高純度煙堿的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度煙堿的制備方法，屬于煙堿制備領域。
【背景技術】
[0002]我國是煙草種植大國，每年會產生大量的殘次煙葉，一方面，煙草行業(yè)不收低次煙葉，農民自己又難以進行有效利用；另一方面，殘次煙葉中含有應用價值很高的煙堿，不加以利用非常可惜。農業(yè)上，煙堿系列農藥是優(yōu)質殺蟲劑；醫(yī)藥上，煙堿是多種藥物的重要原料。因此，殘次煙葉的開發(fā)利用很有意義?，F(xiàn)有的煙堿提取方法有加酸或加堿蒸餾法、加脫水劑蒸餾一萃取法、堿性萃取一酸性反萃取法、離子交換法及超臨界二氧化碳提取法等。在這些方法中，煙堿提取率、能耗和環(huán)境污染三者之間存在突出矛盾，且提取的煙堿純度均不高，雜志較多，難以滿足工業(yè)生產需求。
[0003]因此有必要設計一種高純度煙堿的制備方法，以克服上述問題。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術之缺陷，提供了一種高純度煙堿的制備方法，操作簡單，煙堿純度高。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:
本發(fā)明提供一種高純度煙堿的制備方法，包括以下步驟:步驟一:將煙莖進行粉碎，得到煙莖粉；步驟二:向煙莖粉中加入氫氧化鈉，并加入石油醚，其中，石油醚與煙莖粉的質量比為1: (3-6);步驟三:對步驟三的溶液進行分液處理，并采用真空濃縮罐回收石油醚，并進行加壓濃縮處理；步驟四:向上述經過加壓濃縮處理的液體中加入蒸餾水，并通過第一超濾膜過濾，收集透過液；步驟五:將步驟四中的透過液通過第二超濾膜過濾，并收集透過液；步驟六:將步驟五中的透過液通過納濾膜過濾，并收集透過的濃縮液；步驟七:向濃縮液中加入石油醚，進行多次萃取，并回收石油醚；步驟八:將步驟七中的石油醚采用旋轉蒸化器進行蒸發(fā)，收集餾出液，即得到高純度煙堿。
[0006]進一步地，在步驟四中，所述第一超濾膜的規(guī)格為8000-12000目，過濾的壓強為1.3-1.7兆帕，流量為1500-2300升/小時。
[0007]進一步地，在步驟五中，所述第二超濾膜的規(guī)格為2000-3000目，過濾的壓強為
1.8-2.2兆帕，流量為1800-2200升/小時。
[0008]進一步地，在步驟六中，所述納濾膜的規(guī)格為120-180目，過濾的壓強為2.2-2.7兆帕，流量為800-1500升/小時。
[0009]進一步地，在步驟二中，石油醚與煙莖粉的質量比為1:6。
[0010]進一步地，在步驟七中，濃縮液與石油醚的體積比為1: (2-4)。
[0011]進一步地，在步驟八中，所述旋轉蒸化器的控制溫度為128-130攝氏度，真空負壓為 0.05-0.10 兆帕。
[0012]本發(fā)明具有以下有益效果: 本發(fā)明提供的高純度煙堿的制備方法，采用第一超濾膜、第二超濾膜和納濾膜組成的膜技術處理方法以及蒸餾技術的結合，使得生產的煙堿具有高純度和高含量，在具體應用中，均可以達到99.9%，同時，制備工藝簡單，可操作性較強。
【具體實施方式】
[0013]下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0014]本發(fā)明實施例提供一種高純度煙堿的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將煙莖進行粉碎，得到煙莖粉，采用6目粉碎機進行粉碎，并通過6目篩網進行篩細。
[0015]步驟二:向煙莖粉中加入氫氧化鈉，氫氧化鈉的濃度為1.5%_3%，并加入石油醚，其中，石油醚與煙莖粉的質量比為1: (3-6)，在本較佳實施例中，石油醚與煙莖粉的質量比為 1:6。
[0016]步驟三:對步驟三的溶液進行分液處理，并采用真空濃縮罐回收石油醚，并進行加壓濃縮處理，強壓60-90度。
[0017]步驟四:向上述經過加壓濃縮處理的液體中加入蒸餾水，并通過第一超濾膜過濾，收集透過液，其中，經過加壓濃縮處理的液體的體積與加入的蒸餾水的比為1:(1-2.5)。所述第一超濾膜的規(guī)格為8000-12000目，過濾的壓強為1.3-1.7兆帕，流量為1500-2300升/小時。在本較佳實施例中采用10000目的第一超濾膜，壓強為1.5兆帕，流量為2000升/小時。
[0018]步驟五:將步驟四中的透過液通過第二超濾膜過濾，并收集透過液，所述第二超濾膜的規(guī)格為2000-3000目，過濾的壓強為1.8-2.2兆帕，流量為1800-2200升/小時。在本較佳實施例中采用2500目的超濾膜，壓強為2.0兆帕，流量為2000升/小時。
