一種聚丙烯酸鹽絮凝劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種絮凝劑的制備方法,特別是一種聚丙烯酸鹽絮凝劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚丙烯酸鈉是一種新型的水溶性高分子絮凝劑?,F(xiàn)已廣泛用于食品工業(yè)、造紙行業(yè)、城市污水處理:燒堿和純堿制造業(yè)的鹽水精制;制糖行業(yè)糖汁澄清:氧化鋁廠的赤泥沉降分離。其絮凝作用一是通過(guò)丙烯酸鈉聚合物電離后的負(fù)電荷,中和水中帶正電粒子的電荷;二是大分子的架橋作用使水中顆粒物質(zhì)絮凝沉降。現(xiàn)有方法合成的高分子量聚丙烯酸鈉,存在由于交聯(lián)作用其水溶性差,由于吸濕性強(qiáng)在溶解時(shí)容易結(jié)團(tuán)、存放時(shí)易吸潮而結(jié)塊等問(wèn)題,直接影響其使用。另外在制備過(guò)程中,由于形成大塊凝膠,難以切碎和干燥。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種分子量高,水溶解性能好、溶解時(shí)不結(jié)團(tuán),存放不易吸潮,并且凝膠容易切碎干燥的聚丙烯酸鈉絮凝劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明的制備方法由以下步驟組成(以下份數(shù)均為重量份數(shù)):(一)丙烯酸鹽溶液I的制備:
控制體系溫度低于35°C,將摩爾比為1:1的22.6% (重量百分比濃度)堿和丙烯酸混合,得到丙烯酸鹽溶液I..(二)聚合助劑液II的制備:
將防止交聯(lián)劑0.5?4份、0.1?0.5份防止結(jié)團(tuán)劑、0.16?0.46份引發(fā)劑,溶解于10?30水中,混合均勻,得到聚合助劑液II ;(三)將346份丙烯酸鹽溶液I用堿調(diào)整pH值12?12.5,加入聚合助劑液II,攪拌混合均勻,常溫下靜置3?10小時(shí);(四)解碎,干燥后粉碎。
[0005]其中中和丙烯酸的堿以及調(diào)整體系pH值的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或碳酸鈉。丙烯酸鹽溶液I制得后用活性炭除去其中的阻聚劑。聚合助劑液II的制備中,所用的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀和亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀復(fù)合物。其中過(guò)硫酸鈉和亞硫酸鈉復(fù)合物由以下方法制得:將0.01?0.1份亞硫酸鈉溶解于5?10份水中,0.15?0.36份過(guò)硫酸鈉溶解于5?10份水中,再將二者混合均勻。另外防止交聯(lián)劑為尿素或m)TA,防止結(jié)團(tuán)劑為皂基或硬脂酸鈉。靜置時(shí),將反應(yīng)物倒入有條形格的塑料盤中,常溫下靜置3?5小時(shí),然后取出條形凝膠,用解碎機(jī)解碎成小顆粒,干燥粉碎得到產(chǎn)品。條形格塑料盤由聚氯乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯制成,也可用內(nèi)襯塑料薄膜的不銹鋼盤代替。
[0006]本發(fā)明的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比,制得的聚丙烯酸鹽絮凝劑分子量高,殘留單體含量低,水溶解性能好、溶解時(shí)不結(jié)團(tuán),存放不易吸潮,并且凝膠容易切碎干燥。
【具體實(shí)施方式】
[0007]以下的實(shí)施例有助于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明,但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0008]實(shí)施例1 ( 一)丙烯酸鈉溶液I的制備:
取11 Ikg氫氧化鈉,溶入380kg水中,控制溫度在45 °C以下,將其加入200kg丙烯酸中,攪拌均勻,控制溫度低于35°C,在其中加入2kg活性炭,攪拌2小時(shí)后過(guò)濾。(二)聚合助劑液II的制備:
將尿素2kg,阜基0.25kg,亞硫酸鈉0.05kg,過(guò)硫酸鈉0.18kg,溶解于1kg水中,攪拌均勻。(三)將丙烯酸鈉溶液I用氫氧化鈉調(diào)整PH值12.3,加入聚合助劑液II,攪拌混合均勻,倒入有條形格的塑料盤中,常溫下靜置聚合3小時(shí),取出條形凝膠,用解碎機(jī)解成小顆粒,干燥粉碎得到產(chǎn)品。產(chǎn)物粘均分子量3800萬(wàn),溶解時(shí)間I小時(shí)。
[0009]實(shí)施例2 ( —)丙烯酸鈉溶液I的制備:
取2.78kg氫氧化鈉,溶入9.51kg水中,控制溫度在45°C以下,將其加入5kg丙烯酸中,攪拌均勻,控制溫度低于35°C,在其中加入0.55kg活性炭,攪拌2小時(shí)后過(guò)濾。(二)聚合助劑液II的制備:
