一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]結(jié)晶過程是固體產(chǎn)品純度提高的一個(gè)非常經(jīng)濟(jì)的物理過程。目前的方法都是在結(jié)晶完成后，將物料轉(zhuǎn)移至過濾裝置進(jìn)行過濾，但如果結(jié)晶過程中存在以下問題，例如沒有溶劑、不宜加入較多結(jié)晶溶劑、結(jié)晶產(chǎn)品本身具有刺激性氣味不易敞空操作、結(jié)晶產(chǎn)品熱敏、不能與空氣接觸，在結(jié)晶完成后很難實(shí)現(xiàn)過濾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法的技術(shù)方案。
[0004]所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于:
1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制溫度在38°C，經(jīng)過進(jìn)料口進(jìn)入可以翻轉(zhuǎn)的結(jié)晶設(shè)備的釜體，釜體夾套緩慢通入5°C冷水，使釜內(nèi)溫度6小時(shí)降至10°C，緩慢結(jié)晶；
2)結(jié)晶完成后，釜體夾套中緩慢通入25?32°C水，發(fā)汗4小時(shí)；
3)緩慢開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，使整個(gè)釜體開始以轉(zhuǎn)軸為轉(zhuǎn)動(dòng)軸轉(zhuǎn)動(dòng)直至180°，使物料慢慢傾倒至過濾板上；開啟轉(zhuǎn)動(dòng)桿，其自轉(zhuǎn)并向過濾板移動(dòng)，前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平；開啟經(jīng)過雜質(zhì)收集罐、出料口的真空，抽濾3小時(shí)，抽濾下的物料進(jìn)入雜質(zhì)收集罐；抽濾完成后，關(guān)閉真空以及通向雜質(zhì)收集罐閥門，釜體夾套通入50°C溫水，使釜體內(nèi)的全部物料熔融，打開產(chǎn)品收集罐閥門收集產(chǎn)品至產(chǎn)品收集罐；
4)經(jīng)檢測(cè)2-氯-5-氯甲基噻唑含量達(dá)到99.6%。
[0005]所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于所述的結(jié)晶設(shè)備包括釜體、母液進(jìn)料口、設(shè)置于釜體內(nèi)并能將釜體垂直分隔為兩部分的過濾板、設(shè)置于釜體外部的水平方向的轉(zhuǎn)軸、從釜體外部延伸至內(nèi)釜體內(nèi)部的轉(zhuǎn)動(dòng)桿、出料口，母液進(jìn)料口和轉(zhuǎn)動(dòng)桿位于過濾板一側(cè)，出料口位于過濾板另一側(cè)；轉(zhuǎn)動(dòng)桿與過濾板垂直且可相對(duì)于過濾板移動(dòng)，且轉(zhuǎn)動(dòng)桿前端裝有平行于過濾板的橫桿；在轉(zhuǎn)軸上連接轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，可以將整個(gè)釜體以轉(zhuǎn)軸為轉(zhuǎn)動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)180° ;出料口切換連接雜質(zhì)收集罐和產(chǎn)品收集罐。
[0006]通過本發(fā)明的方法，可以將90-94%的2-氯_5_氯甲基噻唑提純至99.6%，工藝簡(jiǎn)單，提純效果好。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明結(jié)晶設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中:1、釜體；2、母液進(jìn)料口 ；3、過濾板；4、轉(zhuǎn)軸；5、轉(zhuǎn)動(dòng)桿；6、出料口 ；7、橫桿。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合說明書附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明:
一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，具體如下:
1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制溫度在38°C左右，經(jīng)過進(jìn)料口進(jìn)入可以翻轉(zhuǎn)的結(jié)晶設(shè)備的釜體，釜體夾套緩慢通入5°C冷水，使釜內(nèi)溫度6小時(shí)降至10°C，緩慢結(jié)晶；
2)結(jié)晶完成后，釜體夾套中緩慢通入25?32°C水，發(fā)汗4小時(shí)；
3)緩慢開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，使整個(gè)釜體開始以轉(zhuǎn)軸為轉(zhuǎn)動(dòng)軸轉(zhuǎn)動(dòng)直至180°，使物料慢慢傾倒至過濾板上；開啟轉(zhuǎn)動(dòng)桿，其自轉(zhuǎn)并向過濾板移動(dòng)，前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平；開啟經(jīng)過雜質(zhì)收集罐、出料口的真空，抽濾3小時(shí)，抽濾下的物料進(jìn)入雜質(zhì)收集罐；抽濾完成后，關(guān)閉真空以及通向雜質(zhì)收集罐閥門，釜體夾套通入50°C溫水，使釜體內(nèi)的全部物料熔融，打開產(chǎn)品收集罐閥門收集產(chǎn)品至產(chǎn)品收集罐；
4)經(jīng)檢測(cè)2-氯-5-氯甲基噻唑含量達(dá)到99.6%。
[0009]本發(fā)明發(fā)汗(sweating)作用的機(jī)理是將晶體維持在比其熔點(diǎn)稍高的溫度下，讓晶體內(nèi)部的低熔點(diǎn)雜質(zhì)不斷地熔化并流出，從而使晶體得到提純。
