一種二乙氨基乙硫醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，特別是涉及一種由環(huán)硫乙烷和二乙 胺為原料制備二乙氨基乙硫醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二乙氨基乙硫醇（diethylaminoethanethiol)是生產(chǎn)獸用藥泰妙菌素的關(guān)鍵中 間體，在制藥企業(yè)中需求量較大。根據(jù)國內(nèi)外參考文獻，發(fā)現(xiàn)關(guān)于二乙氨基乙硫醇的報道較 少。王彥林等在專利中提到目前制備二乙氨基乙硫醇有以下幾種方法：（1)硫酸單酯與硫 氫化鈉法；（2)二乙氨基氯乙烷與硫氫化鈉法；（3)硫酸單酯與硫脲法：（4)硫醚法。由于以 上幾種方法均存在一些缺陷，因此目前國內(nèi)采用環(huán)硫乙烷與二乙胺制備二乙氨基乙硫醇。 路線如下所示：
[0003]
[0004] 專利CN101481343A公開了一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，即在加入催化劑的 條件下，將環(huán)硫乙烷與二乙胺混合后，加熱至50°C- 80°C反應(yīng)制得二乙氨基乙硫醇。該方 法采用的催化劑為石油醚或硼氫化鈉，其存在的問題是：1、催化劑石油醚易燃、易爆，為大 工藝生產(chǎn)帶來一定的危險，且石油醚較難回收，污染環(huán)境；2、硼氫化鈉較為安全，但難回收， 價格較為昂貴，生產(chǎn)成本較高，不適用于大批量工業(yè)生產(chǎn)。
[0005] 專利CN102153494A公開了一種用氮氣將環(huán)硫乙烷和二乙胺壓入壓力反應(yīng)釜中， 攪拌下密閉加熱至80°C-100°C，反應(yīng)3-5小時得到二乙氨基乙硫醇。由于環(huán)硫乙烷沸點 較低，該方法使用高壓反應(yīng)釜比較危險，不適合大工藝生產(chǎn)，且設(shè)備成本較高，不具有市場 競爭力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種簡單的、生產(chǎn)易于實現(xiàn)、收率較高、條件溫 和的由環(huán)硫乙烷和二乙胺制備二乙氨基乙硫醇的方法。
[0007] 本發(fā)明將環(huán)硫乙烷與二乙胺直接加入密閉反應(yīng)器中，加熱至30°C- 40°C下攪拌， 加入少量堿，即可得到二乙氨基乙硫醇。
[0008] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
[0009] -種二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將環(huán)硫乙烷置 入密閉反應(yīng)器中，緩慢攪拌，加入乙二胺，加熱至30°C- 40°C后滴加氫氧化鈉溶液，反應(yīng) 4-5小時，蒸餾回收二乙胺，最后減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。
[0010] 所述乙二胺的加入量為環(huán)硫乙烷摩爾質(zhì)量的1. 2-1. 5倍。
[0011] 所述氫氧化鈉溶液為質(zhì)量體積濃度為2-3 %的氫氧化鈉溶液，其加入量為環(huán)硫乙 烷質(zhì)量的10% -15%。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
[0013] (1)本發(fā)明的二乙氨基乙硫醇的制備方法，未使用或添加有機溶劑，減少了產(chǎn)品中 的雜質(zhì)，且對環(huán)境污染較小，產(chǎn)品純度較高。參見具體實施例。
[0014] (2)本發(fā)明的方法中采用氫氧化鈉溶液為催化劑，易處理且成本較低。
[0015] (3)本發(fā)明反應(yīng)設(shè)備為密閉反應(yīng)器，避免了環(huán)硫乙烷的揮發(fā)，減少了空氣污染。未 使用高壓反應(yīng)釜，降低了生產(chǎn)成本，去除了安全隱患。
[0016] (4)本發(fā)明反應(yīng)溫度較低，反應(yīng)時間減少，降低生產(chǎn)能耗。
【具體實施方式】
[0017] 下面用實例予以說明本發(fā)明，應(yīng)該理解的是，實例是用于說明本發(fā)明而不是對本 發(fā)明的限制。本發(fā)明的范圍與核心內(nèi)容依據(jù)權(quán)利要求書加以確定。
[0018] 實施例1
[0019] 在100L密閉反應(yīng)器中加入10kg環(huán)硫乙燒，緩慢攪拌，再加入15kg二乙胺，加熱 至30°C后，滴加lkg質(zhì)量體積濃度為2%的氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，反應(yīng)4小時。反應(yīng) 完畢后，蒸餾回收二乙胺，再進行減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。產(chǎn)品收率為98%，純度為 99%。產(chǎn)品純度由氣相色譜檢測。
[0020] 實施例2
