一種阻燃尼龍610的制備方法及其牙刷絲的制作方法
【專利說明】 一種阻燃尼龍610的制備方法及其牙刷絲
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，尤其涉及一種阻燃尼龍610的制備方法，以及用該阻燃尼龍610制備的牙刷絲。
【背景技術(shù)】
[0003]聚酰胺俗稱尼龍，自美國(guó)杜邦(Du Pont)公司在1930年推出至今，已發(fā)展成為世界上品種最多、應(yīng)用最廣的工程塑料，總產(chǎn)量居于世界工程塑料的首位。主要品種有:尼龍_6、尼龍-66、尼龍-610、尼龍-12、尼龍-1010、尼龍-43等。目前，尼龍610由于剛性適中、抗倒毛性能較好，可以延長(zhǎng)牙刷的使用壽命，因此尼龍610樹脂逐步取代尼龍66、尼龍1010樹脂，越來越多用于牙刷絲的制造。但目前牙刷絲普遍不阻燃，氧指數(shù)較低。如申請(qǐng)?zhí)枮?005100281881的發(fā)明專利公開了一種用于牙刷絲的材料及其制備方法，該發(fā)明通過在普通尼龍(尼龍6、尼龍66)聚合時(shí)加入長(zhǎng)碳鏈尼龍樹脂，利用酰胺基交換反應(yīng)，在普通尼龍里引入吸水率非常低的長(zhǎng)碳鏈尼龍鏈段；并用含有單個(gè)能與聚酰胺共聚的基團(tuán)和憎水基團(tuán)的單體對(duì)聚酰胺進(jìn)行封端；加入成核劑以提高尼龍結(jié)晶度。使普通尼龍的48h飽和吸水率由7%下降至2%或更低。另外還改進(jìn)了普通尼龍的成型收縮率，保持了尼龍良好的耐磨性和彈性回復(fù)性，其模量與尼龍612相當(dāng)，保證了其刷絲在絲徑相同的情況下，口感和功用與尼龍612刷絲相同。申請(qǐng)?zhí)枮?01310121912X的發(fā)明專利公開了一種含天然抗菌成分的尼龍牙刷絲配方，該配方由以下成分按重量份組成:尼龍100份、呋喃香豆素3-6份、β -谷甾醇3-6份、硫酸鹽混合物4-5份。該發(fā)明的尼龍牙刷絲含有天然抗菌成分，抗菌效果持久，使用壽命長(zhǎng)，無任何毒副作用。從報(bào)道的資料看均未涉及牙刷絲的阻燃性，致使牙刷絲在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、使用過程中存在易燃隱患。研發(fā)成本較低的阻燃尼龍610及其牙刷絲具有重要的應(yīng)用意義。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種阻燃尼龍610的制備方法，以及用該阻燃尼龍610制得的牙刷絲，該牙刷絲具有良好的阻燃性和耐磨性。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
將等摩爾比的癸二酸與己二胺混合中和，形成酰胺鹽，并配成酰胺鹽水溶液；將反應(yīng)性阻燃劑、催化劑和抗氧劑依次加入反應(yīng)體系中，反應(yīng)體系升溫至220?255°C，升壓至1.2?
1.8MPa，持續(xù)反應(yīng)I?3小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，體系繼續(xù)升溫至240°C?260°C進(jìn)行脫水，脫水后降至常溫常壓，制得阻燃尼龍610。
[0005]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)方案是:
所述反應(yīng)性阻燃劑為雙(4-羧苯基)苯基氧化膦、雙(4-羥苯基)苯基氧化膦、4-羥基二苯基氧化膦中一種或兩種以上混合。
[0006]所述催化劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸三鈉、磷酸一氫鈉或磷酸二氫鈉中一種或兩種以上混合。
[0007]所述抗氧劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫或氯化亞錫中一種或兩種以上混合。
[0008]所述酰胺鹽、反應(yīng)性阻燃劑、催化劑和抗氧劑的重量份配比為100:5?10:0.05?
0.5:0.05 ?0.2。
[0009]所述脫水溫度為250°C?260°C ;所述酰胺鹽水溶液固含量為50%?70% ;所述常溫為20-30°C，所述常壓為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓0.1MPa0
[0010]將制得的阻燃尼龍610按常規(guī)方法紡絲即可得到阻燃尼龍610牙刷絲。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果:
1)本發(fā)明所使用的阻燃劑為反應(yīng)性阻燃劑，作為一種反應(yīng)單體參加反應(yīng)，并以化學(xué)鍵的形式結(jié)合到尼龍610的主鏈或側(cè)鏈上去，使尼龍610本身含有阻燃成分，穩(wěn)定性好，無毒，適合做牙刷絲；
2)本發(fā)明制得的阻燃尼龍610牙刷絲具有良好的阻燃性，氧指數(shù)達(dá)到27%以上，達(dá)到難燃級(jí)別；
3)除了良好的阻燃性以外，本發(fā)明制得的阻燃尼龍610牙刷絲具有較好的耐磨性；本發(fā)明制得的阻燃尼龍610牙刷絲由于反應(yīng)性阻燃劑提高了分子間作用力，因此具有較好的耐磨性，磨損率比純尼龍610牙刷絲減少8倍以上，可以大大提高牙刷絲的使用壽命；
4)本發(fā)明中阻燃尼龍610通過高壓進(jìn)行制備，有效地縮短了成型周期，提高了生產(chǎn)效率。
【具體實(shí)施方式】
[0012]在實(shí)施例中氧指數(shù)按照GB/T 10707-2008(氧指數(shù)測(cè)定儀燃燒測(cè)試方法)進(jìn)行測(cè)定，磨損率測(cè)試在MM-200磨損試驗(yàn)機(jī)上按GB 3960-1983進(jìn)行。
[0013]實(shí)施例1
首先在高壓反應(yīng)釜中將36.5g的己二胺與63.5g的癸二酸中和成60%固含量的酰胺鹽水溶液，然后加入5.0g雙(4-羧苯基)苯基氧化膦，0.06g碳酸鈉，0.07g辛酸亞錫，將反應(yīng)體系升溫至224°C，壓力1.3MPa，保壓3h ;隨后溫度升溫至258°C，脫水，降至常溫常壓，制得阻燃尼龍610。按常規(guī)方法，將阻燃尼龍610紡絲，得到阻燃尼龍610牙刷絲。該阻燃尼龍610牙刷絲的氧指數(shù)為27.1%，磨損率為0.35X 10 6mm3/Nm。
