一種亞臨界萃取和分子蒸餾耦合制備梔子花精油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物提取精油領(lǐng)域，涉及一種亞臨界萃取和分子蒸餾耦合制備梔子花精油的制備工藝，屬于天然提取物領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]梔子(Gardenia jasminoides Ellis)，為茜草科梔子屬，是一種小型常綠灌木。梔子生于山野，適應(yīng)性強，主要分布于熱帶和亞熱帶地區(qū)。梔子花為茜草科梔子屬香花植物，栽培適應(yīng)性強，花白色，香氣濃郁，是我國著名的八大香花之一。梔子花是一種名貴的天然香料，其所含的有效成分梔子花精油液作為高檔香料應(yīng)用于各種產(chǎn)品中，有清熱瀉火、治療熱病、減輕壓力、保濕滋潤肌膚之效。據(jù)研究，梔子花揮發(fā)油的主要成分為芳樟醇、茉莉內(nèi)酯、金合歡烯、香葉烯、苯甲酸甲酯、羅勒烯等。
[0003]現(xiàn)有提取梔子花精油液的方法是將鮮梔子花用石油醚浸提制成梔子花浸膏，加入3?6倍乙醇，冷卻過濾，除去不溶的蠟質(zhì)，然后再冷卻至-15?25°C，再過濾除蠟，乙醇溶液經(jīng)減壓蒸餾除去乙醇，即得到精油液，得率通常為0.05?0.06%，這種方法的缺點是香氣較差，顏色較深，收率較低，而且殘留的有機溶液會對人體產(chǎn)生不良影響。植物精油是香料工業(yè)的重要原料和出口物質(zhì)，隨著香料香精工業(yè)的迅猛發(fā)展，研究梔子花精油有著越來越重要的現(xiàn)實意義。本專利采用亞臨界萃取與分子蒸餾耦合制備梔子花精油，該方法工藝簡單，易操作，精油得率高，易工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服梔子花精油在工業(yè)化生產(chǎn)中的不足，提供一種亞臨界萃取和分子蒸餾耦合制備梔子花精油的制備方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]1.一種亞臨界萃取和分子蒸餾耦合制備梔子花精油的方法，其特征在于由以下步驟組成:
[0007]第一步預(yù)處理
[0008]a將梔子鮮花經(jīng)過除雜后，粉碎，得到萃取原料；
[0009]b將梔子鮮花，粉碎，加入質(zhì)量體積比1: 5?10的15%?20%鹽水浸漬，在常溫下自然發(fā)酵2?7d，擠壓過濾除去鹽水，得到萃取原料；
[0010]第二步亞臨界萃取
[0011]將第一步a或b所得的萃取原料，放入萃取釜，將液態(tài)溶劑注入萃取釜與桅子鮮花原料混合，液態(tài)溶劑與原料的質(zhì)量體積比為1: 5?1: 8(g: mL)，在萃取溫度30?50°C，萃取壓力0.6?0.8Mpa的條件下提取2?3次，每次0.5?1.0h，萃取結(jié)束后，將攜帶有梔子花油的液態(tài)溶劑輸送到分離釜內(nèi)，然后進行減壓蒸發(fā)，使液體溶劑充分氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度30?50°C，等溶劑回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子花油，收率為1.05?1.72% ；
[0012]第三步脫蠟
[0013]將第二步所得的粗梔子花油，加入質(zhì)量體積比為1: 5?1: 20的乙醇或丙酮進行沉降處理，在5000?10000rpm/min下離心10?20min，除去沉淀，濾液在30°C下減壓干燥，得到精制的梔子花油，收率為68?82 % ;
[0014]第四步分子蒸餾
[0015]將精制的梔子花油進行短程分子蒸餾，蒸餾溫度50?120°C、真空度40?80mbar、流量0.5?1.5ml/ml、刮膜轉(zhuǎn)速60?300r/min，冷卻溫度-10?(TC，輕組分即為梔子花精油，收率為58.2?64.7 %。
[0016]2.第二步中的液態(tài)溶劑選自丙烷、丁烷、異丁烷、二甲醚和乙醚中的一種或幾種。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
[0018]本發(fā)明所提供一種亞臨界萃取和分子蒸餾耦合制備梔子花精油的方法，還具有以下特點:
[0019](I)本發(fā)明工藝路線短，對原料利用充分，產(chǎn)品應(yīng)用廣泛；
[0020](2)提取率高，無溶劑殘留，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0021]以下實施例為本發(fā)明的一些舉例，不應(yīng)被看做是對本發(fā)明的限定。
[0022]實施例1
