一種秋葵咖啡堿的提取方法
【專利說明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于咖啡堿提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種秋葵咖啡堿的提取方法。
[0002]【背景技術(shù)】秋葵，又名黃秋葵、羊角豆、咖啡黃葵，原產(chǎn)于非洲，20世紀(jì)初由印度引入中國(guó)，多見于中國(guó)南方。其可食用部分是果莢，分綠色和紅色兩種，口感脆嫩多汁，滑潤(rùn)不膩，香味獨(dú)特，種子可榨油。秋葵含有多種活性成分且具有明顯的食用價(jià)值和保健功效，而且其種子中的咖啡堿含量達(dá)到1%左右，含量較高，研究?jī)r(jià)值高。咖啡堿，也稱咖啡因，是一種黃嘌呤生物堿化合物，是一種中樞神經(jīng)興奮劑，能夠暫時(shí)的驅(qū)走睡意并恢復(fù)精力。是從茶葉、咖啡果中提煉出來的一種生物堿，適度地使用有祛除疲勞、興奮神經(jīng)的作用，臨床上用于治療神經(jīng)衰弱和昏迷復(fù)蘇。但是，大劑量或長(zhǎng)期使用也會(huì)對(duì)人體造成損害，特別是它也有成癮性，一旦停用會(huì)出現(xiàn)精神萎頓、渾身困乏疲軟等各種戒斷癥狀，雖然其成癮性較弱，戒斷癥狀也不十分嚴(yán)重.但由于藥物的耐受性而導(dǎo)致用藥量不斷增加時(shí)，咖啡因就不僅作用于大腦皮層，還能直接興奮延髓，引起陣發(fā)性驚厥和骨骼震顫，損害肝、胃、腎等重要內(nèi)臟器官，誘發(fā)呼吸道炎癥、婦女乳腺瘤等疾病，甚至導(dǎo)致吸食者下一代智能低下，肢體畸形。因此也被列入受國(guó)家管制的精神藥品范圍。可以有效抵抗威脅我們身體健康的自由基，保護(hù)心臟血管的功能，提神醒腦、抗憂郁、控制體重、促進(jìn)消化、利尿、改善便秘、止痛、增強(qiáng)身體敏捷度、降低膽結(jié)石的機(jī)率?，F(xiàn)有技術(shù)中提取咖啡堿的方法多需添加化學(xué)溶劑，提取過程繁瑣且提取率低。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的是提供一種經(jīng)濟(jì)、快速且提取率高的從秋葵中提取咖啡堿的方法，以彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種秋葵咖啡堿的提取方法，按下述步驟進(jìn)行:
1)將帶種子的秋葵果莢洗凈晾干，粉碎過60?80目篩備用；
2)稱取秋葵果莢粉末100g，置于容量為5000ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，加入95%的乙醇2000?3000ml并加熱至75?85°C回流2?3h后，停止加熱過濾，濾液備用；
3)濾渣用95%的乙醇進(jìn)行洗滌，濾渣和乙醇的體積比為1:1，洗滌后的洗液收集，并與步驟2)制得的濾液合并；
4)將步驟3)合并后的濾液加熱至75?85°C，乙醇蒸出回收，蒸出物浸膏待自然冷卻至15?25°C后加入1000?1500ml的蒸饋水，邊加熱邊攪拌至充分分散；
5)當(dāng)溫度升至40°C時(shí)，緩慢加入濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH值為9.0，并不斷攪拌20?30min后繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至濃獎(jiǎng)狀，趁熱過濾后，加入液量為1.5倍的95%的乙醇，并不斷攪拌10?20min至分散完全；
6)置于O?4°C的環(huán)境中靜置11?13h后過濾，即得秋葵咖啡堿成品。
[0005]本發(fā)明一種秋葵咖啡堿的提取方法，主要經(jīng)過粉碎、回流、調(diào)節(jié)酸堿值、攪拌過濾的步驟，可以快速、簡(jiǎn)便的提取咖啡堿，經(jīng)濟(jì)性好、提取率高。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 實(shí)施例一
將帶種子的秋葵果莢洗凈、晾干，擠壓粉碎機(jī)粉碎后過60目篩備用；稱取秋葵果莢粉末10g,置于容量為5000ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，加入95%的乙醇2000ml并加熱至75°C回流3h后，停止加熱，過濾、濾液備用；濾渣用95%的乙醇進(jìn)行洗滌，濾渣和乙醇的體積比為1: 1，洗滌后的洗液收集，并與制得的濾液合并；將合并后的濾液加熱至75°C，乙醇蒸出回收，蒸出物浸膏待自然冷卻至15°C后加入100ml的蒸餾水，邊加熱邊攪拌至充分分散；當(dāng)溫度升至400C時(shí)，緩慢加入濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH值為9.0，并不斷攪拌20min后繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至濃獎(jiǎng)狀，趁熱過濾后，加入液量為1.5倍的95%的乙醇，并不斷攪拌1min至分散完全；置于2°C的環(huán)境中靜置Ilh后過濾，即得秋葵咖啡堿成品。
[0007]實(shí)施例二
將帶種子的秋葵果莢洗凈、晾干，擠壓粉碎機(jī)粉碎后過70目篩備用；稱取秋葵果莢粉末100g，置于容量為5000ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，加入95%的乙醇2500ml并加熱至80°C回流
