從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法
【專利說(shuō)明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
色素萬(wàn)壽菊是提取葉黃素的主要原料，由萬(wàn)壽菊中提取的葉黃素屬于天然色素，無(wú)毒無(wú)害，同時(shí)葉黃素也是一種胡蘿卜素具有抗氧化、預(yù)防視網(wǎng)膜黃復(fù)病和肌肉退化所導(dǎo)致的盲眼病、預(yù)防癌癥和心血管疾病及增強(qiáng)機(jī)體免疫力等生理功效，可廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥等行業(yè)。
[0003]近年來(lái)，萬(wàn)壽菊種植業(yè)發(fā)展迅速，與快速發(fā)展的萬(wàn)壽菊種植業(yè)相比，其產(chǎn)業(yè)后加工相對(duì)滯后，對(duì)于從萬(wàn)壽菊中提取葉黃素的工藝方法都不是很成熟，從市場(chǎng)的需求和緊缺情況，萬(wàn)壽菊中提取葉黃素的方式方法具有很好的市場(chǎng)前景，因此提高葉黃素出率、純度和增強(qiáng)其穩(wěn)定性，對(duì)葉黃素提取、純化和增強(qiáng)其穩(wěn)定性關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行研究，改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的制備工藝，獲得高品質(zhì)的葉黃素產(chǎn)品是本領(lǐng)域人員急需解決的技術(shù)問(wèn)題。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的是提供一種從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法。
[0005]上述的目的通過(guò)以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，該方法包括如下步驟:
(I)取萬(wàn)壽菊花瓣粉碎研磨成粉末，然后經(jīng)過(guò)2000-3000目的分子篩進(jìn)行篩選過(guò)濾，將粉碎研磨好的花瓣加入到THF、DMF、乙醇和堿性溶液的混合液中，按照花瓣與混合液體積比為1:10-1:20，在花瓣與混合液混合過(guò)程中不斷進(jìn)行攪拌，以800-1000rpm的攪拌速度進(jìn)行攪拌30-50min，在進(jìn)行攪拌的同時(shí)對(duì)罐體進(jìn)行加熱處理，加熱溫度在40_50°C，然后用冷凝器冷凝蒸發(fā)的溶劑使之回流到混合提取器中，同時(shí)對(duì)溶液PH值進(jìn)行檢測(cè)使其穩(wěn)定在10-12。
[0006](2)提取反應(yīng)2-3小時(shí)后，將提取液進(jìn)行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏，然后將流浸膏在40-90°C溫度下用堿性水溶液進(jìn)行皂化，得到皂化物，其中濃縮溫度不大于60。。。
[0007](3)提取反應(yīng)2-3小時(shí)皂化后，將固液兩相分離，液相經(jīng)蒸發(fā)出去THF、乙醇得到固體的粗產(chǎn)品，該固體物用THF洗滌浸泡，然后在30-50°C溫度下減壓蒸發(fā)干燥，然后自然冷卻到室溫，在室溫下用1:1的蒸餾水和乙醇混合液浸泡10-20分鐘，離心分離混合物，再用70-850C的蒸餾水大面積洗滌除去乙醇和水，室溫下真空干燥48小時(shí)，室溫下真空干燥后就得到葉黃素晶體。
[0008](4)將步驟(3)中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進(jìn)行重結(jié)晶，得到的結(jié)晶真空干燥，真空干燥48小時(shí)即可。
[0009]所述的從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，所述的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。
[0010]所述的從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，所述的THF、DMF、乙醇和堿性溶液其體積分?jǐn)?shù)比為10:2:3:5。
[0011]有益效果:
1.本發(fā)明設(shè)計(jì)一種從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，采用含量達(dá)到70%萬(wàn)壽菊花瓣，同時(shí)對(duì)花瓣進(jìn)行研磨，研磨后經(jīng)過(guò)2000-3000目分子篩進(jìn)行篩選確保其與混合液混合可以達(dá)到充分的混合效果。
[0012]本發(fā)明在混合提取過(guò)程中嚴(yán)格控制溫度、PH值及攪拌速度等條件確保得到的葉黃素皂化、而保證了在后面的制備過(guò)程中不會(huì)被溶劑帶走，同時(shí)在攪拌過(guò)程中進(jìn)行加熱溶液提高其反應(yīng)速率。
[0013]本發(fā)明在脫出THF和乙醇的時(shí)候溫度穩(wěn)定在30°C左后，這樣不會(huì)破壞產(chǎn)品品質(zhì)，同時(shí)在混合THF、DMF、乙醇、堿性溶液嚴(yán)格控制定量，確保產(chǎn)品純化。
[0014]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
一種從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，該方法包括如下步驟:
(I)取萬(wàn)壽菊花瓣粉碎研磨成粉末，然后經(jīng)過(guò)2000-3000目的分子篩進(jìn)行篩選過(guò)濾，將粉碎研磨好的花瓣加入到THF、DMF、乙醇和堿性溶液的混合液中，按照花瓣與混合液體積比為1:10-1:20，在花瓣與混合液混合過(guò)程中不斷進(jìn)行攪拌，以800-1000rpm的攪拌速度進(jìn)行攪拌30-50min，在進(jìn)行攪拌的同時(shí)對(duì)罐體進(jìn)行加熱處理，加熱溫度在40_50°C，然后用冷凝器冷凝蒸發(fā)的溶劑使之回流到混合提取器中，同時(shí)對(duì)溶液PH值進(jìn)行檢測(cè)使其穩(wěn)定在10-12。