[0021] 在100L密閉反應(yīng)器中加入10kg環(huán)硫乙燒，緩慢攪拌，再加入12kg二乙胺，加熱至 35°C后，滴加1.lkg質(zhì)量體積濃度為2. 3%的氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，反應(yīng)5小時。反應(yīng) 完畢后，蒸餾回收二乙胺，再進行減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。產(chǎn)品收率為97. 6%，純度 為99. 8%。產(chǎn)品純度由氣相色譜檢測。
[0022] 實施例3
[0023] 在100L密閉反應(yīng)器中加入12kg環(huán)硫乙燒，緩慢攪拌，再加入17kg二乙胺，加熱至 40°C后，滴加lkg質(zhì)量體積濃度為2. 5%的氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，反應(yīng)5小時。反應(yīng) 完畢后，蒸餾回收二乙胺，再進行減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。產(chǎn)品收率為99%，純度為 98. 9%。產(chǎn)品純度由氣相色譜檢測。
[0024] 實施例4
[0025] 在100L密閉反應(yīng)器中加入12kg環(huán)硫乙烷，緩慢攪拌，再加入18kg二乙胺，加熱至 30°C后，滴加lkg質(zhì)量體積濃度為2. 7%的氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，反應(yīng)4小時。反應(yīng)完 畢后，蒸餾回收二乙胺，再進行減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。產(chǎn)品收率為98. 3%，純度為 99. 1%。產(chǎn)品純度由氣相色譜檢測。
[0026] 實施例5
[0027] 在50L密閉反應(yīng)器中加入5kg環(huán)硫乙烷，緩慢攪拌，再加入7kg二乙胺，加熱至 30°C后，滴加0. 5kg質(zhì)量-體積濃度為2. 9%的氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，反應(yīng)4小時。反 應(yīng)完畢后，蒸餾回收二乙胺，再進行減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。產(chǎn)品收率為97. 9%，純 度為99%。產(chǎn)品純度由氣相色譜檢測。
[0028] 實施例6
[0029] 在50L密閉反應(yīng)器中加入5kg環(huán)硫乙烷，緩慢攪拌，再加入6kg二乙胺，加熱至 35°C后，滴加0. 7kg質(zhì)量-體積濃度為3%的氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，反應(yīng)5小時。反應(yīng) 完畢后，蒸餾回收二乙胺，再進行減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。產(chǎn)品收率為98. 9%，純度 為99. 6%。產(chǎn)品純度由氣相色譜檢測。
【主權(quán)項】
1. 一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將環(huán)硫乙烷置入 密閉反應(yīng)器中，緩慢攪拌，加入乙二胺，加熱至30 °C - 40 °C后滴加氫氧化鈉溶液，反應(yīng)4-5 小時，蒸餾回收二乙胺，最后減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。2. 按照權(quán)利要求1所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述乙二胺的加入 量為環(huán)硫乙烷摩爾質(zhì)量的1. 2-1. 5倍。3. 按照權(quán)利要求1所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述氫氧化鈉溶液 為質(zhì)量體積濃度為2-3%的氫氧化鈉溶液，其加入量為環(huán)硫乙烷質(zhì)量的10% -15%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，其方法為首先將環(huán)硫乙烷置入密閉反應(yīng)器中，緩慢攪拌，加入乙二胺，加熱至30℃—40℃后滴加氫氧化鈉溶液，反應(yīng)4-5小時，蒸餾回收二乙胺，最后減壓蒸餾得到二乙氨基乙硫醇。本發(fā)明操作簡單、生產(chǎn)易于實現(xiàn)、收率較高、條件溫和，減少了有機溶劑的添加和高壓反應(yīng)釜的使用，降低了環(huán)境污染和生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07C319/06, C07C323/25
【公開號】CN105152990
【申請?zhí)枴緾N201510457981
【發(fā)明人】王 義, 周麗娜, 王文超
【申請人】寧夏泰瑞制藥股份有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年7月30日