一種2,5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及染料化工中間體制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2, 5-雙乙酰乙酰氨基 苯磺酸胺鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸，又稱2, 5-[雙-N(乙酰乙酰）氨基]苯磺酸，是一種 應(yīng)用于合成的新型雙偶氮黃色色淀顏料，具有很高的著色強(qiáng)度和優(yōu)良的耐溶劑性、耐熱性， 而且其耐光和耐候牢度較好。主要適合纖維物和印刷，尤其是紙和棉花的染色，其結(jié)構(gòu)式如 下：
[0003]
[0004]目前主要商品形式主要是2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸鈉鹽或胺鹽形式。由于其 胺鹽形式更有利于直接進(jìn)行染料的偶氮反應(yīng)，所以開發(fā)新的環(huán)保型2, 5-雙乙酰乙酰氨基 苯磺酸胺鹽具有更加廣闊的市場(chǎng)前景。
[0005]目前公開的2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽制備方法是將2, 5-二氨基苯磺酸加 入水中，加熱條件下滴加雙乙烯酮，并同時(shí)滴加氫氧化鈉溶液控制pH= 3. 5,反應(yīng)完成后加 酸調(diào)節(jié)，過濾得到2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸鈉鹽，收率為85%。2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯 磺酸鈉鹽再溶于水中，加鹽酸調(diào)節(jié)pH= 3~4,攪拌中加入三二醇胺進(jìn)行反應(yīng)，過濾，將濾液 減壓蒸餾得到白色的2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸鈉鹽，收率為45%。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)的不足分別在于：1、合成2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽需要經(jīng)過兩 步操作，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，能耗高，處理過程產(chǎn)生大量廢水；2、所用三二甘醇胺價(jià)格高，生產(chǎn)成本 高；3、總體收率相當(dāng)?shù)?，進(jìn)一步推高了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸 胺鹽的制備方法，原料成本低，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，收率高，環(huán)保無污染，利于工業(yè)化生 產(chǎn)。
[0008] 本發(fā)明提出的一種2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，包括：將2, 5-二 氨基苯磺酸、有機(jī)胺和去離子水加入反應(yīng)容器中，滴加雙乙烯酮進(jìn)行?；磻?yīng)得到2, 5-雙 乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽溶液。
[0009] 本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
[0010]
[0011] 優(yōu)選地，2, 5-二氨基苯磺酸、雙乙烯酮和有機(jī)胺的摩爾比為I:2-3 :1-2,例如 1:2. 2:1. 3、1:2. 4:1. 7、1:2. 6:1. 9、1:2. 8:1. 2、1:2. 3:1. 8、1:2. 5:1. 6、1:2. 7:1. 5〇 [0012] 無需對(duì)去離子水的用量進(jìn)行限定，去離子水僅作為溶劑和載體，不參與反應(yīng)的進(jìn) 行，即在本發(fā)明中可將2, 5-二氨基苯磺酸和有機(jī)胺溶解即可。
[0013] 優(yōu)選地，2, 5-二氨基苯磺酸、雙乙烯酮和有機(jī)胺的摩爾比為I:2.I:1. 5。
[0014] 優(yōu)選地，有機(jī)胺為三乙胺或三乙醇胺或三異丙醇胺。
[0015] 優(yōu)選地，反應(yīng)過程中溫度 20-40°C，例如 20°C、25°C、30°C、35°C、40°C。
[0016] 優(yōu)選地，反應(yīng)過程中 3 彡pH彡 7,例如 3、3. 5、4、4. 5、5、5. 5、6、6. 5、7。
[0017] 優(yōu)選地，反應(yīng)時(shí)間為I. 8-4. 2h，例如I. 8h、2. 0h、2. 5h、3h、3. 5h、4h、4. 2h。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明合成路線采用的有機(jī)堿為三 乙胺、三乙醇胺或三異丙醇胺，原料易得，成本低；采用一步合成工藝，工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè) 化大生產(chǎn)；反應(yīng)完成后液體直接包裝，無廢水處理排放，安全環(huán)保無污染；終產(chǎn)品收率高， 收率穩(wěn)定在90%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面，通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 按摩爾份將1份有機(jī)胺和去離子水加入反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入1份2, 5-二 氨基苯磺酸攪拌至溶解完全，然后緩慢滴加3份雙乙烯酮進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中維持溫度 為40°C，3彡pH彡7,保溫I. 8h得到2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽溶液。
[0022] 實(shí)施例2