[0019]步驟六:將步驟五中的透過液通過納濾膜過濾，并收集透過的濃縮液。所述納濾膜的規(guī)格為120-180目，過濾的壓強為2.2-2.7兆帕，流量為800-1500升/小時。在本較佳實施例中采用150目的納濾膜，壓強為2.5兆帕，流量為1000升/小時。
[0020]步驟七:向濃縮液中加入石油醚，進行多次萃取，并回收石油醚。其中，濃縮液與石油醚的體積比為1: (2-4)，萃取的次數(shù)為2-3次。在本較佳實施例中，采用濃縮液與石油醚的體積比為1:3，萃取的次數(shù)為3次。
[0021]步驟八:將步驟七中的石油醚采用旋轉蒸化器進行蒸發(fā)，所述旋轉蒸化器的控制溫度為128-130攝氏度，真空負壓為0.05-0.10兆帕，并收集餾出液，即得到高純度煙堿。
[0022]綜上所述，本發(fā)明提供的高純度煙堿的制備方法，采用第一超濾膜、第二超濾膜和納濾膜組成的膜技術處理方法以及蒸餾技術的結合，使得生產的煙堿具有高純度和高含量的特性，在具體應用中，均可以達到99.9%，同時，制備工藝簡單，可操作性較強。
[0023]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高純度煙堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:將煙莖進行粉碎，得到煙莖粉； 步驟二:向煙莖粉中加入氫氧化鈉，并加入石油醚，其中，石油醚與煙莖粉的質量比為1: (3-6)； 步驟三:對步驟三的溶液進行分液處理，并采用真空濃縮罐回收石油醚，并進行加壓濃縮處理； 步驟四:向上述經過加壓濃縮處理的液體中加入蒸餾水，并通過第一超濾膜過濾，收集透過液； 步驟五:將步驟四中的透過液通過第二超濾膜過濾，并收集透過液； 步驟六:將步驟五中的透過液通過納濾膜過濾，并收集透過的濃縮液； 步驟七:向濃縮液中加入石油醚，進行多次萃取，并回收石油醚； 步驟八:將步驟七中的石油醚采用旋轉蒸化器進行蒸發(fā)，收集餾出液，即得到高純度煙堿。2.如權利要求1所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟四中，所述第一超濾膜的規(guī)格為8000-12000目，過濾的壓強為1.3-1.7兆帕，流量為1500-2300升/小時。3.如權利要求1或2所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟五中，所述第二超濾膜的規(guī)格為2000-3000目，過濾的壓強為1.8-2.2兆帕，流量為1800-2200升/小時。4.如權利要求1或2所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟六中，所述納濾膜的規(guī)格為120-180目，過濾的壓強為2.2-2.7兆帕，流量為800-1500升/小時。5.如權利要求1所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟二中，石油醚與煙莖粉的質量比為1:6。6.如權利要求1或5所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟七中，濃縮液與石油醚的體積比為1:(2-4)。7.如權利要求1所述的高純度煙堿的制備方法，其特征在于:在步驟八中，所述旋轉蒸化器的控制溫度為128-130攝氏度，真空負壓為0.05-0.10兆帕。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度煙堿的制備方法，包括以下步驟：將煙莖進行粉碎，得到煙莖粉；向煙莖粉中加入氫氧化鈉，并加入石油醚；對溶液進行分液處理，并采用真空濃縮罐回收石油醚，并進行加壓濃縮處理；向上述經過加壓濃縮處理的液體中加入蒸餾水，并通過第一超濾膜過濾，收集透過液；將透過液通過第二超濾膜過濾，并收集透過液；將透過液通過納濾膜過濾，并收集透過的濃縮液；向濃縮液中加入石油醚，進行多次萃取，并回收石油醚；將石油醚采用旋轉蒸化器進行蒸發(fā)，收集餾出液，即得到高純度煙堿。本發(fā)明提供的高純度煙堿的制備方法，采用膜技術處理方法和蒸餾技術的結合，使得生產的煙堿具有高純度和高含量的特性，制備工藝簡單，可操作性較強。
【IPC分類】C07D401/04
【公開號】CN105111184
【申請?zhí)枴緾N201510614016
【發(fā)明人】李江, 楊強, 蒲鑫, 賀擇, 劉齊洲
【申請人】恩施和諾生物工程有限責任公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月24日