將尿素0.05kg,皂基0.007kg,亞硫酸鈉0.0005kg,過(guò)硫酸鈉0.0045kg,溶解于0.25kg水中,攪拌均勻。(三)將丙烯酸鈉溶液I用氫氧化鈉調(diào)整PH值12.0,加入聚合助劑液II,攪拌混合均勻,倒入有條形格的塑料盤中,常溫下靜置聚合4小時(shí),取出條形凝膠,用解碎機(jī)解成小顆粒,干燥粉碎得到產(chǎn)品。產(chǎn)物粘均分子量3200萬(wàn),溶解時(shí)間I小時(shí)。
[0010]實(shí)施例3 ( —)丙烯酸鈉溶液I的制備:
取55.5g氫氧化鈉,溶入190g水中,控制溫度在45°C以下,將其加入10g丙烯酸中,攪拌均勻,控制溫度低于35°C,在其中加入Ig活性炭,攪拌2小時(shí)后過(guò)濾。(二)聚合助劑液II的制備:
將尿素1.5g,阜基0.12g,亞硫酸鈉0.0lg,過(guò)硫酸鈉0.1g,溶解于7.5g水中,攪拌均勻。(三)將丙烯酸鈉溶液I用氫氧化鈉調(diào)整PH值12.5,加入聚合助劑液II,攪拌混合均勻,倒入專門設(shè)計(jì)的有條形格的塑料盤中,常溫下靜置聚合3小時(shí),取出條形凝膠,用解碎機(jī)解成小顆粒,干燥粉碎得到產(chǎn)品。產(chǎn)物粘均分子量3200萬(wàn),溶解時(shí)間I小時(shí)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚丙烯酸鹽絮凝劑的制備方法,由以下步驟組成:(一)丙烯酸鹽溶液I的制備:控制體系溫度低于35°c,將摩爾比為1:1的22.6% (重量百分比濃度)堿和丙烯酸混合,得到丙烯酸鹽溶液I; (二)聚合助劑液II的制備:將防止交聯(lián)劑0.5?4重量份、0.1?0.5重量份防止結(jié)團(tuán)劑、0.16?0.46重量份引發(fā)劑,溶解于10?30重量份水中,混合均勻,得到聚合助劑液II;(三)將346重量份丙烯酸鹽溶液I用堿調(diào)整pH值12?12.5,加入聚合助劑液II,攪拌混合均勻,常溫下靜置3?10小時(shí);(四)解碎,干燥后粉碎;其中,中和丙烯酸的堿以及調(diào)整體系PH值的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或碳酸鈉;引發(fā)劑為過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀和亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀復(fù)合物;防止交聯(lián)劑為尿素或m)TA ;防止結(jié)團(tuán)劑為皂基或硬脂酸鈉。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于丙烯酸鹽溶液I制得后用活性炭除去其中的阻聚劑。3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于過(guò)硫酸鈉和亞硫酸鈉復(fù)合物由以下方法制得:將0.01?0.1重量份亞硫酸鈉溶解于5?10重量份水中,0.15?0.36重量份過(guò)硫酸鈉溶解于5?10重量份水中,再將二者混合均勻。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于第三步中的靜置是在有條形格的塑料盤進(jìn)行的。
【專利摘要】一種聚丙烯酸鹽絮凝劑的制備方法由以下步驟組成:(一)丙烯酸鹽溶液I的制備:控制體系溫度低于35℃,將摩爾比為1∶1的22.6%(重量百分比濃度)堿和丙烯酸混合,得到丙烯酸鹽溶液I;(二)聚合助劑液II的制備:將防止交聯(lián)劑0.5~4重量份、0.1~0.5重量份防止結(jié)團(tuán)劑、0.16~0.46重量份引發(fā)劑,溶解于10~30重量份水中,混合均勻,得到聚合助劑液II;(三)將346重量份丙烯酸鹽溶液I用堿調(diào)整pH值12~12.5,加入聚合助劑液II,攪拌混合均勻,常溫下靜置3~10小時(shí);(四)解碎,干燥后粉碎;其中,中和丙烯酸的堿以及調(diào)整體系PH值的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或碳酸鈉;引發(fā)劑為過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀和亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀復(fù)合物;防止交聯(lián)劑為尿素或EDTA;防止結(jié)團(tuán)劑為皂基或硬脂酸鈉。
【IPC分類】C08F120/06, C08L33/02, C08F4/40
【公開(kāi)號(hào)】CN105086309
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410207496
【發(fā)明人】談麗娜
【申請(qǐng)人】談麗娜
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2014年5月16日