一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜及其制備方法
【專利說明】 一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞
胺高介電復(fù)合薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及高介電復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子技術(shù)的進(jìn)步，對電容器的介電性能、儲能容量等性能要求越來越高，研制高介電常數(shù)、低介電損耗的介質(zhì)材料就顯得尤為重要，傳統(tǒng)的薄膜電容器介質(zhì)材料主要有非極性的聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯以及極性的聚酰亞胺、聚碳酸酯等材料，其中聚酰亞胺具有良好的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性、易加工性、與基材相容性好、易成膜等優(yōu)點(diǎn)，在制備高性能的介電薄膜中表現(xiàn)突出。單純的聚酰亞胺薄膜介電常數(shù)過低，不能滿足生產(chǎn)需求，目前常見的用于提高薄膜介電常數(shù)的方法主要是使用聚合物中摻混高介電材料的方法，然而這些方法普遍的缺陷表現(xiàn)在膜加工性能變差、介電常數(shù)提高的同時介電損耗增大等方面。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜，該復(fù)合薄膜由以下重量份的原料制備得到:固含量為35-40%的氧化石墨烯溶膠0.5-0.8、均苯四甲酸二酐10-12、4，4’_ 二氨基二苯基醚8-10、納米二硫化鉬1-2、N-乙烯基吡咯烷酮3-5、N，N-二甲基乙酰胺20-25、無水乙醇3-5、硅烷偶聯(lián)劑0.1-0.2、甲基丙烯酸羥乙酯0.4-0.5、聚乙烯醇0.1-0.2、水4-5。
[0005]所述的一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜的制備方法，所述的制備方法為:
(I)表面改性納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯溶液的制備:先將將聚乙烯醇溶解于水配制成溶液，投入納米二硫化鉬、氧化石墨烯溶膠，超聲分散20-30min后將混合漿料加熱至60-800C，恒溫研磨處理30-40min，隨后將所得漿料烘干，完全除去水分，所得粉體與硅烷偶聯(lián)劑混合攪拌均勻，得表面改性納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯復(fù)合粉體，最后將所得復(fù)合粉體投入無水乙醇中，超聲分散20-30min后所得物料備用；
(2 )將4，4’- 二氨基二苯基醚投入N，N- 二甲基乙酰胺中，攪拌均勻后，分5步加入等量的均苯四甲酸二酐，添加完畢后反應(yīng)10_12h，得聚酰胺酸膠液，隨后將步驟(I)制備得到的復(fù)合粉體無水乙醇溶液投入膠液中，攪拌混合8-10h后加入其它剩余物料，繼續(xù)攪拌使物料混合均勻，所得復(fù)合膠液備用；
(3)將步驟(2)制備的復(fù)合膠液涂布于玻璃板上放入鼓風(fēng)烘箱中進(jìn)行亞胺化處理，處理?xiàng)l件為:處理溫度150-200°C，處理時間:1.5-2h，即得所述復(fù)合薄膜。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明通過在聚酰亞胺薄膜制備過程中摻混納米二硫化鉬、氧化石墨烯溶膠等成分，將氧化石墨烯吸附負(fù)載在納米二硫化鉬中，以提高其分散性和利用率，再利用在有機(jī)溶劑中具有良好穩(wěn)定性的聚乙烯醇膜對粉體進(jìn)行包覆處理，而經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑表面改性處理后的復(fù)合粉體與有機(jī)膠液界面相容性好，更易分散均勻，從而穩(wěn)定高效的改善了材料的介電性能，最后制備得到的復(fù)合薄膜材料較單純的聚酰亞胺薄膜在介電性能上獲得極大改善，且仍保持良好的力學(xué)性能和加工性能，應(yīng)用前景良好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例:
一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜，該復(fù)合薄膜由以下重量份的原料制備得到:固含量為35%的氧化石墨烯溶膠0.5、均苯四甲酸二酐10、4，4’-二氨基二苯基醚8、納米二硫化鉬1、N-乙烯基吡咯烷酮3、N，N-二甲基乙酰胺20、無水乙醇3、硅烷偶聯(lián)劑0.1、甲基丙烯酸羥乙酯0.4、聚乙烯醇0.1、水4。
[0008]所述的一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜的制備方法，所述的制備方法為:
