一種敵草隆的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥的生產(chǎn)領域，具體涉及一種敵草隆的生產(chǎn)工藝。
【背景技術】
[0002] 敵草隆，化學名為3-(3, 4-二氯苯基）-1，1-二甲基脲，分子量：233. 1，純品為無色 結晶固體，熔點158~159°C，易溶于熱酒精，27°C時在丙酮中溶解度為5. 3%，稍溶于醋酸 乙酯、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時42ppm，在烴類中溶解度低，對氧化 和水解穩(wěn)定，用于防除非耕作區(qū)的一般雜草，防雜草重新蔓延，也用于蘆筍、柑橘、棉花、鳳 梨、甘蔗、溫帶樹木和灌木水果的除草。其結構式為：
[0003]
[0004] 目前，敵草隆的合成方法主要包括兩步反應：
[0005] (1) 3, 4-二氯苯胺和光氣發(fā)生光化反應生成3, 4-二氯苯基異氰酸酯；（2) 3, 4-二 氯苯基異氰酸酯與二甲胺發(fā)生胺化反應生成敵草隆。
[0006] 第（1)步反應生成3, 4-二氯苯基異氰酸酯的方法主要有兩種，一種是先將 3, 4-二氯苯胺與氯化氫成鹽后，再進行高溫光化反應，該方法占用設備多，而且腐蝕嚴重， 另外產(chǎn)生氯化氫氣體會產(chǎn)生大量的廢酸。另一種方法時將間3, 4-二氯苯胺溶于有機溶劑 中，然后先低溫通入光氣進行冷光化反應，再升溫進行熱光化反應，該方法生產(chǎn)過程中溫度 難以控制，易結塊包裹，收率低，含量低。因此，如何提高敵草隆的收率和含量，脲，致使產(chǎn)品 收率低、含量低，難以分離純化減少三廢是本領域技術人員一直研究的課題。
[0007] 原有的敵草隆通光合成采用整體物料通光法，此通光過程溫度較難很好的控制， 副反應多。經(jīng)多次反復的小試實驗研究和大生產(chǎn)試驗，終于探索出一條可行的工藝路線。

【發(fā)明內容】

[0008] 針對以上現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供了一種敵草隆的生產(chǎn)方法，減少了 過程中脲的生成。
[0009] 本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
[0010] -種敵草隆的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0011] (1)將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1 中的物料轉移至苯胺計量釜內；
[0012] (2)將反應釜內加入二甲苯溶液；
[0013] (3)在-5~0°C下，將向步驟3的反應釜中滴加步驟2中的物料，同時向反應釜中 通入光氣，滴加時間為1~2h，攪拌反應2-3h，升溫至125-130°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣， 直至物料清澈透明，停止通光氣，用N2趕光氣，精餾，脫溶劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0014] (4)將步驟3的3, 4-二氯苯基異氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，進行攪拌反應， 然后精餾，脫溶劑得到敵草隆。
[0015] 進一步地，其步驟如下：
[0016] (1)將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1 中的物料轉移至苯胺計量釜內；
[0017] (2)將反應釜內加入二甲苯溶液；
[0018] (3)在_5°C下，將向步驟3的反應釜中滴加步驟2中的物料，同時向反應釜中通入 光氣，滴加時間為I. 5h，攪拌反應3h，升溫至130°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈 透明，停止通光氣，用N2趕光氣，精餾，脫溶劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0019] (4)將步驟3的3, 4-二氯苯基異氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，進行攪拌反應， 然后精餾，脫溶劑得到敵草隆。
[0020] 本發(fā)明的有益效果為：增加一只苯胺計量釜，采用限時滴加法經(jīng)行合成。通過此法 后，合成過程溫度能有效的控制，減少了過程中脲的生成，僅此一步革新，反應轉化率就提 升了 8%，大大改良了產(chǎn)品質量和收率。
【具體實施方式】
[0021] 為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0022] 實施例1
[0023] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉移至苯胺計量釜內；將反應釜內加入二甲苯溶液；在-5°C下，將向步驟3的反應 釜中滴加步驟2中的物料，同時向反應釜中通入光氣，滴加時間為lh，攪拌反應2h，升溫至 130 °C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，用N2趕光氣，精餾，脫溶劑 得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；將3, 4-二氯苯基異氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，進行攪拌 反應，然后精餾，脫溶劑得到敵草隆，合成過程溫度能有效的控制，減少了過程中脲的生成， 僅此一步革新，反應轉化率就提升了約8 %，大大改良了產(chǎn)品質量和收率。
[0024] 實施例2
[0025] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉移至苯胺計量釜內；將反應釜內加入二甲苯溶液；在-4°C下，將向步驟3的反應釜 中滴加步驟2中的物料，同時向反應釜中通入光氣，滴加時間為I. lh，攪拌反應2. 8h，升溫 至127 °C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，用N2趕光氣，精餾，脫溶 劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；將3, 4-二氯苯基異氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，進行攪 拌反應，然后精餾，脫溶劑得到敵草隆，合成過程溫度能有效的控制，減少了過程中脲的生 成，僅此一步革新，反應轉化率就提升了約8 %，大大改良了產(chǎn)品質量和收率。
[0026] 實施例3
[0027] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉移至苯胺計量釜內；將反應釜內加入二甲苯溶液；在-3°C下，將向步驟3的反應 釜中滴加步驟2中的物料，同時向反應釜中通入光氣，滴加時間為lh，攪拌反應2h，升溫至 126 °C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，用N2趕光氣，精餾，脫溶劑 得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；