一種合成醋酸芐酯的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成醋酸芐酯的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)加工醋酸芐酯的方法包含芐醇與醋酸直接脫水加工合成制得，該技術(shù)成熟度高，環(huán)境污染小，生產(chǎn)便捷性高，是一般中小企業(yè)常用的工業(yè)技術(shù)方法；2芐氯與醋酸鈉合成醋酸芐酯法，這個(gè)方法比較適用于生產(chǎn)氯芐廠(chǎng)家，生產(chǎn)穩(wěn)定性高，成本低廉，唯一缺陷是這個(gè)方法會(huì)副產(chǎn)大量的氯化鈉；3甲苯與醋酸直接氧化酯化獲得，這一方案，技術(shù)難度相對(duì)較高，特別是催化劑的選擇和使用難度較高，常見(jiàn)的催化體系如下:
[0003]A)含砸氧化物，這一催化體系只需要將催化劑和甲苯、醋酸直接加入，常溫混合即可獲得醋酸芐酯目標(biāo)化合物，生產(chǎn)便捷性高，產(chǎn)品收率好，是一種較為成熟的工藝方法。但是，由于含砸氧化物作為催化劑，用量高，砸回收難度大，催化劑單位成本高，因此工業(yè)上難以大規(guī)模實(shí)施。
[0004]B)以硝酸鈰銨為催化劑，直接催化甲苯和醋酸制備醋酸芐酯工藝技術(shù)，是目前工業(yè)上關(guān)注的工業(yè)技術(shù)，這種技術(shù)方法，催化劑處于近似多相催化氧化，具有催化活性高，產(chǎn)品得率較高等優(yōu)點(diǎn)。但是這一技術(shù)方案，催化劑耗費(fèi)量大，催化劑與產(chǎn)物分離及回收難度高，因此以這種工藝方法生產(chǎn)加工制造，技術(shù)成本始終居高不下，難以產(chǎn)業(yè)化。
[0005]尋找一種可以直接和產(chǎn)物分離，催化氧化效率高，產(chǎn)品選擇性好的催化體系是醋酸芐酯工業(yè)技術(shù)開(kāi)發(fā)的關(guān)鍵領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是解決上述提出的問(wèn)題，提供一種催化氧化甲苯，直接合成醋酸芐酯的技術(shù)方法，以便推進(jìn)甲苯在醋酸作用下，直接催化氧化，直接生產(chǎn)加工醋酸芐酯，并推動(dòng)這一技術(shù)領(lǐng)域產(chǎn)業(yè)升級(jí)與產(chǎn)品工藝技術(shù)的結(jié)構(gòu)優(yōu)化。
[0007]本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的:一種合成醋酸芐酯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0008]A、以二氧化硅為載體材料，制成球形顆粒，并以此作為載體材料；
[0009]B、使用9%氯化鈀和0.16%硝酸鈰溶液浸漬載體材料3小時(shí)；
[0010]C、使用2-4%鋅酸鈉水溶液浸漬I小時(shí)后，再使用2%醋酸銅水溶液浸漬，100°C干燥后，使用氫氣二次還原，還原條件:氫氣壓力0.2-0.8MPa，常溫還原24小時(shí)即可；
[0011]D、用3-20%醋酸鉀溶液浸漬二次還原產(chǎn)物，浸漬結(jié)束后使用不高于130°C干空氣干燥，即可獲得本發(fā)明用催化劑。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明采用石化工業(yè)中的甲苯直接生產(chǎn)加工醋酸芐酯，與傳統(tǒng)催化體系相比，本發(fā)明催化體系是多相催化，原料、產(chǎn)物與催化劑分離容易，催化劑壽命長(zhǎng)，時(shí)空收率大于485g醋酸芐酯/cm3Cat.h，適合于工業(yè)化裝置生產(chǎn)，可以提升裝置的緊密度，降低產(chǎn)品單位成本，改善了原有工業(yè)技術(shù)的環(huán)境性差、產(chǎn)品收率低、催化劑成本高等種種不足，具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景。
【具體實(shí)施方式】
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[0013]一種合成醋酸芐酯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0014]A、以二氧化硅為載體材料，制成球形顆粒，并以此作為載體材料；
[0015]B、使用9%氯化鈀和0.16%硝酸鈰溶液浸漬載體材料3小時(shí)；
[0016]C、使用2-4%鋅酸鈉水溶液浸漬I小時(shí)后，再使用2%醋酸銅水溶液浸漬，100°C干燥后，使用氫氣二次還原，還原條件:氫氣壓力0.2-0.8MPa，常溫還原24小時(shí)即可；
[0017]D、用3-20%醋酸鉀溶液浸漬二次還原產(chǎn)物，浸漬結(jié)束后使用不高于130°C干空氣干燥，即可獲得本發(fā)明用催化劑。
[0018]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種合成醋酸芐酯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟: A、以二氧化硅為載體材料，制成球形顆粒，并以此作為載體材料； B、使用9%氯化鈀和0.16%硝酸鈰溶液浸漬載體材料3小時(shí)； C、使用2-4%鋅酸鈉水溶液浸漬I小時(shí)后，再使用2%醋酸銅水溶液浸漬，100°C干燥后，使用氫氣二次還原，還原條件:氫氣壓力0.2-0.8MPa，常溫還原24小時(shí)即可； D、用3-20%醋酸鉀溶液浸漬二次還原產(chǎn)物，浸漬結(jié)束后使用不高于130°C干空氣干燥，即可獲得本發(fā)明用催化劑。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種合成醋酸芐酯的生產(chǎn)方法，以二氧化硅為載體材料，制成球形顆粒，并以此作為載體材料；本發(fā)明采用石化工業(yè)中的甲苯直接生產(chǎn)加工醋酸芐酯，與傳統(tǒng)催化體系相比，本發(fā)明催化體系是多相催化，原料、產(chǎn)物與催化劑分離容易，催化劑壽命長(zhǎng)，時(shí)空收率大于485g醋酸芐酯/cm3Cat.h，適合于工業(yè)化裝置生產(chǎn)，可以提升裝置的緊密度，降低產(chǎn)品單位成本，改善了原有工業(yè)技術(shù)的環(huán)境性差、產(chǎn)品收率低、催化劑成本高等種種不足，具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景。
【IPC分類(lèi)】C07C67/00, B01J31/04, B01J23/89, C07C69/157
【公開(kāi)號(hào)】CN104974039
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510325182
【發(fā)明人】陳曉洲, 蔣明
【申請(qǐng)人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2015年6月15日