[0014]實(shí)施例2
首先在高壓反應(yīng)釜中將36.5g的己二胺與63.5g的癸二酸中和成60%固含量的酰胺鹽水溶液，然后加入7.5g雙(4-輕苯基)苯基氧化膦，0.20g碳酸氫鈉，0.12g 二月桂酸二丁基錫，將反應(yīng)體系升溫至232°C，壓力1.4MPa，保壓2.5h ;隨后溫度升溫至250°C，脫水，降至常溫常壓，制得阻燃尼龍610。按常規(guī)方法，將阻燃尼龍610紡絲，得到阻燃尼龍610牙刷絲。該阻燃尼龍610牙刷絲的氧指數(shù)為27.5%，磨損率為0.31 X 10 6mm3/Nm。
[0015]實(shí)施例3
首先在高壓反應(yīng)釜中將36.5g的己二胺與63.5g的癸二酸中和成60%固含量的酰胺鹽水溶液，然后加入10g4-輕基二苯基氧化膦，0.48g磷酸三鈉，0.19g氯化亞錫，將反應(yīng)體系升溫至255°C，壓力1.7MPa，保壓1.2h ;隨后溫度升溫至258°C，同時(shí)脫水，降至常溫常壓，制得阻燃尼龍610。按常規(guī)方法，將阻燃尼龍610紡絲，得到阻燃尼龍610牙刷絲。該阻燃尼龍610牙刷絲的氧指數(shù)為27.7%，磨損率為0.28X 10 6mm3/Nm。
[0016] 對(duì)比例I
首先在高壓反應(yīng)釜中將36.5g的己二胺與63.5g的癸二酸中和成60%固含量的酰胺鹽水溶液，然后加入0.05g碳酸鈉，0.07g辛酸亞錫，將反應(yīng)體系升溫至224°C，壓力1.3MPa，保壓3h ;隨后溫度升溫至258 °C，脫水，降至常溫常壓，制得尼龍610，按照常規(guī)方法，將尼龍610紡絲即得到尼龍610牙刷絲。該尼龍610牙刷絲的氧指數(shù)為24.6%，磨損率為
2.9X10 W/Nrn。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種阻燃尼龍610的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 將等摩爾比的癸二酸與己二胺混合中和，形成酰胺鹽，并配成酰胺鹽水溶液；將反應(yīng)性阻燃劑、催化劑和抗氧劑依次加入反應(yīng)體系中，反應(yīng)體系升溫至220?255°C，升壓至1.2?1.8MPa，持續(xù)反應(yīng)I?3小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，體系繼續(xù)升溫至240°C?260°C進(jìn)行脫水，脫水后降至常溫常壓，制得阻燃尼龍610。2.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃尼龍610的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)性阻燃劑為雙(4-羧苯基)苯基氧化膦、雙(4-羥苯基)苯基氧化膦、4-羥基二苯基氧化膦中一種或兩種以上混合。3.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃尼龍610的制備方法，其特征在于:所述催化劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸三鈉、磷酸一氫鈉或磷酸二氫鈉中一種或兩種以上混合。4.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃尼龍610的制備方法，其特征在于:所述抗氧劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫或氯化亞錫中一種或兩種以上混合。5.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃尼龍610的制備方法，其特征在于:所述酰胺鹽、反應(yīng)性阻燃劑、催化劑和抗氧劑的重量份配比為100:5?10:0.05?0.5:0.05?0.2。6.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃尼龍610的制備方法，其特征在于:所述脫水溫度為250 cC ?260。。。7.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃尼龍610的制備方法，其特征在于:所述酰胺鹽水溶液固含量為50%?70%。8.用權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)制得的阻燃尼龍610紡絲得到阻燃尼龍610牙刷絲。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種阻燃尼龍610的制備方法，以及用該阻燃尼龍610制備的牙刷絲。將等摩爾比的癸二酸與己二胺混合中和，形成酰胺鹽，并配成酰胺鹽水溶液；將反應(yīng)性阻燃劑、催化劑和抗氧劑依次加入反應(yīng)體系中，反應(yīng)體系升溫升壓至，持續(xù)反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行脫水，脫水后降至常溫常壓，制得阻燃尼龍610。將制得的阻燃尼龍610紡絲得到阻燃尼龍610牙刷絲。本發(fā)明公開的一種阻燃尼龍610的制備方法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低的優(yōu)點(diǎn)，此外通過高壓進(jìn)行制備，有效地縮短了成型周期，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明制得的阻燃尼龍610具有穩(wěn)定性好、無毒、阻燃性能好等優(yōu)點(diǎn)，可消除牙刷絲在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、使用過程中存在的易燃隱患。
【IPC分類】C08G69/42, A46D1/00, D01F6/90
【公開號(hào)】CN105037715
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410717020
【發(fā)明人】項(xiàng)尚林, 袁小華, 顏惠茹, 陳曦, 井建林
【申請(qǐng)人】淮安市欣佳尼龍有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2014年12月2日