(I)表面改性納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯溶液的制備:先將將聚乙烯醇溶解于水配制成溶液，投入納米二硫化鉬、氧化石墨烯溶膠，超聲分散20min后將混合漿料加熱至60°C，恒溫研磨處理30min，隨后將所得漿料烘干，完全除去水分，所得粉體與硅烷偶聯(lián)劑混合攪拌均勻，得表面改性納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯復(fù)合粉體，最后將所得復(fù)合粉體投入無水乙醇中，超聲分散20min后所得物料備用；
(2 )將4，4’- 二氨基二苯基醚投入N，N- 二甲基乙酰胺中，攪拌均勻后，分5步加入等量的均苯四甲酸二酐，添加完畢后反應(yīng)10h，得聚酰胺酸膠液，隨后將步驟(I)制備得到的復(fù)合粉體無水乙醇溶液投入膠液中，攪拌混合8h后加入其它剩余物料，繼續(xù)攪拌使物料混合均勻，所得復(fù)合膠液備用；
(3)將步驟(2)制備的復(fù)合膠液涂布于玻璃板上放入鼓風(fēng)烘箱中進(jìn)行亞胺化處理，處理?xiàng)l件為:處理溫度150°C，處理時間:2h，即得所述復(fù)合薄膜。
[0009]本實(shí)施例所制得的復(fù)合薄膜的性能指標(biāo)如下:
拉伸強(qiáng)度為:105MPa ;斷裂伸長率:10% ;擊穿場強(qiáng):165KV/mm ;室溫條件10Hz頻率下介電常數(shù)為:55 ;同等條件下介電損耗< 0.12%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜，其特征在于，該復(fù)合薄膜由以下重量份的原料制備得到:固含量為35-40%的氧化石墨烯溶膠0.5-0.8、均苯四甲酸二酐10-12、4，4’_ 二氨基二苯基醚8_10、納米二硫化鉬1_2、N_乙烯基吡咯烷酮3-5、N，N- 二甲基乙酰胺20-25、無水乙醇3_5、硅烷偶聯(lián)劑0.1-0.2、甲基丙烯酸羥乙酯0.4-0.5、聚乙烯醇0.1-0.2、水4-5ο2.如權(quán)利要求1所述的一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為: (I)表面改性納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯溶液的制備:先將將聚乙烯醇溶解于水配制成溶液，投入納米二硫化鉬、氧化石墨烯溶膠，超聲分散20-30min后將混合漿料加熱至60-800C，恒溫研磨處理30-40min，隨后將所得漿料烘干，完全除去水分，所得粉體與硅烷偶聯(lián)劑混合攪拌均勻，得表面改性納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯復(fù)合粉體，最后將所得復(fù)合粉體投入無水乙醇中，超聲分散20-30min后所得物料備用； (2 )將4，4’- 二氨基二苯基醚投入N，N- 二甲基乙酰胺中，攪拌均勻后，分5步加入等量的均苯四甲酸二酐，添加完畢后反應(yīng)10_12h，得聚酰胺酸膠液，隨后將步驟(I)制備得到的復(fù)合粉體無水乙醇溶液投入膠液中，攪拌混合8-10h后加入其它剩余物料，繼續(xù)攪拌使物料混合均勻，所得復(fù)合膠液備用； (3)將步驟(2)制備的復(fù)合膠液涂布于玻璃板上放入鼓風(fēng)烘箱中進(jìn)行亞胺化處理，處理?xiàng)l件為:處理溫度150-200°C，處理時間:1.5-2h，即得所述復(fù)合薄膜。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電容器用摻混納米二硫化鉬負(fù)載氧化石墨烯的聚酰亞胺高介電復(fù)合薄膜，該復(fù)合薄膜在聚酰亞胺薄膜制備過程中摻混納米二硫化鉬、氧化石墨烯溶膠等成分，將氧化石墨烯吸附負(fù)載在納米二硫化鉬中，以提高其分散性和利用率，再利用在有機(jī)溶劑中具有良好穩(wěn)定性的聚乙烯醇膜對粉體進(jìn)行包覆處理，而經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑表面改性處理后的復(fù)合粉體與有機(jī)膠液界面相容性好，更易分散均勻，從而穩(wěn)定高效的改善了材料的介電性能，最后制備得到的復(fù)合薄膜材料較單純的聚酰亞胺薄膜在介電性能上獲得極大改善，且仍保持良好的力學(xué)性能和加工性能，應(yīng)用前景良好。
【IPC分類】C08K13/06, C08K9/12, C08K9/10, C08L79/08, C08J5/18, C08K3/04, C08G73/10, C08K9/06
【公開號】CN105037765
【申請?zhí)枴緾N201510478670
【發(fā)明人】唐彬, 唐發(fā)根
【申請人】銅陵市勝達(dá)電子科技有限責(zé)任公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月3日