一種陳皮油的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陳皮油的提取工藝，特別是涉及一種功能性成分豐富、多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量高、色澤亮黃、香氣純濃、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度高的陳皮油的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]陳皮為蕓香科柑橘屬植物橘及其變種的成熟干燥果皮。陳皮具有理氣健脾、開胃消食、燥濕化痰、降血壓、降血脂等功能，而且具有顯著的保健價(jià)值，藥用食用歷史悠久，深受國內(nèi)外廣大消費(fèi)者的喜愛。陳皮油是陳皮的主要功效成分，研究表明陳皮油主要含有萜烯類等揮發(fā)性成分和黃酮類(特別是多甲氧基黃酮)等物質(zhì)，黃酮類物質(zhì)具有抗癌、抗炎、抗氧化、降低膽固醇等多種藥理作用。
[0003]目前市場上的陳皮油主要采用壓榨法、有機(jī)溶劑法、超臨界流體萃取法等單一的方法進(jìn)行提取，提取方法比較單一、缺乏聯(lián)用。壓榨法制得的陳皮油雜質(zhì)含量較大、色澤暗淡、品質(zhì)一般；有機(jī)溶劑法制得的陳皮油功能成分種類不夠豐富、香氣不夠濃郁，甚至存在溶劑殘留的風(fēng)險(xiǎn)；而直接采用超臨界CO2萃取法制得的陳皮油帶有強(qiáng)烈的辛辣味和刺激性氣味，不能較大程度地保留陳皮原有風(fēng)味。此外，提取前陳皮一般以機(jī)械粉碎為主，粉碎時(shí)摩擦易產(chǎn)熱，使得陳皮的易揮發(fā)的香氣成分和功能物質(zhì)極易流失。而功能活性成分豐富、原有風(fēng)味保留程度高、香氣純正、色澤亮澈的陳皮油產(chǎn)品目前市場上還沒有出現(xiàn)。
[0004]白衛(wèi)東在《新會陳皮中黃酮類化合物提取工藝的研究》中以乙醇溶液為提取介質(zhì)提取了新會陳皮中的黃酮類化合物，在最佳提取工藝下新會陳皮黃酮得率僅為0.80%。
[0005]黃景晟在《超臨界0)2萃取陳皮揮發(fā)油及其化學(xué)成分分析》中研究了超臨界CO 2萃取陳皮揮發(fā)油的工藝條件，所得陳皮揮發(fā)油中多甲氧基黃酮含量為33.6%。
[0006]周國海在《陳皮揮發(fā)油的低溫連續(xù)相變萃取及特性分析》中采用低溫連續(xù)相變萃取技術(shù)利用丁烷從陳皮中提取揮發(fā)油，多甲氧基黃酮類物質(zhì)僅含10.6%。
[0007]中國專利公開的“一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法”(201310096857.3)，采用丙烷、丁烷、高純異丁烷、四氟乙烷、六氟化硫和液化石油氣之中的一種作為溶劑，采用連續(xù)相變循環(huán)萃取技術(shù)提取陳皮油，但因?yàn)椴捎?0°C _60°C烘干方式控制陳皮原料的水分，采用機(jī)械切割粉碎而顆粒度略大，以及溶劑的單一而缺乏組合，提取的陳皮油呈黃色至紅棕色半固體膏狀物，色澤不夠明亮和透澈，在烘干和粉碎過程中香氣成分損失率略高，多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量也較低，功能成分不夠豐富。
[0008]中國專利公開的“一種陳皮提取物及其制備方法和應(yīng)用”(201110023489.0)提供了一種陳皮提取物，該提取物經(jīng)超臨界0)2提取制備獲得，該提取物含有黃酮類和萜類成分，能有效調(diào)理脾胃功能，具有減肥功效。但是該提取物直接從陳皮原料提取獲得，陳皮原料沒有經(jīng)過去辛辣味、脫色等前處理，獲得的提取物色澤較暗，也存在較大的辛辣味和刺激性氣味，香氣較淡且不夠純正，陳皮原有風(fēng)味保留度較低，不利于在食品或功能食品中的應(yīng)用。
[0009]中國專利申請公開的“一種陳皮提取物及其制備方法和應(yīng)用”(201110023459.X)提供一種陳皮提取物，其是經(jīng)超臨界CO2或水提取或有機(jī)溶劑提取獲得，其提取方式單一，缺乏集成聯(lián)用等重復(fù)提取，陳皮原料沒有經(jīng)過除雜等前處理，得到的提取物是具有一定的功效，但存在較多的雜質(zhì)、有效成分含量不高，而且利用有毒的有機(jī)溶劑如甲醇進(jìn)行提取時(shí)，產(chǎn)品存在一定的溶劑殘留的風(fēng)險(xiǎn)和食品安全的隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有陳皮油提取工藝上的不足，提供一種功能性成分豐富、多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量高、色澤亮黃、香氣純濃、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度高的陳皮油其提取工藝。