[0023]將梔子鮮花經(jīng)過除雜后，粉碎，得到萃取原料，放入萃取釜，將丙烷注入萃取釜與桅子鮮花原料混合，丙烷與原料的質(zhì)量體積比為1: 5?1: 8(g: mL)，在萃取溫度30?500C，萃取壓力0.6?0.8Mpa的條件下提取2?3次，每次0.5?1.0h,萃取結(jié)束后，將攜帶有梔子花油的丙烷輸送到分離釜內(nèi)，然后進行減壓蒸發(fā)，使丙烷充分氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度30?50°C，等丙烷回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子花油，收率為1.05?1.72% ;所得的粗梔子花油，加入質(zhì)量體積比為1: 5?1: 20的乙醇進行沉降處理，在5000?10000rpm/min下離心10?20min，除去沉淀，濾液在30°C下減壓干燥，得到精制的梔子花油，收率為68?82% ;將精制的梔子花油進行短程分子蒸餾，蒸餾溫度50?120°C、真空度40?80mbar、流量0.5?1.5ml/ml、刮膜轉(zhuǎn)速60?300r/min，冷卻溫度-10?0°C，輕組分即為梔子花精油，收率為58.2?64.7%。
[0024]實施例2
[0025]將梔子鮮花，粉碎，加入質(zhì)量體積比1: 5?10的15%?20%鹽水浸漬，在常溫下自然發(fā)酵2?7d，擠壓過濾除去鹽水，放入萃取釜，將丁烷注入萃取釜與桅子鮮花原料混合，丁烷與原料的質(zhì)量體積比為1: 5?1: 8(g: mL)，在萃取溫度30?50 °C，萃取壓力0.6?0.8Mpa的條件下提取2?3次，每次0.5?1.0h,萃取結(jié)束后，將攜帶有梔子花油的丁烷輸送到分離釜內(nèi)，然后進行減壓蒸發(fā)，使丁烷充分氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度30?50°C，等丁烷回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子花油，收率為1.05?1.72% ;所得的粗梔子花油，加入質(zhì)量體積比為1: 5?1: 20的丙酮進行沉降處理，在5000?10000rpm/min下離心10?20min，除去沉淀，濾液在30°C下減壓干燥，得到精制的梔子花油，收率為68?82%;將精制的梔子花油進行短程分子蒸餾，蒸餾溫度50?120°C、真空度40?80mbar、流量0.5?1.5ml/ml、刮膜轉(zhuǎn)速60?300r/min，冷卻溫度-10?0°C，輕組分即為梔子花精油，收率為58.2?64.7%。
[0026]實施例3
[0027]將梔子鮮花經(jīng)過除雜后，粉碎，放入萃取釜，將異丁烷注入萃取釜與桅子鮮花原料混合，異丁烷與原料的質(zhì)量體積比為1: 5?1: 8(g: 1^)，在萃取溫度30?50°(:，萃取壓力0.6?0.8Mpa的條件下提取2?3次，每次0.5?1.0h，萃取結(jié)束后，將攜帶有梔子花油的異丁烷輸送到分離釜內(nèi)，然后進行減壓蒸發(fā)，使異丁烷充分氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度30?50°C，等異丁烷回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子花油，收率為1.05?1.72% ;所得的粗梔子花油，加入質(zhì)量體積比為1: 5?1: 20的乙醇進行沉降處理，在5000?10000rpm/min下離心10?20min，除去沉淀，濾液在30°C下減壓干燥，得到精制的梔子花油，收率為68?82%;精制的梔子花油進行短程分子蒸餾，蒸餾溫度50?120°C、真空度40?80mbar、流量0.5?1.5ml/ml、刮膜轉(zhuǎn)速60?300r/min，冷卻溫度-10?(TC，輕組分即為梔子花精油，收率為58.2?64.7%。
[0028]實施例4
[0029]將梔子鮮花，粉碎，加入質(zhì)量體積比1: 5?10的15%?20%鹽水浸漬，在常溫下自然發(fā)酵2?7d，擠壓過濾除去鹽水，得到萃取原料，放入萃取釜，將二甲醚注入萃取釜與桅子鮮花原料混合，二甲醚與原料的質(zhì)量體積比為1: 5?1: 8(g: mL)，在萃取溫度30?50°C，萃取壓力0.6?0.8Mpa的條件下提取2?3次，每次0.5?1.0h，萃取結(jié)束后，將攜帶有梔子花油的二甲醚輸送到分離釜內(nèi)，然后進行減壓蒸發(fā)，使二甲醚充分氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度30?50°C，等二甲醚回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子花油，收率為1.05?1.72%;所得的粗梔子花油，加入質(zhì)量體積比為1: 5?1: 20的丙酮進行沉降處理，在5000?10000rpm/min下離心10?20min，除去沉淀，濾液在30°C下減壓干燥，得到精制的梔子花油，收率為68?82% ;精制的梔子花油進行短程分子蒸餾，蒸餾溫度50?120°C、真空度40?80mbar、流量0.5?1.5ml/ml、刮膜轉(zhuǎn)速60?300r/min，冷卻溫度-10?0°C，輕組分即為梔子花精油，收率為58.2?64.7%。
