一種n,n`-二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種利用丁酮與對硝基苯胺生產(chǎn)Ν，Ν' -二仲 丁基對苯二胺的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 胺類抗氧劑，在多種石油產(chǎn)品中起到優(yōu)異的抗氧化效果，廣泛應(yīng)用于礦物油，加 氫油，合成油和植物油等。適合用作裂解或熱裂解法汽油添加劑，能有效阻止烯烴氧化產(chǎn) 生凝膠，從而避免油品使用過程中在燃燒室、活塞頂、汽缸蓋等部位產(chǎn)生積炭。與其他胺類 抗氧劑相比，Ν，Ν'-二仲丁基對苯二胺用量少、抗氧化效果好，大大減少環(huán)境污染。同時， Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺只是催化劑，而且它本身也不溶于堿，所以在經(jīng)過后續(xù)的除堿操作 后，仍然留在汽油中，抗氧化效率絲毫不受影響。
[0003] (張苗苗、王延臻、劉艷萍、卓潤生，青島科技大學(xué)學(xué)報，2005, 26(6) :484-486)公 開了一種Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺的合成方法，以對苯二胺、丁酮為原料，在自制的銅鉻催 化劑和氫氣存在下。于400°C下反應(yīng)I. 5h，然后水洗活化制得Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺，該 方法中催化劑需要預(yù)處理，并且反應(yīng)持續(xù)時間長，達到12小時以上。上述方法不足之處在 于，對苯二胺需要通過對硝基苯胺加氫制得，所以在工業(yè)制備Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺情 況下，使用原料對苯二胺，造成成本及工序增加，不適合工業(yè)生產(chǎn)。
[0004] 此外，現(xiàn)有方法在制備Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺過程中，大部分沒有考慮到原料 中雜質(zhì)對反應(yīng)的影響，造成轉(zhuǎn)化利用率低，浪費了原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服上述的不足，本發(fā)明提供了一種對硝基苯胺轉(zhuǎn)化率高、丁酮循環(huán)利用、并 適于工業(yè)生產(chǎn)的Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝。
[0006] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0007] -種Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，該工藝包括下述順序的步 驟：
[0008] ①、將丁酮、對硝基苯胺按1. 3:1. 2的比例投入到配料釜中，加熱并攪拌使物料溶 解；
[0009] ②、物料溶解后投入活性炭，攪拌過濾出活性炭，傳送到原料緩沖罐；過濾的原理 是利用活性炭在壓力的作用下，粘附在過濾板框上，活性炭會吸附從板框經(jīng)過的原料中的 焦油等雜質(zhì)；
[0010] ③、原料緩沖罐中物料再次過濾，輸送到反應(yīng)釜，加入催化劑Pt/C，通入氫氣反應(yīng)； 該過濾利用陶瓷膜裝置過濾出殘余的微量活性炭；
[0011] ④、反應(yīng)結(jié)束后，物料先冷卻，再卸壓、過濾，得濾液；
[0012] ⑤、濾液經(jīng)負壓蒸餾，蒸出丁酮和水，制得Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺。
[0013] 步驟①中所述的加熱溫度為120攝氏度，攪拌時間為20分鐘，20分鐘之后反應(yīng)自 己放熱，反應(yīng)最高溫度控制在150度，約I. 5個小時之后，進行分析。
[0014] 步驟②中所述的活性炭粒徑為100目，活性炭加入量為成品重量的0. 5% ;所述的 攪拌時間為5-10分鐘；所述的過濾是通過兩臺3 m2的板框過濾裝置進行的。
[0015] 步驟③中所述的物料過濾是通過3 Hf陶瓷膜過濾器進行的。
[0016] 步驟③中所述的反應(yīng)條件為：溫度100~120°C，壓力2~3MPa下，反應(yīng)2小時。
[0017] 步驟④中所述的物料冷卻至60-75度（夏天60,冬天75)，卸壓至IMPa、過濾采用 6道0.2m 3 200目耐高溫袋式過濾器進行。
[0018] 所述的泄壓尾氣經(jīng)兩級冷凍冷凝回收丁酮。
[0019] 步驟⑤中蒸出的丁酮和水經(jīng)兩級冷凍冷凝和水吸收后，精餾回收丁酮。
[0020] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明工藝使對硝基苯胺的轉(zhuǎn)化率達到98. 7%，提升了原料 的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的雜質(zhì)，提升了原料的轉(zhuǎn)化率；丁酮回收循環(huán)利用， 降低了生產(chǎn)成本，減少了污染的排放。
【附圖說明】
[0021] 為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
[0022] 圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0023] N，Ν' -二仲丁基對苯二胺簡稱抗氧劑44H)，其工藝反應(yīng)原理為：
[0025] N，Ν' -二仲丁基對苯二胺產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)指標，如下表1 :
