一種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法。
【背景技術】
[0002]三氯乙酰氯是優(yōu)良的?；瘎┖陀袡C合成中間體，廣泛應用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機中間體和精細化工產(chǎn)品的合成。農(nóng)藥方面，三氯乙酰氯是合成3，5，6 —三氯吡啶醇鈉(毒死蟬的關鍵中間體)的主要原料，也是合成高效低毒除草劑"驃馬"解毒劑和森林除草劑〃car1n〃的主要原料；醫(yī)藥領域主要用于合成殺菌劑和多環(huán)抗菌素；精細化工領域，以三氯乙酰氯和聯(lián)苯酚為原料制得的多環(huán)芳香醚，是聚酰胺(尼龍)和聚酯兩大領域的高檔助劑。
[0003]近年來國家政策限制了高毒農(nóng)藥的生產(chǎn)與使用，同時加大了對“三農(nóng)”的扶持和投入力度；毒死蟬自身的高效廣譜倍受市場青睞；三氯吡啶醇鈉是生產(chǎn)農(nóng)藥毒死蟬原料，三氯乙酰氯又是生產(chǎn)三氯吡啶醇鈉的主要原料，應該說毒死蟬的市場就是三氯吡啶醇鈉的市場，也是三氯乙酰氯的市場。毒死蟬及三氯吡啶醇鈉合成工藝的突破，使得毒死蟬生產(chǎn)成本大幅度降低。近年來毒死蟬的建設熱潮尚處于其快速發(fā)展的起步階段，未來幾年內(nèi)我國毒死蟬還將迎來一輪規(guī)模更大的發(fā)展，毒死蟬裝置快速擴張，必將拉動和刺激三氯乙酰氯的生產(chǎn)與消費。因此國內(nèi)三氯乙酰氯市場需求必將迎來一個快速增長時期，市場前景樂觀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明采取以下步驟:
[0006]步驟1，在氯化反應釜內(nèi)投入3-5噸冰醋酸，100-200公斤氯乙酰氯，溫度130-135°C，通入氯氣反應35-40小時，取樣分析，二氯含量55%以上，一氯含量40%以上，停止通入氣氣，終止反應，制得6_10噸氣化液；
[0007]步驟2，將5噸氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜內(nèi)，加入2噸氯化硫，通氯反應，顏色淡黃后取樣分析總酸度低于5%以下結束反應，將反應后的物料放至粗餾釜內(nèi)粗餾得到混合酰氯半成品；
[0008]步驟3，將5噸混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜內(nèi)，加入2公斤吡啶和I公斤四氯吡啶，通入氯氣反應，氯氣溢出反應很緩慢時取樣分析，三氯含量達97%以上時，終止反應，將反應后的物料放至精餾釜內(nèi)精餾，取樣分析含量99%以上，放至成品槽制得高純?nèi)纫阴Ｂ取?br>[0009]本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明技術簡單，制備簡便，安全可靠，技術要求高，價格低廉，生產(chǎn)廢水成分簡單很有容易處理(解決氯乙酸母液生產(chǎn)污水無法處理的難題)，產(chǎn)品質量比較好，可以廣泛用于三氯乙酰氯生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0010]下面對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0011]實施例1
[0012]—種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法，包括以下步驟:
[0013]步驟1、在氯化反應釜內(nèi)投入4噸冰醋酸，200公斤氯乙酰氯，溫度控制在135°C，通入氯氣反應40小時，取樣分析質量合格(二氯含量55%以上，一氯含量40%以上)，停止通氯，終止反應，制得8.2噸氯化液。
[0014]步驟2、將5噸氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜內(nèi)，加入2噸氯化硫，通氯反應，顏色淡黃后取樣分析總酸度低于5%以下結束反應，將反應好的料放至粗餾釜內(nèi)粗餾得到混合酰氯半成品。
[0015]步驟3、將5噸混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜內(nèi)，加入2公斤吡啶和I公斤四氯吡啶，通入氯氣反應，氯氣溢出反應很緩慢時取樣分析，三氯含量達97%以上時，終止反應，將物料放至精餾釜內(nèi)精餾，取樣分析含量99%以上，放至成品槽得到高純?nèi)纫阴?br>O
[0016]實施例2
[0017]—種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法，包括以下步驟:
[0018]步驟1、在氯化反應釜內(nèi)投入3噸冰醋酸，150公斤氯乙酰氯，溫度控制在130°C，通入氯氣反應35小時，取樣分析氯化料質量合格(二氯含量55%以上，一氯含量40%以上)，停止通氣，終止反應，制得6噸氣化液。
[0019]步驟2、將5噸氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜內(nèi)，加入2噸氯化硫，通氯反應，顏色淡黃后取樣分析總酸度低于5%以下結束反應，將反應好的物料放至粗餾釜內(nèi)粗餾得到混合酰氯半成品。
