一種二乙二醇木質(zhì)素溶劑以及木質(zhì)素分離提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及木質(zhì)素溶劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二乙二醇木質(zhì)素溶劑以及木質(zhì)素 分離提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 木質(zhì)素是構(gòu)成植物骨架的主要成分之一，全世界每年由植物的生態(tài)循環(huán)鏈再生的 木質(zhì)素約達(dá)500億噸，是自然界中僅次于纖維素的第二大可再生、可生物降解資源，也是自 然界中唯一環(huán)境友好的芳香族天然高分子化合物。木質(zhì)素可以用作重要的化工原料。然而， 在化學(xué)工業(yè)中木質(zhì)素遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒(méi)有被充分利用，主要是因?yàn)楝F(xiàn)有工藝中木質(zhì)素分離提取工藝復(fù) 雜、成本高或污染嚴(yán)重。目前，木質(zhì)素一般作為木材水解工業(yè)和造紙工業(yè)的副產(chǎn)物，由于得 不到充分利用，變成了環(huán)境污染物。已報(bào)道的分離提取木質(zhì)素的方法有堿法、亞硫酸鹽法、 有機(jī)溶劑法、熱磨機(jī)械法等（Chem. Rev. 2010，110，3552)。其中有機(jī)溶劑法被認(rèn)為是最 好的分離木質(zhì)素的技術(shù)。但是該法分離得到的木質(zhì)素分子量低，活性高不穩(wěn)定，而且常在高 溫高壓下操作，因此需要耐高溫高壓設(shè)備。近年來(lái)，離子液體在分離提取木質(zhì)素的研究方面 取得了重要的研究成果（J. WoodChem. Technol. 2007,27: 23;GreenChem. 2009，11， 339 ;Biotechnol. Bioengineer. 2009,102，1368; J. Agric. Food Chem. 2010，58， 2915 ;Green Chem. 2011，13，3255 ;Green Chem. 2011，13，3124 ;J. Chem. Technol. Biotechnol. 2013,88，1248 ;Aust. J. Chem. 2012，65，1465)。但是離子液體的不足 之處是價(jià)格昂貴、粘度大、分離木質(zhì)素溫度高，從而導(dǎo)致機(jī)械攪拌裝置機(jī)械強(qiáng)度和和成本增 加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問(wèn)題的不足，提供一種二乙二醇木質(zhì)素溶劑以及 木質(zhì)素分離提取方法，該木質(zhì)素溶劑成本低、綠色環(huán)保、無(wú)腐蝕性，在常溫下就可以分離提 取木質(zhì)素，并且溶劑易回收循環(huán)使用，無(wú)污染物排放，因此無(wú)需使用耐腐蝕設(shè)備，不需要加 熱裝置或耐高壓設(shè)備，節(jié)約原料和能源、投資成本低，實(shí)用性強(qiáng)，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化推廣。
[0004] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題的不足，所采用的技術(shù)方案是：一種二乙二醇木質(zhì)素 溶劑，按重量百分比包括20-40%的水和60-80%的二乙二醇。
[0005] -種二乙二醇木質(zhì)素溶劑的制備方法，按照重量百分比取20-40%的水和60-80% 的二乙二醇，將二乙二醇加入水中，攪拌均勻后得到木質(zhì)素溶劑。
[0006] 利用上述二乙二醇木質(zhì)素溶劑進(jìn)行木質(zhì)素分離提取的方法，將含有木質(zhì)素的原料 棉花秸桿粉碎后加入盛有木質(zhì)素溶劑的萃取池中，常溫下攪拌1~2小時(shí)后將混合漿料轉(zhuǎn) 入沉淀池進(jìn)行固液分離，將液體栗入水洗萃取池中，固液分離后，固相即為分離得到的木質(zhì) 素。