[0011]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的實(shí)施方案為:一種陳皮油的提取工藝，包括以下步驟:
(I)干燥、粉碎:利用液氮粉碎機(jī)，將陳皮粉碎至80~100目，得到陳皮原料，同時(shí)控制水份含量于15%~25%。
[0012](2)亞臨界混合烷烴除雜、脫色、去除辛辣味和刺激性揮發(fā)物質(zhì):利用丙烷、丁烷混合烷經(jīng)，在25~35°C、0.2-0.5 MPa下，對陳皮原料提取30~40min，所述陳皮原料與混合烷烴所的重量體積配比為1:3~5，所述丙烷、丁烷混合烷烴中丙烷和丁烷的體積比為1:1~3。
[0013](3)超臨界CO2提取:將(2)中提取后的陳皮原料再用超臨界CO 2進(jìn)行提取，溫度500C ~65°C，壓力10~20MPa，提取時(shí)間50~70min，經(jīng)解析分離得到陳皮油。
[0014]作為優(yōu)化，步驟(I)中，陳皮原料控制水份含量于15%。
[0015]作為優(yōu)化，步驟(2)中，所述陳皮原料與混合烷烴所的重量體積配比為1:3，丙烷丁烷混合烷烴中丙烷和丁烷的體積比為1:3，提取溫度25°C、壓力0.5 MPa下，提取時(shí)間40mino
[0016]作為優(yōu)化，步驟(3)中，提取溫度50°C，壓力20MPa，提取時(shí)間50min。
[0017]本發(fā)明用于提取陳皮油，提取率6.4%以上，其功能性成分豐富、多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量62%以上、顏色亮黃透澈、香氣純正濃郁、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度尚。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)勢是:
1、采用液氮粉碎機(jī)對陳皮進(jìn)行干燥、粉碎，可以降低陳皮易揮發(fā)的功能成分在干燥、粉碎工藝中的流失。
[0019]2、采用亞臨界混合烷烴對陳皮原料進(jìn)行前處理，可以達(dá)到有效除雜、脫色、去除辛辣味和刺激性揮發(fā)物質(zhì)的目的。
[0020]3、將處理后的陳皮原料用超臨界0)2進(jìn)行提取，得到的陳皮油功能性成分豐富、多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量高、顏色亮黃透澈、香氣純正濃郁、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度高。
[0021]4、使用的萃取劑如烷烴、CO2都是安全的無毒無害的食品提取助劑，由此提取得到的陳皮油不殘留有毒有害物質(zhì)、安全性尚、品質(zhì)優(yōu)。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明獲得的陳皮油的揮發(fā)性功能成分GCMS圖譜，與圖3比較，可知本發(fā)明獲得的陳皮油的功能物質(zhì)相對來說種類豐富、含量高。
[0023]圖2是陳皮原料未經(jīng)烷烴處理，而直接用超臨界CO2提取的陳皮的揮發(fā)性功能成分GCMS圖譜。
[0024]圖3是本發(fā)明獲得的陳皮油的紫外-可見光全波長掃描圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1:
取一定量的陳皮，利用液氮粉碎機(jī)，將陳皮粉碎至100目，同時(shí)控制水份含量于15%，得到陳皮原料。取8.055kg的陳皮原料，利用混合烷烴(丙烷:丁烷=1:1 )，陳皮原料與混合烷烴所的重量體積配比為1:4，在25°C、0.5 MPa下，提取35min。將提取后的陳皮原料用超臨界0)2進(jìn)行提取，控制溫度為50°C，壓力為20MPa，提取時(shí)間為50min，經(jīng)解析分離得到陳皮油0.554kg，該陳皮油顏色亮黃、香氣純正濃郁、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度高，功能性成分豐富，紫外分光光度計(jì)法測得多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量65.71%。
[0026]實(shí)施例2:
取一定量的陳皮，利用液氮粉碎機(jī)，將陳皮粉碎至90目，同時(shí)控制水份含量于20%，得到陳皮原料。取7.876kg的陳皮原料，利用混合烷烴(丙烷:丁烷=1:2)，陳皮原料與混合烷烴所的重量體積配比為1: 5，在30°C、0.4 MPa下，提取30min。將提取后的陳皮原料用超臨界0)2進(jìn)行提取，控制溫度為60°C，壓力為15MPa，提取時(shí)間為60min，經(jīng)解析分離得到陳皮油0.503kg，該陳皮油顏色亮黃、香氣純正濃郁、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度高，功能性成分豐富，紫外分光光度計(jì)法測得多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量62.43%。
