一種n,n-二甲基甲酰胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)物的合成方法，尤其是一種N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N，N-二甲基甲酰胺是一種無色、高沸點(diǎn)、吸濕性、魚腥味的液體，是一種極性飛質(zhì)子、高介電量的有機(jī)溶劑，作為重要的化工原料以及溶解能力強(qiáng)的有機(jī)溶劑，其應(yīng)用于合成行業(yè)的洗滌固化劑、腈綸的干法紡絲生產(chǎn)、染料行業(yè)的染料溶劑等，其工業(yè)上大量合成方法目前主要是羰基化一步法，但是反應(yīng)的過程中甲醇鈉很容易與原料中帶來的雜質(zhì)生產(chǎn)甲酸鈉、碳酸鈉等結(jié)晶，從而造成了裝置管道接口處的不斷積累從而造成設(shè)備生產(chǎn)能力下降等缺陷。
[0003]因此，需要一種新的技術(shù)方案以解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提供了一種反應(yīng)時(shí)間較短、操作簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物雜質(zhì)少的的N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法。
[0005]技術(shù)方案:為達(dá)到上述目的，本發(fā)明一種N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法可采用如下技術(shù)方案:一種N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮?dú)馇?，密封反?yīng)體系；
(2)加熱回流反應(yīng)30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑；
(3)繼續(xù)加熱回流反應(yīng)l_2h；
(4)待反應(yīng)結(jié)束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對(duì)燒瓶進(jìn)洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體；
(4 )抽濾，濾餅用乙醇重結(jié)晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0006]更進(jìn)一步的，所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣。
[0007]更進(jìn)一步的，所述步驟(2)、(3)中加熱回流采用油浴加熱的方式。
[0008]更進(jìn)一步的，所述步驟(3)中加熱回流1.5h。
[0009]更進(jìn)一步的，所述步驟(2)中金屬還原劑為Pt、Ru、Os中的一種。
[0010]更進(jìn)一步的，所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數(shù)為2-3次。
[0011]更進(jìn)一步的，所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0012]有益效果:本發(fā)明所述的一種N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有反應(yīng)操作方便、反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短、副產(chǎn)物雜質(zhì)少的優(yōu)點(diǎn)，一方面在保證純度的前提下增加了產(chǎn)物的收率，降低了反應(yīng)時(shí)間從而提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本另一方面可以大量用于工業(yè)生產(chǎn)，降低反應(yīng)附加產(chǎn)物對(duì)工業(yè)設(shè)備帶來的破壞。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1: 一種N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮?dú)馇?，密封反?yīng)體系；
(2)加熱回流反應(yīng)30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑；
(3)繼續(xù)加熱回流反應(yīng)Ih；
(4)待反應(yīng)結(jié)束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對(duì)燒瓶進(jìn)洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體；
(5 )抽濾，濾餅用乙醇重結(jié)晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0014]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣；所述步驟(2)、(3)中加熱回流采用油浴加熱的方式；金屬還原劑為Pt ;所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數(shù)為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0015]其中，收率為80.6%，純度為96.6%，反應(yīng)時(shí)間為1.5h。
[0016]實(shí)施例2:
一種N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮?dú)馇?，密封反?yīng)體系；
(2)加熱回流反應(yīng)30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑；
(3)繼續(xù)加熱回流反應(yīng)2h；
(4)待反應(yīng)結(jié)束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對(duì)燒瓶進(jìn)洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體；
(5 )抽濾，濾餅用乙醇重結(jié)晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0017]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣；所述步驟(2)中加熱回流采用油浴加熱的方式；金屬還原劑為Ru ;所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數(shù)為3次；所述步驟
(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0018]其中，收率為80.4%，純度為96.8%，反應(yīng)時(shí)間為2.5h。
[0019]實(shí)施例3:
一種N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮?dú)馇颍芊夥磻?yīng)體系；
(2)加熱回流反應(yīng)30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑；
(3)繼續(xù)加熱回流反應(yīng)1.5h ；
(4)待反應(yīng)結(jié)束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對(duì)燒瓶進(jìn)洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體；
(5 )抽濾，濾餅用乙醇重結(jié)晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0020]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣；所述步驟(2)、(3)中加熱回流采用油浴加熱的方式；金屬還原劑為Os ;所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數(shù)為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0021]其中，收率為78.4%，純度為95.6%，反應(yīng)時(shí)間為2h。
[0022]應(yīng)當(dāng)指出，以上【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于具體步驟如下: (1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮?dú)馇颍芊夥磻?yīng)體系； (2)加熱回流反應(yīng)30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑； (3)繼續(xù)加熱回流反應(yīng)l_2h； (4)待反應(yīng)結(jié)束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對(duì)燒瓶進(jìn)洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體； (5 )抽濾，濾餅用乙醇重結(jié)晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)、(3)中加熱回流采用油浴加熱的方式。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中加熱回流1.5h。5.據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中金屬還原劑為Pt、Ru、Os中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數(shù)為2-3次。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有反應(yīng)操作方便、反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短、副產(chǎn)物雜質(zhì)少的優(yōu)點(diǎn)，一方面在保證純度的前提下增加了產(chǎn)物的收率，降低了反應(yīng)時(shí)間從而提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本另一方面可以大量用于工業(yè)生產(chǎn)，降低反應(yīng)附加產(chǎn)物對(duì)工業(yè)設(shè)備帶來的破壞。
【IPC分類】C07C233/03, C07C231/10
【公開號(hào)】CN105085301
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510596524
【發(fā)明人】劉惠峰
【申請(qǐng)人】蘇州順唐化纖有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年9月18日