[0026] 表 1
[0028] 實施例1
[0029] 生產(chǎn)Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺：將0. 65t 丁酮、0. 62t對硝基苯胺投入到配料釜 中，加熱到120°C，攪拌20分鐘，使物料溶解。物料溶解后投入0. 005t粒徑為100目活性 炭，攪拌5-10分鐘，通過兩臺3 Hf的板框過濾裝置過濾出活性炭，利用活性炭在壓力的作用 下，粘附在過濾板框上，活性炭會吸附從板框經(jīng)過的原料中的焦油等雜質(zhì)。
[0030] 過濾后的濾液傳送到原料緩沖罐，原料緩沖罐中物料再次通過3 m2陶瓷膜過濾器 過濾，過濾出殘余的微量活性炭。再次將濾液輸送到反應(yīng)釜，加入4. 5 X 10 4t催化劑Pt/C， 通入0. 058t氫氣，在溫度為100~120°C，壓力2~3MPa下，反應(yīng)2小時，期間根據(jù)反應(yīng)狀 況檢測成品含量。
[0031] 反應(yīng)結(jié)束后，物料冷卻至60-75度（夏天60,冬天75)，再卸壓至IMPa，采用6道 0.2m3 200目耐高溫袋式過濾器進行過濾，得濾液，濾液經(jīng)負壓蒸餾，蒸出丁酮和水，制得 Ν，Ν'-二仲丁基對苯二胺。泄壓尾氣經(jīng)兩級冷凍冷凝回收丁酮。蒸出的丁酮和水經(jīng)兩級冷 凍冷凝和水吸收后，精餾回收丁酮。
[0032] 本工藝使用的硝基苯胺原料的轉(zhuǎn)化率達到98. 7%，提升了原料的利用率；利用活 性炭吸附物料中存在的雜質(zhì)，提升了原料的轉(zhuǎn)化率；丁酮回收循環(huán)利用，降低了生產(chǎn)成本， 減少了污染的排放。
[0033] 以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描 述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明或者超 越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，該工藝包括下述順序的步驟： ① 、將丁酮、對硝基苯胺按1. 3:1. 2比例投入到配料釜中，加熱并攪拌使物料溶解； ② 、物料溶解后投入活性炭，攪拌過濾出活性炭，傳送到原料緩沖罐； ③ 、原料緩沖罐中物料再次過濾，輸送到反應(yīng)釜，加入催化劑Pt/C，通入氫氣反應(yīng)； ④ 、反應(yīng)結(jié)束后，物料先冷卻，再卸壓、過濾，得濾液； ⑤ 、濾液經(jīng)負壓蒸餾，蒸出丁酮和水，制得N，N' -二仲丁基對苯二胺。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟① 中所述的加熱溫度為120攝氏度，攪拌時間為20分鐘。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟② 中所述的活性炭粒徑為100目，活性炭加入量為成品重量的〇. 5%;所述的攪拌時間為5-10 分鐘；所述的過濾是通過兩臺3 m2的板框過濾裝置進行的。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟③ 中所述的物料過濾是通過3 m2陶瓷膜過濾器進行的。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟③ 中所述的反應(yīng)條件為：溫度100~120°C，壓力2~3MPa下，反應(yīng)2小時。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟④ 中所述的物料冷卻至60-75度，卸壓至IMPa、過濾采用6道0. 2m3200目耐高溫袋式過濾器 進行。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種N，N'-二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的 泄壓尾氣經(jīng)兩級冷凍冷凝回收丁酮。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟⑤ 中蒸出的丁酮和水經(jīng)兩級冷凍冷凝和水吸收后，精餾回收丁酮。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種N,Nˊ-二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，該工藝包括下述順序的步驟：將丁酮、對硝基苯胺按比例投入到配料釜中，加熱并攪拌使物料溶解；物料溶解后投入活性炭，攪拌過濾后，傳送到原料緩沖罐；原料緩沖罐中物料再次過濾，輸送到反應(yīng)釜，加入催化劑Pt/C，通入氫氣反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，物料先冷卻，再卸壓、過濾，得濾液；濾液經(jīng)負壓蒸餾，蒸出丁酮和水，制得N,Nˊ-二仲丁基對苯二胺。本發(fā)明工藝使對硝基苯胺的轉(zhuǎn)化率達到98.7％，提升了原料的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的雜質(zhì)，提升了原料的轉(zhuǎn)化率；丁酮回收循環(huán)利用，降低了生產(chǎn)成本，減少了污染的排放。
【IPC分類】C07C211/51, C07C209/18
【公開號】CN105061214
【申請?zhí)枴緾N201510475939
【發(fā)明人】姜友安, 陳 勝
【申請人】安徽威馳化工有限責(zé)任公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月5日