一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成聚丙烯酸胺反向乳液絮凝劑的方法。
【背景技術】
[0002]目前世界上反相乳液聚合高分子有機乳液絮凝劑的總生產(chǎn)能力為10萬噸/年左右，其主要用于工業(yè)污水處理、凈化水、選礦等，美國，歐洲，日本是此種高分子有機乳液絮凝劑主要的生產(chǎn)國和消費國，消費增長率基本維持在6.5%。
[0003]我國自1962年首先合成油包水性乳液，提出了反相乳液聚合理論，為生產(chǎn)新型高分子有機乳液絮凝劑提供了新的合成途徑。直到2009年以后，此項技術才逐步成熟并產(chǎn)品生產(chǎn)化。目前，國內(nèi)生產(chǎn)廠家不足5家，其中多數(shù)為規(guī)模較小的鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)。其中萬噸級別的生產(chǎn)線僅2家。我國反相乳液聚合新型高分子有機乳液絮凝劑的生產(chǎn)能力約在3萬噸左右，而消費量在3— 6萬噸，且每年以10%遞增。我國每年從國外進口的類同產(chǎn)品在2萬噸左右。
[0004]今后我國鋁生產(chǎn)行業(yè)等領域對反相乳液聚合高分子有機乳液絮凝劑需求量將會不斷增長。其中水處理和鋁行業(yè)的增長率較高。目前我國反相乳液聚合高分子有機乳液絮凝劑的生產(chǎn)能力遠遠不能滿足國內(nèi)市場的需求，每年都需進口約2萬噸。
[0005]當前國內(nèi)外合成有機乳液絮凝劑的成本較高，而且絮凝劑絮凝能力較差，穩(wěn)定性差，在用于鋁生產(chǎn)行業(yè)中的赤泥分離中，絮凝劑沉降速度較慢，氧化鋁產(chǎn)品的指標較差，需要開發(fā)一種新的有機乳液絮凝劑的合成方法，降低成本，并提高產(chǎn)品質量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種合成聚丙烯酸胺反向乳液絮凝劑的方法，具體包括以下步驟:
1)配制水相，在配料釜中將甲基丙烯酸單體和去離子水混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至6~8，得到水相；
2)配制油相，在聚合釜中將乳化劑溶于有機溶劑得到油相；
3)混合，將步驟I)的水相和步驟2)的油相混合，并加入引發(fā)劑，進行均質乳化；
4)反應，在氮氣的保護下，控制適宜的溫度反應5h，反應結束后，再加入亞硫酸氫鈉除去殘余單體；
5)在常溫下加入轉相劑進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑；
步驟1)~5)中各原料的重量份數(shù)為:甲基丙烯酸180320、去離子水120260、乳化劑210、引發(fā)劑0.20.5、亞硫酸氫鈉0.50.8、有機溶劑200255、轉相劑1025。
[0007]進一步，步驟2)中的乳化劑為斯潘系列20、40、60、80、85中的任意一種，有機溶劑為聚合油。
[0008]進一步，步驟3)中的引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，所述的步驟4)中的溫度為18?30 cC ο
[0009]進一步，步驟3)中的引發(fā)劑為水溶性偶氮類熱分解引發(fā)劑，所述的步驟4)中的溫度為 30~40°C。
[0010]進一步，步驟3)中的引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑和水溶性偶氮類熱分解引發(fā)劑混合，所述的步驟4)中的溫度為20~30°C。
[0011]進一步，氧化還原引發(fā)劑為碳酸鉀與亞硫酸氫鈉、過硫酸銨與亞硫酸氫鈉或過氧化氫與亞硫酸氫鈉中的任意一種混合物；水溶性偶氮類熱分解引發(fā)劑為VA044或V50。
[0012]進一步，步驟5)中的轉相劑為壬基酚聚氧乙烯醚。
[0013]本發(fā)明的有益點在于:1.本方案合成的聚丙烯酸胺反向乳液絮凝劑的分子量高，絮凝能力強，絮凝速度快，穩(wěn)定性好；形成的絮團密實，耐剪切；受溫度和PH值影響??；可以解決干粉聚丙烯酸胺產(chǎn)品經(jīng)常出現(xiàn)潮解等問題。2.在用于赤泥分離時能有效降低鋁酸鈉溶液中浮游物含量，提高沉降槽產(chǎn)能；提高澄清度和溢流質量，降低底流液固比；并可以.防止赤泥膨脹。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
在配料釜中加入甲基丙烯酸單體180g，去離子水120g，混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至6，得到水相；在聚合釜中將2g斯潘-20溶于200g聚合油中得到油相；將上述水相和油相混合，并加入碳酸鉀與亞硫酸氫的混合物0.2g，進行均質乳化；在氮氣的保護下，控制溫度在18°C，反應5h，反應結束后，再加入0.5g亞硫酸氫鈉除去殘余單體；在常溫下加入1g壬基酚聚氧乙烯醚進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑。
[0015]實施例2
在配料釜中加入甲基丙烯酸單體320g，去離子水260g，混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至8，得到水相；在聚合釜中將1g斯潘-60溶于255g聚合油中得到油相；將上述水相和油相混合，并加入過硫酸銨與亞硫酸氫鈉0.5g，進行均質乳化；在氮氣的保護下，控制溫度在30°C，反應5h，反應結束后，再加入0.Sg亞硫酸氫鈉除去殘余單體；在常溫下加入25g壬基酚聚氧乙烯醚進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑。
[0016]實施例3
在配料釜中加入甲基丙烯酸單體300g，去離子水240g，混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至7，得到水相；在聚合釜中將8g斯潘-60溶于235g聚合油中得到油相；將上述水相和油相混合，并加入過硫酸銨、亞硫酸氫鈉與VA044的混合物0.5g，進行均質乳化；在氮氣的保護下，控制溫度在30°C，反應5h，反應結束后，再加入0.6g亞硫酸氫鈉除去殘余單體；在常溫下加入18g壬基酚聚氧乙烯醚進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑。