[0023] 按摩爾份將2份有機(jī)胺和去離子水加入反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入1份2,5-二 氨基苯磺酸攪拌至溶解完全，然后緩慢滴加2份雙乙烯酮進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中維持溫度 為20°C，3彡pH彡7,保溫4.2h得到2,5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽溶液。
[0024] 實(shí)施例3
[0025] 按摩爾份將1.5份有機(jī)胺和去離子水加入反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入1份 2,5-二氨基苯磺酸攪拌至溶解完全，然后緩慢滴加2. 1份雙乙烯酮進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中 維持溫度為30°C，3彡pH彡7,保溫3h得到2,5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽溶液。
[0026] 實(shí)施例4
[0027] 將40g三乙胺和250g去離子水加入反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入50g 2, 5-二氨 基苯磺酸攪拌至溶解完全，然后緩慢滴加47g雙乙烯酮進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中維持溫度為 30°C，4. 5彡pH彡5. 5,反應(yīng)時(shí)間為I.8-3h，經(jīng)液相監(jiān)測(cè)2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽溶 液的純度>97%時(shí)，將反應(yīng)容器中的混合液稱重倒出裝瓶。采用外標(biāo)法檢測(cè)，溶液折干含有 84g 2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸，產(chǎn)率達(dá)91%。
[0028]實(shí)施例5
[0029] 反應(yīng)釜中抽取81kg三乙胺和500kg去離子水，開投料蓋投100kg2, 5-二氨基苯 磺酸攪拌至完全溶解，然后緩慢滴加94kg雙乙烯酮進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程控制反應(yīng)液溫度為 25-35°C，4彡pH彡6,保溫I. 8-3h，經(jīng)液相監(jiān)測(cè)2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽溶液的純 度> 97 %時(shí)，反應(yīng)釜中的2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽溶液放料包裝。采用外標(biāo)法稱重 取樣檢測(cè)，溶液折干含有168kg2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸，產(chǎn)率達(dá)91%。
[0030] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，其特征在于，包括：將2, 5-二氨 基苯磺酸、有機(jī)胺和去離子水加入反應(yīng)容器中，滴加雙乙烯酮進(jìn)行酰化反應(yīng)得到2, 5-雙乙 酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，其特征在于， 2, 5-二氨基苯磺酸、雙乙烯酮和有機(jī)胺的摩爾比為1 :2-3 :1-2。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，其特征在 于，2, 5-二氨基苯磺酸、雙乙烯酮和有機(jī)胺的摩爾比為I :2. I :1. 5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，其特征 在于，有機(jī)胺為三乙胺或三乙醇胺或三異丙醇胺。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，其特征 在于，酰化反應(yīng)過程中溫度為20-40°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，其特征 在于，酰化反應(yīng)過程中3彡pH彡7。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述2, 5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，其特征 在于，?；磻?yīng)時(shí)間為I. 8-4. 2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽的制備方法，包括：將2,5-二氨基苯磺酸、有機(jī)胺和去離子水加入反應(yīng)容器中，滴加雙乙烯酮進(jìn)行?；磻?yīng)得到2,5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽?，F(xiàn)有技術(shù)存在以下不足：1、合成2,5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽需要經(jīng)過兩步操作，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，能耗高，處理過程產(chǎn)生大量廢水；2、所用三二甘醇胺價(jià)格高，生產(chǎn)成本高；3、總體收率相當(dāng)?shù)停M(jìn)一步推高了生產(chǎn)成本。本發(fā)明提出的2,5-雙乙酰乙酰氨基苯磺酸胺鹽制備方法，原料成本低，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，收率高，環(huán)保無污染，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C309/51, C07C213/08, C07C215/12, C07C211/05, C07C209/00, C07C303/32
【公開號(hào)】CN105001124
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510334187
【發(fā)明人】張春濤, 孫郁, 紀(jì)奉元
【申請(qǐng)人】天長(zhǎng)市天佳化工科技有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年6月16日