酶后離心分離，沉淀物經(jīng)水洗抽濾、干燥、過篩，得到酶處理改性的淀粉； (3)糊化均質(zhì)合成:將酶處理改性的淀粉配制成淀粉溶液，置于沸水浴中攪拌糊化25?45min，降低溫度至60?90°C，得到糊化淀粉，然后將其移入均質(zhì)機中加入脂肪酸進行均質(zhì)混合，水浴保溫合成30?40min，冷卻至室溫后離心，去除上清液，沉淀物經(jīng)洗滌、干燥、過篩，得到淀粉脂肪酸復(fù)合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述的淀粉是指玉米淀粉、土豆淀粉或小麥淀粉。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的添加去離子水是指添加去離子水至含水量為18wt%? 35wt%;所述的室溫放置是指室溫放置24h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述的熱處理是指置于溫度為110?125°C的烘箱中處理5?8h ;步驟⑴、⑵和(3)中所述的過篩是指過100目篩。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的緩沖溶液是指PH值為3.5?4.0的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液；所述的淀粉液是指質(zhì)量濃度為20%?45%的淀粉液。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述的預(yù)熱是指置于35?40°C水浴鍋中預(yù)熱1min ;所述的滅酶是指加入質(zhì)量濃度為4%的氫氧化鈉溶液進行滅酶；所述的水洗抽濾是指水洗抽濾3?5次。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的淀粉溶液是指料液比為1:10的淀粉溶液。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述的脂肪酸是指月桂酸或硬脂酸；脂肪酸與酶處理改性的淀粉的質(zhì)量比為1: (10?20)。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述的均質(zhì)混合是指在8000?1000rpm轉(zhuǎn)速下均質(zhì)混合3?5min。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述的離心是指在5000r/min轉(zhuǎn)速下離心1min ;所述的洗滌是指用質(zhì)量濃度為50%乙醇溶液洗滌3次。
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然高分子改性技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種淀粉脂肪酸復(fù)合物的制備方法。所述方法包括如下步驟：將淀粉中添加去離子水，于密閉容器中平衡水分，然后進行熱處理，得到濕熱處理后的淀粉；然后加入緩沖溶液配制成淀粉液，預(yù)熱后加入2～5u/g的普魯蘭酶液反應(yīng)4～5h，滅酶后離心分離，得到酶處理改性的淀粉；然后將其置于沸水浴中攪拌糊化25～45min，降低溫度至60～90℃，得到糊化淀粉，然后將其移入均質(zhì)機中加入脂肪酸進行均質(zhì)混合，水浴保溫合成30～40min，得到淀粉脂肪酸復(fù)合物。本發(fā)明通過濕熱處理和控制酶解處理，采用糊化法，為淀粉脂肪酸復(fù)合物合成提供一種更為綠色環(huán)保的新途徑。
【IPC分類】C08B30/12, C12P19/16, C08B31/04
【公開號】CN104961837
【申請?zhí)枴緾N201510386426
【發(fā)明人】胡飛, 孫寧
【申請人】華南理工大學(xué)
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月30日