一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚芳醚類聚合物是指聚芳醚酮和聚芳醚砜等特種工程塑料。聚芳醚類聚合物憑借 其優(yōu)異的物理機械性能、熱性能、電性能以及化學性能，使它在電子電器、機械儀表、交通運 輸及宇航等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。聚芳醚類材料能夠以薄膜、纖維和涂層等多種形態(tài)使用。 做為涂層使用可應(yīng)用于化工防腐、食品、醫(yī)療、機械和石油等領(lǐng)域。
[0003] 聚芳醚類聚合物按照溶解性可分為兩大類：可溶性聚芳醚，非可溶性聚芳醚?？扇?性聚芳醚類聚合物是指溶于常見有機溶劑，例如氯仿，N-N-二甲基甲酰胺等。該種材料可 以用溶液噴涂或粉末噴涂。非可溶性聚芳醚是指不溶于常規(guī)有機溶劑的聚芳醚類聚合物， 該類聚芳醚類聚合物一般采用粉末噴涂技術(shù)。粉末噴涂可以用靜電噴涂，也可以用水基分 散液。相對于粉末噴涂，水基分散液可以噴涂制備很薄的涂膜。
[0004] 聚醚砜和雙酚A型聚芳醚酮水基分散液的制備，ZL20081005088. 0和 ZL20051001665. 4中已經(jīng)報道了。該種方法是將制備的聚醚砜或雙酚A型聚芳醚酮溶解于 有機溶劑，加入水和表面活性劑分散后，攪拌蒸出有機溶劑即可制備水基分散液。聚醚醚酮 的水基分散液還可以利用超細粉分散在含表面活性劑的水中。聚醚醚酮超細粉一般是用超 低溫冷卻球磨和氣磨等粉碎技術(shù)制備的超細粉。中國專利ZLCN201410381914報道了一種 高溫流化床對超細粉的球化技術(shù)。目前，還沒有一種利用簡單的儀器設(shè)備高效粉碎聚芳醚 樹脂，制備聚芳醚水基分散液的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目是提供一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制備方法，方法簡單、穩(wěn)定、 易行，并且不需要液氮冷凍等極端條件。本發(fā)明利用與水互溶溶劑的雙分散體系，分散液制 備更加穩(wěn)定，聚芳醚聚合物和有機溶劑在低溫下形成溶劑型凝膠，該凝膠組織松軟，易于在 水溶液中分散。
[0006] 聚芳醚水基分散液可以作為聚芳醚涂料的清漆使用，傳統(tǒng)聚芳醚分散液的制備方 法是將機械粉碎聚芳醚超細粉加入到水相中，制備水基分散液。本發(fā)明方法為將聚芳醚制 成聚合物凝膠，該凝膠硬度小，分子間作用力小，易于分散，避免了傳統(tǒng)液氮冷凍機械粉碎 的弊端。用普通的粉碎設(shè)備，即可得到較小的粉末微粒。
[0007] 本發(fā)明所述的聚芳醚類聚合物，其結(jié)構(gòu)如下所示：
[0008]
[0009] 其中X可為以下分子結(jié)構(gòu)，但不特指以下分子結(jié)構(gòu)：
[0010]
[0011] 其中Y可為以下結(jié)構(gòu)，但不特指以下分子結(jié)構(gòu)：
[0012]
[0013] n為正整數(shù)，表示聚合度。
[0014] 本發(fā)明所述的聚芳醚類聚合物水基分散液的制備，是將質(zhì)量比為8~16 :100的聚 芳醚類聚合物和有機溶劑加入到反應(yīng)容器中，在氮氣保護及攪拌下，加熱到120~270°C， 成為均一溶液后，保溫10~30分鐘，然后冷卻降溫至-20°C~20°C得到固體產(chǎn)物；將固體 產(chǎn)物倒入0~20°C表面活性劑水溶液中，然后利用組織搗碎機或者膠體磨等粉碎裝置進 行粉碎，從而得到聚芳醚類聚合物的水基分散液；
[0015] 其中，有機溶劑為二氯乙酸、間氯酚和五氟苯酚中的一種或多種的組合，但不特指 這幾種溶劑。表面活性劑水溶液的質(zhì)量濃度為1X10 4~3X10 4克/毫升，表面活性劑包 括但不特指十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯醇；聚芳醚類聚合物與表面活性劑水溶液中水的質(zhì) 量比為4~8 :100。 【具體實施方式】
