過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過氧化苯甲酰具有引發(fā)自由基反應(yīng)的能力，在化學(xué)反應(yīng)中常常用作自由基引發(fā)劑使用。過氧化苯甲酰本身不穩(wěn)定，容易分解、燃燒、爆炸。為了保證過氧化苯甲酰在儲存運輸中的穩(wěn)定性，不至于發(fā)生危險。在過氧化苯甲酰中常常加大量的水，保持濕潤，保證產(chǎn)品的安全運輸、存放。
[0003]在化學(xué)反應(yīng)中，水常常會引起副反應(yīng)，嚴(yán)重的甚至?xí)?dǎo)致反應(yīng)變得不可控。舉例而言，水可以導(dǎo)致酰氯水解、醇鈉分解、導(dǎo)致氨化進行不下去、引起重排等多種副反應(yīng)。
[0004]甲苯側(cè)鏈氯化反應(yīng)是一個典型的自由基反應(yīng)，經(jīng)典的方法是采用過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑。過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑帶入較多的水，導(dǎo)致了一氯化芐、二氯化芐、三氯化芐不同程度的發(fā)生水解，產(chǎn)生芐醇、苯甲醛、苯甲酰氯。當(dāng)然由于水是少量的，引起的副反應(yīng)量不大，不過最重要的問題是導(dǎo)致反應(yīng)速度變慢很多。一樣的反應(yīng)條件，可能由于少量水的引入最終可能導(dǎo)致反應(yīng)時間從6?9小時增加到40?70小時。由于反應(yīng)時間的延長又反過來促進了水與氯化芐深度反應(yīng)，同時由于反應(yīng)最后階段氯化效果不佳導(dǎo)致強制增加通氯量，強制達成氯化效果。因此還導(dǎo)致了大量的尾氣，造成了環(huán)保壓力。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)簡便、環(huán)保、高效的過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法，其特征是:將過氧化苯甲酰溶解于溶劑，用分水器進行帶水處理，直到水含量達到要求；將溶劑蒸出一部分，使得過氧化苯甲酰濃度為10% ;在含脂肪鏈苯的側(cè)鏈氯化時滴加進入體系，作為催化劑使用。
[0007]所述含脂肪鏈苯為甲苯、鹵代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯。
[0008]所述溶劑為苯、甲苯或鹵代苯。
[0009]所述鹵代苯為氯苯或鄰二氯苯。
[0010]本發(fā)明有效解決了反應(yīng)過程時間長，副反應(yīng)多的問題。節(jié)約了能源、減少了設(shè)備投資、減少了環(huán)保壓力。
[0011]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
【具體實施方式】
[0012]一種過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法，將過氧化苯甲酰溶解于溶劑，用分水器進行帶水處理，直到水含量低于0.01% ;將溶劑蒸出一部分，使得過氧化苯甲酰濃度為10%左右；在含脂肪鏈苯的側(cè)鏈氯化時滴加進入體系，作為催化劑使用。
[0013]所述含脂肪鏈苯為甲苯、鹵代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯等苯的取代產(chǎn)物。
[0014]所述溶劑為苯、甲苯或鹵代苯。所述鹵代苯為氯苯或鄰二氯苯。
【主權(quán)項】
1.一種過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法，其特征是:將過氧化苯甲酰溶解于溶劑，用分水器進行帶水處理，直到水含量達到要求；將溶劑蒸出一部分，使得過氧化苯甲酰濃度為10% ;在自由基氯化反應(yīng)時滴加進入體系，作為催化劑使用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法，其特征是:所述含脂肪鏈苯為甲苯、鹵代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法，其特征是:所述溶劑為苯、甲苯或鹵代苯。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法，其特征是:所述鹵代苯為氯苯或鄰二氯苯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種過氧化苯甲酰自由基引發(fā)方法，將過氧化苯甲酰溶解于溶劑，用分水器進行帶水處理，直到水含量低于0.01%；將溶劑蒸出一部分，使得過氧化苯甲酰濃度為10%；在含脂肪鏈苯的側(cè)鏈氯化時滴加進入體系，作為催化劑使用。本發(fā)明有效解決了反應(yīng)過程時間長，副反應(yīng)多的問題。節(jié)約了能源、減少了設(shè)備投資、減少了環(huán)保壓力。
【IPC分類】C07C409/36, C07C22/04, C07C407/00, C07C17/14, C07B39/00
【公開號】CN105130724
【申請?zhí)枴緾N201510553721
【發(fā)明人】李珣珣, 楊建軍, 周朋朋, 朱建軍, 周新基
【申請人】南通市天時化工有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月2日