一種2,3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具體涉及一種2，3-雙（芐胺基）丁二酸的制備方法；屬于化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2，3_雙（芐胺基）丁二酸是合成維生素H的一種必須中間體，在化學(xué)有機(jī)合成中也被廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)有的制備2，3_雙（芐胺基）丁二酸的方法是：將卞胺滴入2，3-二溴丁二酸乙醇溶液中，當(dāng)卞胺達(dá)到相當(dāng)?shù)臐舛群蠓磻?yīng)開始被引發(fā)，經(jīng)過12小時的保溫反應(yīng)后產(chǎn)品在乙醇中逐漸析出，回收乙醇后離心得到產(chǎn)品。但該方法很不好控制，本身是加熱反應(yīng)，反應(yīng)引發(fā)時又放熱，一旦控制不好就會發(fā)生危險，同時保溫時間很長，收率偏低，要用超過理論量3倍的高成本的芐胺，回收率不高且能耗較大，而且所得到的產(chǎn)品外觀顏色很深，難以脫色。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決上述問題，本發(fā)明目的于提供一種2，3-雙（芐胺基）丁二酸的制備方法，通過保護(hù)羧基，降低芐胺用量，綜合成本下降10%以上，同時收率提高5%，產(chǎn)品外觀偏白，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0005]一種2，3-雙（芐胺基)丁二酸的制備方法，包括如下步驟：
[0006]第一步，取2，3- 二溴丁二酸投入反應(yīng)釜中，加乙醇攪拌溶解得2，3- 二溴丁二酸乙醇溶液；
[0007]第二步，加質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸進(jìn)行酯化反應(yīng)；
[0008]第三步，再滴加芐胺，滴加完畢升溫回流4小時；
[0009]第四步，精餾回收乙醇；
[0010]第五步，降溫調(diào)酸水解；
[0011]第六步，離心分離即得白色2，3_雙（芐胺基）丁二酸固體。
[0012]所述2，3-二溴丁二酸與乙醇摩爾比為1 : 3?5。
[0013]所述2，3-二溴丁二酸與所述芐胺摩爾比為1 : 1?1.5。
[0014]有益效果：
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的2，3-雙（芐胺基）丁二酸的制備方法，通過保護(hù)羧基，降低芐胺用量，綜合成本下降10%以上，同時收率提高5%，產(chǎn)品外觀偏白，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述：
[0017]實(shí)施例1 :
[0018]一種2，3-雙（芐胺基）丁二酸的制備方法，包括如下步驟：
[0019]第一步，取2，3- 二溴丁二酸投入反應(yīng)釜中，加乙醇攪拌溶解得2，3- 二溴丁二酸乙醇溶液；
[0020]第二步，加質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸進(jìn)行酯化反應(yīng)；
[0021]第三步，再滴加芐胺，滴加完畢升溫回流4小時；
[0022]第四步，精餾回收乙醇；
[0023]第五步，降溫調(diào)酸水解；
[0024]第六步，離心分離即得白色2，3-雙（芐胺基）丁二酸固體。
[0025]所述2，3-二溴丁二酸與乙醇摩爾比為1 : 3.8。
[0026]所述2，3-二溴丁二酸與所述芐胺摩爾比為1 : 1.2。
[0027]本發(fā)明的制備方法通過保護(hù)羧基，使得芐胺使用量僅為現(xiàn)有工藝的一半，綜合成本降低，產(chǎn)品收率提高5 %，產(chǎn)品外觀偏白，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種2，3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括如下步驟: 第一步，取2，3- 二溴丁二酸投入反應(yīng)釜中，加乙醇攪拌溶解得2，3- 二溴丁二酸乙醇溶液； 第二步，加質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸進(jìn)行酯化反應(yīng)； 第三步，再滴加芐胺，滴加完畢升溫回流4小時； 第四步，精餾回收乙醇； 第五步，降溫調(diào)酸水解； 第六步，咼心分咼即得白色2，3-雙(節(jié)胺基)丁二酸固體。 所述2，3-二溴丁二酸與乙醇摩爾比為1: 3?5。 所述2，3-二溴丁二酸與所述芐胺摩爾比為1:1?1.5。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2，3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法，包括如下步驟：第一步，取2，3-二溴丁二酸投入反應(yīng)釜中，加乙醇攪拌溶解得2，3-二溴丁二酸乙醇溶液；第二步，加質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸進(jìn)行酯化反應(yīng)；第三步，再滴加芐胺，滴加完畢升溫回流4小時；第四步，精餾回收乙醇；第五步，降溫調(diào)酸水解；第六步，離心分離即得白色2，3-雙(芐胺基)丁二酸固體。本發(fā)明的2，3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法，通過保護(hù)羧基，降低芐胺用量，綜合成本下降10％以上，同時收率提高5％，產(chǎn)品外觀偏白，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C227/04, C07C229/26
【公開號】CN105061238
【申請?zhí)枴緾N201510466304
【發(fā)明人】賈玉梁, 張富成
【申請人】安徽省郎溪縣聯(lián)科實(shí)業(yè)有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月27日