[0007] 利用上述二乙二醇木質(zhì)素溶劑進(jìn)行木質(zhì)素分離提取的方法，具體包括以下步驟： 1)、將含有木質(zhì)素的棉花秸桿依次經(jīng)過(guò)破碎機(jī)和球形碾磨機(jī)，得到粉碎后的物料； 2)、將粉碎后的物料加入盛有木質(zhì)素溶劑的攪拌萃取池中，在常溫下攪拌1~2小時(shí)， 得到混合漿料； 3)、將攪拌萃取后的混合漿料栗入沉淀池中進(jìn)行固液分離，液相為木質(zhì)素溶液，固相經(jīng) 過(guò)干燥機(jī)烘干后即為纖維素粗產(chǎn)品； 4)、將木質(zhì)素溶液栗入水洗萃取池中，攪拌10~30分鐘，攪拌后的物料栗入木質(zhì)素沉 淀池中進(jìn)行固液分離，液相為溶劑水溶液，固相經(jīng)過(guò)干燥機(jī)烘干后即為木質(zhì)素； 5)、將溶劑水溶液栗入水/萃取劑分離塔中，分離塔塔頂?shù)乃?jīng)過(guò)換熱后輸送至分離 塔，塔底的萃取劑經(jīng)換熱后輸送至混合攪拌萃取池，實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素溶劑的循環(huán)利用。
[0008] 有益效果 本發(fā)明的木質(zhì)素溶劑為二乙二醇和水的混合溶劑，具有綠色環(huán)保、無(wú)腐蝕性的優(yōu)良性 能；而且該木質(zhì)素溶劑在常溫下就可以從含有木質(zhì)素的棉花秸桿中分離提取木質(zhì)素，不需 要加熱裝置或耐高壓設(shè)備，且提取木質(zhì)素后該溶劑可以回收、循環(huán)使用；因此，使用該木質(zhì) 素溶劑從稻草秸桿中分離提取木質(zhì)素，可節(jié)約原料和能源、降低投資成本低，實(shí)用性強(qiáng)，易 實(shí)現(xiàn)工業(yè)化推廣。
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1為本發(fā)明木質(zhì)素分離提取工藝的流程示意圖； 圖2為本發(fā)明提取得到木質(zhì)素的紅外圖； 附圖標(biāo)記：1、破碎機(jī)，2、球形碾磨機(jī)，3、攪拌萃取池，4、沉淀池，5、水洗萃取池，6、木質(zhì) 素沉淀池，7、水/萃取劑分離塔。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明： 實(shí)施例1 一種二乙二醇木質(zhì)素溶劑，按重量百分比包括20%的水和80%的二乙二醇。按照重量 百分比取20%的水和80%的二乙二醇，將二乙二醇加入水中，攪拌均勻后得到木質(zhì)素溶劑。
[0011] 利用木質(zhì)素溶劑進(jìn)行木質(zhì)素分離提取的方法，具體包括以下步驟：圖1示出了木 質(zhì)素分離提取方法的流程圖： 1) 、將含有木質(zhì)素的棉花秸桿lKg依次經(jīng)過(guò)破碎機(jī)和球形碾磨機(jī)，得到粉碎后的物料； 2)、將粉碎后的物料加入盛有木質(zhì)素溶劑的攪拌萃取池中，在常溫下攪拌2小時(shí)，得到 混合漿料； 3)、將攪拌萃取后的混合漿料栗入沉淀池中進(jìn)行固液分離，液相為木質(zhì)素溶液，固相經(jīng) 過(guò)干燥機(jī)烘干后即為纖維素粗產(chǎn)品； 4)、將木質(zhì)素溶液栗入水洗萃取池中，攪拌30分鐘，攪拌后的物料栗入木質(zhì)素沉淀池 中進(jìn)行固液分離，液相為溶劑水溶液，固相經(jīng)過(guò)干燥機(jī)烘干得到木質(zhì)素142. 9g; 5)、將溶劑水溶液栗入水/萃取劑分離塔中，分離塔塔頂?shù)乃?jīng)過(guò)換熱后輸送至分離 塔，塔底的萃取劑經(jīng)換熱后輸送至混合攪拌萃取池，實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素溶劑的循環(huán)利用。
[0012] 根據(jù)下面的公式計(jì)算木質(zhì)素的萃取率：