[0020]步驟3、將5噸混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜內(nèi)，加入2公斤吡啶和I公斤四氯吡啶，通入氯氣反應，氯氣溢出反應很緩慢時取樣分析，三氯含量達97%以上時，終止反應，將物料放至精餾釜內(nèi)精餾，取樣分析含量99%以上，放至成品槽制得高純?nèi)纫阴?br>O
[0021]實施例3
[0022]—種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法，包括以下步驟:
[0023]步驟1、在氯化反應釜內(nèi)投入5噸冰醋酸，100公斤硫磺，溫度控制在130°C，通入氯氣反應35小時，取樣分析氯化料質量合格(二氯含量55%以上，一氯含量40%以上)，停止通氯，終止反應，制得10噸氯化液。
[0024]步驟2、將5噸氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜內(nèi)，加入2噸氯化硫，通氯反應，顏色淡黃后取樣分析總酸度低于5%以下結束反應，將反應好的物料放至粗餾釜內(nèi)粗餾得到混合酰氯半成品。
[0025]步驟3、將5噸混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜內(nèi)，加入2公斤吡啶和I公斤四氯吡啶，通入氯氣反應，氯氣溢出反應很緩慢時取樣分析，三氯含量達97%以上時，終止反應，將物料放至精餾釜內(nèi)精餾，取樣分析含量99%以上，放至成品槽制得高純?nèi)纫阴?br>O
[0026]實施例4
[0027]—種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法，包括以下步驟:
[0028]步驟1、在氯化反應釜內(nèi)投入5噸冰醋酸，100公斤醋酐，溫度控制在130°C，通入氯氣反應35小時，取樣分析氯化料質量合格(二氯含量55%以上，一氯含量40%以上)，停止通氯，終止反應，制得10噸氯化液。
[0029]步驟2、將5噸氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜內(nèi)，加入2噸氯化硫，通氯反應，顏色淡黃后取樣分析總酸度低于5%以下結束反應，將反應好的物料放至粗餾釜內(nèi)粗餾得到混合酰氯半成品。
[0030]步驟3、將5噸混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜內(nèi)，加入2公斤吡啶和I公斤四氯吡啶，通入氯氣反應，氯氣溢出反應很緩慢時取樣分析，三氯含量達97%以上時，終止反應，將物料放至精餾釜內(nèi)精餾，取樣分析含量99%以上，放至成品槽制得高純?nèi)纫阴?br>O
[0031]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，在氯化反應釜內(nèi)投入3-5噸冰醋酸，100-200公斤氯乙酰氯，溫度130-135°c，通入氯氣反應35-40小時，取樣分析，二氯含量55%以上，一氯含量40%以上，停止通入氯氣，終止反應，制得6_10噸氯化液； 步驟2，將5噸氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜內(nèi)，加入2噸氯化硫，通氯反應，顏色淡黃后取樣分析總酸度低于5%以下結束反應，將反應后的物料放至粗餾釜內(nèi)粗餾得到混合酰氯半成品； 步驟3，將5噸混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜內(nèi)，加入2公斤吡啶和I公斤四氯吡啶，通入氯氣反應，氯氣溢出反應很緩慢時取樣分析，三氯含量達97%以上時，終止反應，將反應后的物料放至精餾釜內(nèi)精餾，取樣分析含量99%以上，放至成品槽制得高純?nèi)纫阴Ｂ取?br>【專利摘要】本發(fā)明公開一種采用氯化料生產(chǎn)三氯乙酰氯的方法，其步驟如下：在氯化反應釜內(nèi)投入冰醋酸，氯乙酰氯，通入氯氣反應氯化液；將氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜內(nèi)，加入氯化硫，通氯反應，將反應后的物料放至粗餾釜內(nèi)粗餾得到混合酰氯半成品；將混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜內(nèi)，加入吡啶和四氯吡啶，通入氯氣反應，將反應后的物料放至精餾釜內(nèi)精餾，取樣分析含量99％以上，放至成品槽制得高純?nèi)纫阴Ｂ?。本發(fā)明制備簡便，安全可靠，價格低廉，解決氯乙酸母液生產(chǎn)污水無法處理的難題，產(chǎn)品質量比較好，可以廣泛用于三氯乙酰氯生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C53/48, C07C51/64, C07C51/62
【公開號】CN105085237
【申請?zhí)枴緾N201510534467
【發(fā)明人】印葦峰, 韓俊國
【申請人】廣西田東新特化工有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月27日