[0015](2)提取反應(yīng)2-3小時(shí)后，將提取液進(jìn)行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏，然后將流浸膏在40-90°C溫度下用堿性水溶液進(jìn)行皂化，得到皂化物，其中濃縮溫度不大于60。。。
[0016](3)提取反應(yīng)2-3小時(shí)皂化后，將固液兩相分離，液相經(jīng)蒸發(fā)出去THF、乙醇得到固體的粗產(chǎn)品，該固體物用THF洗滌浸泡，然后在30-50°C溫度下減壓蒸發(fā)干燥，然后自然冷卻到室溫，在室溫下用1:1的蒸餾水和乙醇混合液浸泡10-20分鐘，離心分離混合物，再用70-850C的蒸餾水大面積洗滌除去乙醇和水，室溫下真空干燥48小時(shí)，室溫下真空干燥后就得到葉黃素晶體。
[0017](4)將步驟(3)中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進(jìn)行重結(jié)晶，得到的結(jié)晶真空干燥，真空干燥48小時(shí)即可。
[0018]實(shí)施例2:
根據(jù)實(shí)施例1所述的從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，所述的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。
[0019]實(shí)施例3:
根據(jù)實(shí)施例1或2所述的從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，所述的THF、DMF、乙醇和堿性溶液其體積分?jǐn)?shù)比為10:2:3:5。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，其特征是:該方法包括如下步驟: (O取萬(wàn)壽菊花瓣粉碎研磨成粉末，然后經(jīng)過(guò)2000-3000目的分子篩進(jìn)行篩選過(guò)濾，將粉碎研磨好的花瓣加入到THF、DMF、乙醇和堿性溶液的混合液中，按照花瓣與混合液體積比為1:10-1:20，在花瓣與混合液混合過(guò)程中不斷進(jìn)行攪拌，以800-1000rpm的攪拌速度進(jìn)行攪拌30-50min，在進(jìn)行攪拌的同時(shí)對(duì)罐體進(jìn)行加熱處理，加熱溫度在40_50°C，然后用冷凝器冷凝蒸發(fā)的溶劑使之回流到混合提取器中，同時(shí)對(duì)溶液PH值進(jìn)行檢測(cè)使其穩(wěn)定在10-12 ； (2)提取反應(yīng)2-3小時(shí)后，將提取液進(jìn)行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏，然后將流浸膏在40-90°C溫度下用堿性水溶液進(jìn)行皂化，得到皂化物，其中濃縮溫度不大于60 0C ； (3)提取反應(yīng)2-3小時(shí)皂化后，將固液兩相分離，液相經(jīng)蒸發(fā)出去THF、乙醇得到固體的粗產(chǎn)品，該固體物用THF洗滌浸泡，然后在30-50°C溫度下減壓蒸發(fā)干燥，然后自然冷卻到室溫，在室溫下用1:1的蒸餾水和乙醇混合液浸泡10-20分鐘，離心分離混合物，再用70-85°C的蒸餾水大面積洗滌除去乙醇和水，室溫下真空干燥48小時(shí)，室溫下真空干燥后就得到葉黃素晶體； (4)將步驟(3)中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進(jìn)行重結(jié)晶，得到的結(jié)晶真空干燥，真空干燥48小時(shí)即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，其特征是:所述的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，其特征是:所述的THF、DMF、乙醇和堿性溶液其體積分?jǐn)?shù)比為10:2:3: 5。
【專利摘要】<b>本發(fā)明涉及一種從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法。本發(fā)明方法包括：一種從萬(wàn)壽菊轉(zhuǎn)化高含量葉黃素的提取方法，該方法包括如下步驟：（</b><b>1</b><b>）取萬(wàn)壽菊花瓣粉碎研磨成粉末，將粉碎研磨好的花瓣加入到</b><b>THF</b><b>、</b><b>DMF</b><b>、乙醇和堿性溶液的混合液中，在花瓣與混合液混合過(guò)程中不斷進(jìn)行攪拌，然后用冷凝器冷凝蒸發(fā)的溶劑使之回流到混合提取器中。（</b><b>2</b><b>）提取反應(yīng)</b><b>2-3</b><b>小時(shí)候，將固液兩相分離，該固體物用</b><b>THF</b><b>洗滌浸泡，然后在</b><b>30-50</b><b>℃溫度下減壓蒸發(fā)干燥，然后自然冷卻到室溫，在室溫下用</b><b>1:1</b><b>的蒸餾水和乙醇混合液浸泡</b><b>10-20</b><b>分鐘，離心分離混合物，再用</b><b>70-85</b><b>℃的蒸餾水大面積洗滌除去乙醇和水，室溫下真空干燥</b><b>48</b><b>小時(shí)，室溫下真空干燥后就得到葉黃素晶體。本發(fā)明用于葉黃素的提取。</b>
【IPC分類】C07C403/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105085352
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510606766
【發(fā)明人】孟輝, 趙志剛, 韓麗敏
【申請(qǐng)人】哈爾濱寶德生物技術(shù)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年9月22日