經(jīng)過(guò)對(duì)稻草秸桿進(jìn)行木質(zhì)素含量測(cè)定，結(jié)果為該稻草秸桿中木質(zhì)素含量為15. 2%，經(jīng)計(jì) 算，實(shí)施例1中木質(zhì)素的萃取率94%。并對(duì)分離得到的木質(zhì)素進(jìn)行紅外圖譜分析，分析結(jié)果 如圖2所示，由圖2可以看出這萃取樣和標(biāo)準(zhǔn)樣譜圖很相似，并且萃取木質(zhì)素的圖譜上沒(méi)有 新的峰出現(xiàn)，這表明，在木質(zhì)素溶解與再生過(guò)程中沒(méi)有與溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，說(shuō)明本發(fā)明的 溶劑是萃取木質(zhì)素的直接溶劑。而且，萃取木質(zhì)素的熱分解溫度（289°C)比標(biāo)準(zhǔn)木質(zhì)素的 熱分解溫度（270°C )高，這表明，萃取木質(zhì)素有很好的熱穩(wěn)定性。。
[0013] 實(shí)施例2 一種木質(zhì)素溶劑，按重量百分比包括40%的水和60%的二乙二醇。按照重量百分比取 40%的水和60%的二乙二醇，將二乙二醇加入水中，攪拌均勻后得到木質(zhì)素溶劑。
[0014] 利用木質(zhì)素溶劑進(jìn)行木質(zhì)素分離提取的方法，具體包括以下步驟： 1) 、將含有木質(zhì)素的棉花秸桿lKg依次經(jīng)過(guò)破碎機(jī)和球形碾磨機(jī)，得到粉碎后的物料； 2) 、將粉碎后的物料加入盛有木質(zhì)素溶劑的攪拌萃取池中，在常溫下攪拌2小時(shí)，得到 混合漿料； 3) 、將攪拌萃取后的混合漿料栗入沉淀池中進(jìn)行固液分離，液相為木質(zhì)素溶液，固相經(jīng) 過(guò)干燥機(jī)烘干后即為纖維素粗產(chǎn)品； 4)、將木質(zhì)素溶液栗入水洗萃取池中，攪拌30分鐘，攪拌后的物料栗入木質(zhì)素沉淀池 中進(jìn)行固液分離，液相為溶劑水溶液，固相經(jīng)過(guò)干燥機(jī)烘干得到木質(zhì)素146. 3g; 5) 、將溶劑水溶液栗入水/萃取劑分離塔中，分離塔塔頂?shù)乃?jīng)過(guò)換熱后輸送至分離 塔，塔底的萃取劑經(jīng)換熱后輸送至混合攪拌萃取池，實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素溶劑的循環(huán)利用。
[0015] 根據(jù)下面的公式計(jì)算木質(zhì)素的萃取率：
經(jīng)過(guò)對(duì)稻草秸桿進(jìn)行木質(zhì)素含量測(cè)定，結(jié)果為該稻草秸桿中木質(zhì)素含量為15. 4%，經(jīng)計(jì) 算，實(shí)施例1中木質(zhì)素的萃取率95%。
[0016] 實(shí)施例3 一種木質(zhì)素溶劑，按重量百分比包括30%的水和70%的二乙二醇。按照重量百分比取 30%的水和70%的二乙二醇，將二乙二醇加入水中，攪拌均勻后得到木質(zhì)素溶劑。
[0017] 利用木質(zhì)素溶劑進(jìn)行木質(zhì)素分離提取的方法，具體包括以下步驟： 1) 、將含有木質(zhì)素的棉花秸桿lKg依次經(jīng)過(guò)破碎機(jī)和球形碾磨機(jī)，得到粉碎后的物料； 2) 、將粉碎后的物料加入盛有木質(zhì)素溶劑的攪拌萃取池中，在常溫下攪拌2小時(shí)，得到 混合漿料； 3) 、將攪拌萃取后的混合漿料栗入沉淀池中進(jìn)行固液分離，液相為木質(zhì)素溶液，固相經(jīng) 過(guò)干燥機(jī)烘干后即為纖維素粗產(chǎn)品； 4)、將木質(zhì)素溶液栗入水洗萃取池中，攪拌30分鐘，攪拌后的物料栗入木質(zhì)素沉淀池 中進(jìn)行固液分離，液相為溶劑水溶液，固相經(jīng)過(guò)干燥機(jī)烘干得到木質(zhì)素151. 4g; 5) 、將溶劑水溶液栗入水/萃取劑分離塔中，分離塔塔頂?shù)乃?jīng)過(guò)換熱后輸送至分離 塔，塔底的萃取劑經(jīng)換熱后輸送至混合攪拌萃取池，實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素溶劑的循環(huán)利用。