[0017]實施例4
在配料釜中加入甲基丙烯酸單體320g，去離子水260g，混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至8，得到水相；在聚合釜中將1g斯潘-60溶于255g聚合油中得到油相；將上述水相和油相混合，并加入過氧化氫、亞硫酸氫鈉與V50的混合物0.4g，進行均質乳化；在氮氣的保護下，控制溫度在20°C，反應5h，反應結束后，再加入0.Sg亞硫酸氫鈉除去殘余單體；在常溫下加入25g壬基酚聚氧乙烯醚進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑。
[0018]實施例5 在配料釜中加入甲基丙烯酸單體250g，去離子水190g，混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至7，得到水相；在聚合釜中將6g斯潘-85溶于227g聚合油中得到油相；將上述水相和油相混合，并加入0.3g VA044，進行均質乳化；在氮氣的保護下，控制溫度在30°C，反應5h，反應結束后，再加入0.7g亞硫酸氫鈉除去殘余單體；在常溫下加入17g壬基酚聚氧乙烯醚進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑。
[0019]實施例6
在配料釜中加入甲基丙烯酸單體250g，去離子水190g，混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至7，得到水相；在聚合釜中將6g斯潘-85溶于227g聚合油中得到油相；將上述水相和油相混合，并加入0.3g V50，進行均質乳化；在氮氣的保護下，控制溫度在40°C，反應5h，反應結束后，再加入0.7g亞硫酸氫鈉除去殘余單體；在常溫下加入17g壬基酚聚氧乙烯醚進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑。
【主權項】
1.一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法，包括以下步驟: 1)配制水相，在配料釜中將甲基丙烯酸單體和去離子水混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至6~8，得到水相； 2)配制油相，在聚合釜中將乳化劑溶于有機溶劑得到油相； 3)混合，將步驟I)的水相和步驟2)的油相混合，并加入引發(fā)劑，進行均質乳化； 4)反應，在氮氣的保護下，控制適宜的溫度反應5h，反應結束后，再加入亞硫酸氫鈉除去殘余單體； 5)在常溫下加入轉相劑進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑； 其特征在于，所述的步驟1)~5)中各原料的重量份數(shù)為:甲基丙烯酸180—320、去離子水120260、乳化劑210、引發(fā)劑0.20.5、亞硫酸氫鈉0.50.8、有機溶劑200255、轉相劑 1025。2.根據(jù)權利要求1所述的一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法，其特征在于:所述的步驟2)中的乳化劑為斯潘系列20、40、60、80、85中的任意一種，有機溶劑為聚合油。3.根據(jù)權利要求1所述的一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法，其特征在于:所述的步驟3)中的引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，所述的步驟4)中的溫度為18~30°C。4.根據(jù)權利要求1所述的一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法，其特征在于:所述的步驟3)中的引發(fā)劑為水溶性偶氮類熱分解引發(fā)劑，所述的步驟4)中的溫度為30?40 cC ο5.根據(jù)權利要求1所述的一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法，其特征在于:所述的步驟3)中的引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑和水溶性偶氮類熱分解引發(fā)劑混合，所述的步驟4)中的溫度為20~30°C。6.根據(jù)權利要求3至5所述的一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法，其特征在于:所述的氧化還原引發(fā)劑是碳酸鉀與亞硫酸氫鈉、過硫酸銨與亞硫酸氫鈉或過氧化氫與亞硫酸氫鈉中的任意一種混合物；所述的水溶性偶氮類熱分解引發(fā)劑為VA044或V50。7.根據(jù)權利要求1所述的一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法，其特征在于:所述的步驟5)中的轉相劑為壬基酚聚氧乙烯醚。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑的方法，包括以下步驟：1）配制水相，在配料釜中將甲基丙烯酸單體和去離子水混合溶解均勻后，用氨水調節(jié)PH值至6~8，得到水相；2）配制油相，在聚合釜中將乳化劑溶于有機溶劑得到油相；3）將步驟1）的水相和步驟2）的油相混合，并加入引發(fā)劑，進行均質乳化；4）反應，在氮氣的保護下，控制適宜的溫度反應5h，反應結束后，再加入亞硫酸氫鈉除去殘余單體；5）在常溫下加入轉相劑進行性能調節(jié)，即得到聚丙烯酸胺反相乳液絮凝劑。本方案合成的反相乳液絮凝劑的合成成本低，絮凝效果好，在用于鋁生產(chǎn)行業(yè)中的赤泥分離中沉降速度快。
【IPC分類】C08F2/30, C02F1/56, C08F120/06
【公開號】CN105131160
【申請?zhí)枴緾N201510604069
【發(fā)明人】馬小麗, 薛國文, 張武生, 馮偉宏, 趙春霞, 張琦
【申請人】焦作市宏達力生物化工有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月22日