[0030]實施例5
[0031]將梔子鮮花經(jīng)過除雜后，粉碎，放入萃取釜，將乙醚注入萃取釜與桅子鮮花原料混合，乙醚與原料的質(zhì)量體積比為1: 5?1: 8(g: mL)，在萃取溫度30?50 °C，萃取壓力0.6?0.8Mpa的條件下提取2?3次，每次0.5?1.0h,萃取結(jié)束后，將攜帶有梔子花油的乙醚輸送到分離釜內(nèi)，然后進行減壓蒸發(fā)，使乙醚充分氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度30?50°C，等乙醚回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子花油，收率為1.05?1.72% ;所得的粗梔子花油，加入質(zhì)量體積比為1: 5?1: 20的乙醇進行沉降處理，在5000?10000rpm/min下離心10?20min，除去沉淀，濾液在30°C下減壓干燥，得到精制的梔子花油，收率為68?82% ;精制的梔子花油進行短程分子蒸餾，蒸餾溫度50?120°C、真空度40?80mbar、流量0.5?1.5ml/ml、刮膜轉(zhuǎn)速60?300r/min，冷卻溫度-10?0°C，輕組分即為梔子花精油，收率為58.2?64.7%。
【主權(quán)項】
1.一種亞臨界萃取和分子蒸餾耦合制備梔子花精油的方法，其特征在于由以下步驟組成: 第一步預(yù)處理 a將梔子鮮花經(jīng)過除雜后，粉碎，得到萃取原料； b將梔子鮮花，粉碎，加入質(zhì)量體積比1: 5?10的15%?20%鹽水浸漬，在常溫下自然發(fā)酵2?7d，擠壓過濾除去鹽水，得到萃取原料； 第二步亞臨界萃取 將第一步a或b所得的萃取原料，放入萃取釜，將液態(tài)溶劑注入萃取釜與桅子鮮花原料混合，液態(tài)溶劑與原料的質(zhì)量體積比為1: 5?1: 8(g: 11^)，在萃取溫度30?50°(:，萃取壓力0.6?0.8Mpa的條件下提取2?3次，每次0.5?1.0h,萃取結(jié)束后，將攜帶有梔子花油的液態(tài)溶劑輸送到分離釜內(nèi)，然后進行減壓蒸發(fā)，使液體溶劑充分氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度30?50°C，等溶劑回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子花油，收率為1.05 ?1.72% ； 第三步脫蠟 將第二步所得的粗梔子花油，加入質(zhì)量體積比為1: 5?1: 20的乙醇或丙酮進行沉降處理，在5000?10000rpm/min下離心10?20min，除去沉淀，濾液在30°C下減壓干燥，得到精制的梔子花油，收率為68?82% ; 第四步分子蒸餾 將精制的梔子花油進行短程分子蒸餾，蒸餾溫度50?120°C、真空度40?SOmbar、流量0.5?1.5ml/ml、刮膜轉(zhuǎn)速60?300r/min，冷卻溫度-10?0°C，輕組分即為梔子花精油，收率為58.2?64.7%o2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種亞臨界萃取和分子蒸餾耦合制備梔子花精油的方法，其特征在于第二步中的液態(tài)溶劑選自丙烷、丁烷、異丁烷、二甲醚和乙醚中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種亞臨界萃取和分子蒸餾耦合制備梔子花精油的方法。以梔子花為原料，經(jīng)過以下步驟：(1)將桅子鮮花進行陰干粉碎或鹽水發(fā)酵進行預(yù)處理；(2)對預(yù)處理得到梔子花進行亞臨界萃取，得到梔子花油；(3)在梔子花油中加入乙醇或丙酮進行脫蠟處理；(4)將脫蠟處理后的梔子花油進行短程分子蒸餾，得到梔子花精油。本發(fā)明工藝路線簡單，得率高，產(chǎn)品品質(zhì)好，適合擴大生產(chǎn)。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號】CN105132184
【申請?zhí)枴緾N201510585007
【發(fā)明人】王成章, 陳虹霞, 周昊, 陶冉, 李文君, 葉建中
【申請人】中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月11日