[0010]本發(fā)明用到的結(jié)晶設(shè)備包括釜體1、母液進(jìn)料口 2、設(shè)置于釜體I內(nèi)并能將釜體I垂直分隔為兩部分的過濾板3、設(shè)置于釜體I外部的水平方向的轉(zhuǎn)軸4、從釜體I外部延伸至內(nèi)釜體I內(nèi)部的轉(zhuǎn)動(dòng)桿5、出料口 6，母液進(jìn)料口 2和轉(zhuǎn)動(dòng)桿5位于過濾板3 —側(cè)，出料口6位于過濾板3另一側(cè)；轉(zhuǎn)動(dòng)桿5與過濾板3垂直且可相對(duì)于過濾板3移動(dòng)，且轉(zhuǎn)動(dòng)桿5前端裝有平行于過濾板的橫桿7 ;在轉(zhuǎn)軸4上連接轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，可以將整個(gè)釜體I以轉(zhuǎn)軸4為轉(zhuǎn)動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)180° ;出料口 6切換連接雜質(zhì)收集罐和產(chǎn)品收集罐。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于: 1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制溫度在38°C，經(jīng)過進(jìn)料口進(jìn)入可以翻轉(zhuǎn)的結(jié)晶設(shè)備的釜體，釜體夾套緩慢通入5°C冷水，使釜內(nèi)溫度6小時(shí)降至10°C，緩慢結(jié)晶； 2)結(jié)晶完成后，釜體夾套中緩慢通入25?32°C水，發(fā)汗4小時(shí)； 3)緩慢開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，使整個(gè)釜體開始以轉(zhuǎn)軸為轉(zhuǎn)動(dòng)軸轉(zhuǎn)動(dòng)直至180°，使物料慢慢傾倒至過濾板上；開啟轉(zhuǎn)動(dòng)桿，其自轉(zhuǎn)并向過濾板移動(dòng)，前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平；開啟經(jīng)過雜質(zhì)收集罐、出料口的真空，抽濾3小時(shí)，抽濾下的物料進(jìn)入雜質(zhì)收集罐；抽濾完成后，關(guān)閉真空以及通向雜質(zhì)收集罐閥門，釜體夾套通入50°C溫水，使釜體內(nèi)的全部物料熔融，打開產(chǎn)品收集罐閥門收集產(chǎn)品至產(chǎn)品收集罐； 4)經(jīng)檢測(cè)2-氯-5-氯甲基噻唑含量達(dá)到99.6%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于所述的結(jié)晶設(shè)備包括釜體(I )、母液進(jìn)料口( 2 )、設(shè)置于釜體(I)內(nèi)并能將釜體(I)垂直分隔為兩部分的過濾板(3)、設(shè)置于釜體(I)外部的水平方向的轉(zhuǎn)軸(4)、從釜體(I)外部延伸至內(nèi)釜體(I)內(nèi)部的轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5 )、出料口( 6 )，母液進(jìn)料口( 2 )和轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5 )位于過濾板(3 ) 一側(cè)，出料口(6)位于過濾板(3)另一側(cè)；轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5)與過濾板(3)垂直且可相對(duì)于過濾板(3)移動(dòng)，且轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5)前端裝有平行于過濾板的橫桿(7);在轉(zhuǎn)軸(4)上連接轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，可以將整個(gè)釜體(I)以轉(zhuǎn)軸(4)為轉(zhuǎn)動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)180° ;出料口(6)切換連接雜質(zhì)收集罐和產(chǎn)品收集罐。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。其特征在于：1）向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制溫度在38℃左右，經(jīng)過進(jìn)料口進(jìn)入可以翻轉(zhuǎn)的結(jié)晶設(shè)備的釜體，釜體夾套緩慢通入5℃冷水，使釜內(nèi)溫度6小時(shí)降至10℃，緩慢結(jié)晶；2）結(jié)晶完成后，釜體夾套中緩慢通入25～32℃水，發(fā)汗4小時(shí)；3）緩慢開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，使整個(gè)釜體開始以轉(zhuǎn)軸為轉(zhuǎn)動(dòng)軸轉(zhuǎn)動(dòng)直至180°，使物料慢慢傾倒至過濾板上；4）經(jīng)檢測(cè)2-氯-5-氯甲基噻唑含量達(dá)到99.6%。通過本發(fā)明的方法，可以將90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提純至99.6%，工藝簡(jiǎn)單，提純效果好。
【IPC分類】C07D277/32
【公開號(hào)】CN105061353
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510499613
【發(fā)明人】沈偉
【申請(qǐng)人】湖州旭龍生物化學(xué)有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月15日