一種在4aa精制反應(yīng)的下腳料中回收4aa的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域，尤其涉及一種有效的碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA精制下腳料中回收4AA的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]經(jīng)過薄層分析在碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA精制下腳料中存在大量未反應(yīng)的N-(4-甲氧基苯基)-4-乙酰氧基-3-{1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基}氮雜環(huán)丁酮(4AA前體)，由于它的存在，導(dǎo)致該下腳為膠體不易結(jié)晶成型，一般情況下這些下腳料都作為高沸物去焚燒處理。這樣使得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA生產(chǎn)成本高，固廢排放多，碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA精制下腳料的回收效果差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，一方面不僅可以減少生產(chǎn)成本、降低固廢排放；另一方面能夠提高經(jīng)濟效益。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，包括以下步驟:
[0005](I)將4AA精制反應(yīng)的下腳料用無水甲醇溶解，在-30V至_20V條件下，通入臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧；
[0006](2)反應(yīng)結(jié)束后加入還原劑還原過量的臭氧，使淀粉碘化鉀不褪色，加入碳酸胺常溫下保溫16小時，然后加入水析晶I小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA。
[0007]作為本發(fā)明所述一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法的一種優(yōu)選方案，所述步驟(I)中所述下腳料和無水甲醇的重量比為1:20。
[0008]作為本發(fā)明所述一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法的一種優(yōu)選方案，所述步驟(I)中所述臭氧濃度為150mg/l。
[0009]作為本發(fā)明所述一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法的一種優(yōu)選方案，所述步驟(I)中所述反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧是通過薄層控制反應(yīng)終點。
[0010]作為本發(fā)明所述一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法的一種優(yōu)選方案，所述步驟(2)中所述還原劑為亞硫酸鈉。
[0011]作為本發(fā)明所述一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法的一種優(yōu)選方案，所述步驟(2)中所述碳酸胺的加入量為所述下腳料重量的0.5倍。
[0012]作為本發(fā)明所述一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法的一種優(yōu)選方案，所述步驟(2)中所述水的加入量為所述下腳料重量的50倍。
[0013]本發(fā)明公開了一種有效的碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA精制下腳料中回收4AA的方法，使該化合物回收率達80%以上，其質(zhì)量達到同類粗品標(biāo)準(zhǔn)。通過此改進，從廢物中回收到有用物料，即可降低碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4M的生產(chǎn)成本，又可減少了固廢的產(chǎn)生，達到固廢減排的目的，具有顯著的環(huán)保、經(jīng)濟雙重效益，達到廢物減排的目標(biāo)。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明提供一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，包括以下步驟:
[0015](I)將4AA精制反應(yīng)的下腳料用無水甲醇溶解，在-30°C至_20°C條件下，通入臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧；
[0016](2)反應(yīng)結(jié)束后加入還原劑還原過量的臭氧，使淀粉碘化鉀不褪色，加入碳酸胺常溫下保溫16小時，然后加入水析晶I小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA。
[0017]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。
[0018]一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，包括:
[0019]步驟一:將4AA精制反應(yīng)的下腳料用無水甲醇溶解，在-30 V至-20 V條件下，通入臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧；和
[0020]在一個實施例中，該步驟可以具體如下執(zhí)行:將4AA精制反應(yīng)的下腳料用無水甲醇溶解，所述下腳料和無水甲醇的重量比為1:20，在-30°C至_20°C條件下，通入濃度為150mg/l的臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧，通過薄層控制反應(yīng)終點，所述通過薄層控制反應(yīng)終點是分析的一種檢測方法，主要檢測4AA前體是否還存在，溶解在溶液內(nèi)的多余的臭氣用還原劑中和。
[0021]步驟二:反應(yīng)結(jié)束后加入還原劑還原過量的臭氧，使淀粉碘化鉀不褪色，加入碳酸胺常溫下保溫16小時，然后加入水析晶I小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA。
[0022]在一個實施例中，該步驟可以具體如下執(zhí)行:反應(yīng)結(jié)束后加入還原劑亞硫酸鈉還原過量的臭氧，其中，亞硫酸鈉用量多少根據(jù)反應(yīng)效果確定，用淀粉碘化鉀試紙判定，使淀粉碘化鉀不褪色即可，加入所述下腳料重量的0.5倍的碳酸胺常溫下保溫16小時，然后加入所述下腳料重量的50倍的水析晶I小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA。