[0018] 根據(jù)下面的公式計(jì)算木質(zhì)素的萃取率：
經(jīng)過(guò)對(duì)稻草秸桿進(jìn)行木質(zhì)素含量測(cè)定，結(jié)果為該稻草秸桿中木質(zhì)素含量為16. 1%，經(jīng)計(jì) 算，實(shí)施例1中木質(zhì)素的萃取率94%d
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二乙二醇木質(zhì)素溶劑，其特征在于：按重量百分比包括20-40%的水和60-80% 的二乙二醇。2. 如權(quán)利要求1所述一種二乙二醇木質(zhì)素溶劑的制備方法，其特征在于：按照重量百 分比取20-40%的水和60-80%的二乙二醇，將二乙二醇加入水中，攪拌均勻后得到木質(zhì)素溶 劑。3. 利用權(quán)利要求1所述二乙二醇木質(zhì)素溶劑進(jìn)行木質(zhì)素分離提取的方法，其特征在 于：將含有木質(zhì)素的棉花秸桿粉碎后加入盛有木質(zhì)素溶劑的萃取池中，常溫下攪拌1~2小 時(shí)后將混合漿料轉(zhuǎn)入沉淀池進(jìn)行固液分離，將液體栗入水洗萃取池中，固液分離后，固相即 為分離得到的木質(zhì)素。4. 如權(quán)利要求3所述木質(zhì)素分離提取的方法，其特征在于：具體包括以下步驟： 1) 、將含有木質(zhì)素的棉花秸桿依次經(jīng)過(guò)破碎機(jī)和球形碾磨機(jī)，得到粉碎后的物料； 2) 、將粉碎后的物料加入盛有木質(zhì)素溶劑的攪拌萃取池中，在常溫下攪拌1~2小時(shí)， 得到混合漿料； 3)、將攪拌萃取后的混合漿料栗入沉淀池中進(jìn)行固液分離，液相為木質(zhì)素溶液，固相經(jīng) 過(guò)干燥機(jī)烘干后即為纖維素粗產(chǎn)品； 4)、將木質(zhì)素溶液栗入水洗萃取池中，攪拌10~30分鐘，攪拌后的物料栗入木質(zhì)素沉 淀池中進(jìn)行固液分離，液相為溶劑水溶液，固相經(jīng)過(guò)干燥機(jī)烘干后即為木質(zhì)素； 5)、將溶劑水溶液栗入水/萃取劑分離塔中，分離塔塔頂?shù)乃?jīng)過(guò)換熱后輸送至分離 塔，分離塔塔底的萃取劑經(jīng)換熱后輸送至混合攪拌萃取池，實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素溶劑的循環(huán)利用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二乙二醇木質(zhì)素溶劑以及木質(zhì)素分離提取方法，該木質(zhì)素溶劑按重量百分比包括20-40%的水和60-80%的二乙二醇，該木質(zhì)素溶劑具有綠色環(huán)保、無(wú)腐蝕性的優(yōu)良性能；而且該木質(zhì)素溶劑在常溫下就可以從含有木質(zhì)素的稻草秸稈中分離提取木質(zhì)素，不需要加熱裝置或耐高壓設(shè)備，且提取木質(zhì)素后該溶劑可以回收、循環(huán)使用；因此，使用該木質(zhì)素溶劑從稻草秸稈中分離提取木質(zhì)素，可節(jié)約原料和能源、降低投資成本低，實(shí)用性強(qiáng)，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化推廣。
【IPC分類】C08H7/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105037743
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510410665
【發(fā)明人】許愛(ài)榮, 徐銳, 趙爽, 吳峰敏, 劉翠云
【申請(qǐng)人】河南科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月14日