2.5h后，停止加熱，過濾、濾液備用；濾渣用95%的乙醇進(jìn)行洗滌，濾渣和乙醇的體積比為1:1，洗滌后的洗液收集，并與制得的濾液合并；將合并后的濾液加熱至80°C，乙醇蒸出回收，蒸出物浸膏待自然冷卻至20°C后加入1500ml的蒸餾水，邊加熱邊攪拌至充分分散；當(dāng)溫度升至40°C時(shí)，緩慢加入濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH值為9.0，并不斷攪拌25min后繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至濃獎(jiǎng)狀，趁熱過濾后，加入液量為1.5倍的95%的乙醇，并不斷攪拌15min至分散完全；置于0°C的環(huán)境中靜置13h后過濾，即得秋葵咖啡堿成品。
[0008]實(shí)施例三
將帶種子的秋葵果莢洗凈、晾干，擠壓粉碎機(jī)粉碎后過80目篩備用；稱取秋葵果莢粉末100g，置于容量為5000ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，加入95%的乙醇3000ml并加熱至85°C回流2h后，停止加熱，過濾、濾液備用；濾渣用95%的乙醇進(jìn)行洗滌，濾渣和乙醇的體積比為1:1，洗滌后的洗液收集，并與制得的濾液合并；將合并后的濾液加熱至85°C，乙醇蒸出回收，蒸出物浸膏待自然冷卻至25°C后加入1300ml的蒸餾水，邊加熱邊攪拌至充分分散；當(dāng)溫度升至40°C時(shí)，緩慢加入濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH值為9.0，并不斷攪拌30min后繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至濃獎(jiǎng)狀，趁熱過濾后，加入液量為1.5倍的95%的乙醇，并不斷攪拌20min至分散完全；置于4°C的環(huán)境中靜置12h后過濾，即得秋葵咖啡堿成品。
[0009]本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容中不做出創(chuàng)造性勞動(dòng)而直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種秋葵咖啡堿的提取方法，其特征是按下述步驟進(jìn)行: 將帶種子的秋葵果莢洗凈晾干，粉碎過60?80目篩備用； 2)稱取秋葵果莢粉末100g，置于容量為5000ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，加入95%的乙醇2000?3000ml并加熱至75?85°C回流2?3h后，停止加熱過濾，濾液備用； 3)濾渣用95%的乙醇進(jìn)行洗滌，濾渣和乙醇的體積比為1:1，洗滌后的洗液收集，并與步驟2)制得的濾液合并； 4)將步驟3)合并后的濾液加熱至75?85°C，乙醇蒸出回收，蒸出物浸膏待自然冷卻至15?25°C后加入1000?1500ml的蒸饋水，邊加熱邊攪拌至充分分散； 5)當(dāng)溫度升至40°C時(shí)，緩慢加入濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH值為9.0，并不斷攪拌20?30min后繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至濃獎(jiǎng)狀，趁熱過濾后，加入液量為1.5倍的95%的乙醇，并不斷攪拌10?20min至分散完全； 6)置于O?4°C的環(huán)境中靜置11?13h后過濾，即得秋葵咖啡堿成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種秋葵咖啡堿的提取方法，將帶種子的秋葵果莢洗凈、晾干、粉碎；稱取秋葵果莢粉末100g置于三口燒瓶?jī)?nèi)，加入95%的乙醇加熱回流2h后，停止加熱，過濾、濾液備用；濾渣用95%的乙醇進(jìn)行洗滌，洗滌后的洗液與濾液合并；將合并后的濾液加熱蒸出乙醇，蒸出物浸膏待自然冷卻后加入蒸餾水，邊加熱邊攪拌至充分分散；當(dāng)溫度升至40℃時(shí)，緩慢加入濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH值，并不斷攪拌繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至濃獎(jiǎng)狀，趁熱過濾后，加入1.5倍量的95%的乙醇，并不斷攪拌至完全分散；于低溫環(huán)境中靜置12h后過濾，即得秋葵咖啡堿成品。本發(fā)明主要經(jīng)過粉碎、回流、調(diào)節(jié)酸堿值、攪拌過濾的步驟，可以快速、簡(jiǎn)便的提取咖啡堿，經(jīng)濟(jì)性好、提取率高。
【IPC分類】C07D473/12
【公開號(hào)】CN105037362
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510589120
【發(fā)明人】魏兆云, 孫豐文, 梁福順, 李克慶, 石宏
【申請(qǐng)人】利德健康科技（青島）有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年9月17日