[0023]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。但是本發(fā)明不限于所列出的實施例，還應(yīng)包括在本發(fā)明所要求的權(quán)利范圍內(nèi)其他任何公知的改變。
[0024]首先，此處所稱的“一個實施例”或“實施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個實現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個實施例中”并非均指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
[0025]其次，本發(fā)明中所講的到百分比均為重量百分比，所述某步驟中的某物質(zhì)的含量的百分比均為該步驟中相對于反應(yīng)液而言所占的比例。
[0026]實施例1
[0027]將這些無用的膠體用無水甲醇溶解，在_30°C條件下，通入臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧，通過薄層控制反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后加入亞硫酸鈉作還原劑還原過量的臭氧，使淀粉碘化鉀不退色，加入碳酸胺常溫下保溫16小時，加入定量的水析晶I小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA，回收率81.21%。
[0028]實施例2
[0029]將這些無用的膠體用無水甲醇溶解，在_25°C條件下，通入臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧，通過薄層控制反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后加入亞硫酸鈉作還原劑還原過量的臭氧，使淀粉碘化鉀不退色，加入碳酸胺常溫下保溫16小時，加入定量的水析晶I小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA，回收率82.32%。
[0030]實施例3
[0031]將這些無用的膠體用無水甲醇溶解，在_20°C條件下，通入臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧，通過薄層控制反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后加入亞硫酸鈉作還原劑還原過量的臭氧，使淀粉碘化鉀不退色，加入碳酸胺常溫下保溫16小時，加入定量的水析晶I小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA，回收率82.72%。
[0032]實施例1?3得到的碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA質(zhì)量符合企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。
[0033]綜上所述，本發(fā)明公開了一種有效的碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA精制下腳料中回收4AA的方法，本發(fā)明的顯著優(yōu)點:
[0034]1、碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA精制下腳料中回收4AA，降低固廢量，減少了污染因子。
[0035]2、回收得到的4AA，其質(zhì)量滿足現(xiàn)有粗品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，大大降低4AA的生產(chǎn)成本。
[0036]3、工業(yè)化生產(chǎn)操作簡單，具有顯著的環(huán)保、經(jīng)濟雙重效益。
[0037]應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項】
1.一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，其特征在于，包括: (1)將4AA精制反應(yīng)的下腳料用無水甲醇溶解，在-30°C至_20°C條件下，通入臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧； (2)反應(yīng)結(jié)束后加入還原劑還原過量的臭氧，使淀粉碘化鉀不褪色，加入碳酸胺常溫下保溫16小時，然后加入水析晶I小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體 4AA02.如權(quán)利要求1所述的在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，其特征在于:所述步驟(I)中所述下腳料和無水甲醇的重量比為1:20。3.如權(quán)利要求1所述的在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，其特征在于:所述步驟(I)中所述臭氧濃度為150mg/l。4.如權(quán)利要求1所述的在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，其特征在于:所述步驟(I)中所述反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧是通過薄層控制反應(yīng)終點。5.如權(quán)利要求1所述的在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，其特征在于:所述步驟(2)中所述還原劑為亞硫酸鈉。6.如權(quán)利要求1所述的在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，其特征在于:所述步驟(2)中所述碳酸胺的加入量為所述下腳料重量的0.5倍。7.如權(quán)利要求1所述的在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，其特征在于:所述步驟(2)中所述水的加入量為所述下腳料重量的50倍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在4AA精制反應(yīng)的下腳料中回收4AA的方法，其包括：將4AA精制反應(yīng)的下腳料用無水甲醇溶解，在-30℃至-20℃條件下，通入臭氧進行氧化分解，反應(yīng)12小時后結(jié)束通臭氧；反應(yīng)結(jié)束后加入還原劑還原過量的臭氧，使淀粉碘化鉀不褪色，加入碳酸胺常溫下保溫16小時，然后加入水析晶1小時，過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4AA。本方法具有顯著的環(huán)保、經(jīng)濟雙重效益，達到廢物減排的目標(biāo)。
【IPC分類】C07F7/18
【公開號】CN105061488
【申請?zhí)枴緾N201510479360
【發(fā)明人】趙小泉, 朱家伍, 張 杰
【申請人】江蘇瑞克醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月3日