[0027]實(shí)施例3:
取一定量的陳皮，利用液氮粉碎機(jī)，將陳皮粉碎至80目，同時(shí)控制水份含量于20%，得到陳皮原料。取7.567kg的陳皮原料，利用混合烷烴(丙烷:丁烷=1:3)，陳皮原料與混合烷烴所的重量體積配比為1: 3，在35°C、0.2 MPa下，提取40min。將提取后的陳皮原料用超臨界0)2進(jìn)行提取，控制溫度為65°C，壓力為lOMPa，提取時(shí)間為70min，經(jīng)解析分離得到陳皮油0.489kg，該陳皮油顏色亮黃、香氣純正濃郁、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度高，功能性成分豐富，紫外分光光度計(jì)法測得多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量67.85%。
[0028]實(shí)施例4:
取一定量的陳皮，利用液氮粉碎機(jī)，將陳皮粉碎至80目，同時(shí)控制水份含量于20%，得到陳皮原料。取8.012kg的陳皮原料，利用混合烷烴(丙烷:丁烷=1:3)，陳皮原料與混合烷烴所的重量體積配比為1: 3，在35°C、0.3 MPa下，提取40min。將提取后的陳皮原料用超臨界CO2進(jìn)行提取，控制溫度為55°C，壓力為lOMPa，提取時(shí)間為65min，經(jīng)解析分離得到陳皮油0.537kg，該陳皮油顏色亮黃、香氣純正濃郁、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度高，功能性成分豐富，紫外分光光度計(jì)法測得多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量64.28%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種陳皮油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)利用液氮粉碎機(jī)，將陳皮粉碎至80~100目，得到陳皮原料，同時(shí)控制水份含量于15%~25% ；(2)利用丙烷、丁烷混合烷烴，在25~35°C、0.2-0.5 MPa下，對陳皮原料提取30~40min，所述陳皮原料與混合烷烴所的重量體積配比為1:3~5，所述丙烷、丁烷混合烷烴中丙烷和丁烷的體積比為1:1~3 ；(3)將(2)中提取后的陳皮原料再用超臨界0)2進(jìn)行提取，溫度50°C~65°C，壓力10~20MPa，提取時(shí)間50~70min，經(jīng)解析分離得到陳皮油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陳皮油的提取方法，其特征在于，步驟(1)中，陳皮原料控制水份含量15%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陳皮油的提取方法，其特征在于，步驟(2)中，所述陳皮原料與混合烷烴所的重量體積配比為1:3，丙烷丁烷混合烷烴中丙烷和丁烷的體積比為1:3，提取溫度25°C、壓力0.5 MPa下，提取時(shí)間40min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陳皮油的提取方法，其特征在于，步驟(3)中，提取溫度50°C，壓力20MPa，提取時(shí)間50min。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種陳皮油的提取方法，是利用液氮粉碎機(jī)，將陳皮粉碎至80~100目，得到陳皮原料，控制水份含量于15%~25%；利用丙烷、丁烷混合烷烴，在25~35℃、0.2~0.5MPa下，對陳皮原料提取30~40min；將提取后的陳皮原料再用超臨界CO2進(jìn)行提取，溫度50℃~65℃，壓力10~20MPa，提取時(shí)間50~70min，經(jīng)解析分離得到陳皮油。本發(fā)明用于提取陳皮油，提取率6.4%以上，其功能性成分豐富、多甲氧基黃酮類物質(zhì)含量62%以上、顏色亮黃透澈、香氣純正濃郁、無刺激性氣味、無辛辣味、陳皮原有風(fēng)味保留度高。
【IPC分類】C11B1/10
【公開號】CN105087153
【申請?zhí)枴緾N201510554377
【發(fā)明人】曹庸, 吳成順, 劉飛, 李雙祁, 彭維, 郭斌
【申請人】廣州綠萃生物科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月2日