[0016] 實施例1:
[0017] 將聚醚： 、20. 00g和間氯酚180. 00g加入到裝有機械攪拌、溫度 1) 計的三口瓶中，氮氣保護下加熱到120°C，溶解后，攪拌30分鐘，在攪拌下，關(guān)閉加熱，冷卻 降溫，當溫度降為l〇°C時，將固體產(chǎn)物傾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中。十二 烷基苯磺酸鈉的水溶液的質(zhì)量濃度為萬分之一。將混合物加入到組織搗碎機，轉(zhuǎn)速900轉(zhuǎn) /分鐘，粉碎l〇min后得到目數(shù)是80目的聚醚砜水基分散液，質(zhì)量濃度為3. 6%。
[0018] 實施例2:
[0019] 將聚醚醚酮
20. 00g和間氯酚180. 00g加入到裝有機械攪 拌、溫度計的三口瓶中，氮氣保護，加熱到180°C，，溶解后，攪拌20分鐘，在攪拌下，關(guān)閉 加熱，冷卻降溫，當溫度為l〇°C時，將產(chǎn)物傾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中。 十二烷基苯磺酸鈉的水溶液的質(zhì)量濃度為1X10 4克/毫升。將混合物加入到組織搗碎機， 轉(zhuǎn)速900轉(zhuǎn)/分鐘，粉碎lOmin后得到目數(shù)是80的聚醚醚酮水基分散液，濃度是3. 6 %。 [0020] 實施例3 :
[0021 ] 將聚醚醚酮，
20.OOg和五氟苯酚180.OOg加入到裝有機械攪 拌、溫度計的三口瓶中，氮氣保護，加熱到210°C，完全溶解后，攪拌15分鐘，在攪拌下，關(guān)閉 加熱，冷卻降溫，當溫度為l〇°C時，將產(chǎn)物傾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中。 十二烷基苯磺酸鈉的水溶液的質(zhì)量濃度為1X10 4克/毫升。將混合物加入到組織搗碎機， 轉(zhuǎn)速900轉(zhuǎn)/分鐘，粉碎10min后得到目數(shù)是80目的聚醚醚酮水基分散液，濃度是3. 6 %。
[0022] 實施例4 :
[0023] 將聚醚醚酮（
扣.00g和間氯酚90. 00g和五氟苯酚90. 00g， 加入到裝有機械攪拌、溫度計的三口瓶中，氮氣保護，加熱到270°C，完全溶解后，攪拌10分 鐘，在攪拌下，關(guān)閉加熱，冷卻降溫，當溫度為l〇°C時，將產(chǎn)物傾入360g的10°C的十二烷基 苯磺酸鈉水溶液中。十二烷基苯磺酸鈉的水溶液的質(zhì)量濃度為IX10 4克/毫升。將混合 物加入到組織搗碎機，轉(zhuǎn)速900轉(zhuǎn)/分鐘，粉碎10min后得到目數(shù)是80目的聚醚醚酮水基 分散液，濃度是3. 6%。 實施例5 :
[0024] 將聚醚醚酮
20. 00g和間氯酚180. 00g加入到裝有機械攪 拌、溫度計的三口瓶中，氮氣保護，加熱到180°C，完全溶解后，攪拌20分鐘，在攪拌下，關(guān)閉 加熱，冷卻降溫，當溫度為l〇°C時，將產(chǎn)物傾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中。 十二烷基苯磺酸鈉的水溶液的質(zhì)量濃度為1X10 4克/毫升。將混合物加入到膠體磨，轉(zhuǎn)速 4000轉(zhuǎn)/分鐘，粉碎10min后得到270目的聚醚醚酮水基分散液，濃度是3. 6 %。
[0025] 實施例6 :
[0026] 將聚醚醚爾 n) 12. 80g和間氯酚160. 00g加入到裝有機械攪 拌、溫度計的三口瓶中，氮氣保護，加熱到180°C，完全溶解后，攪拌20分鐘，在攪拌下，關(guān)閉 加熱，冷卻降溫，當溫度為20°C時，將產(chǎn)物傾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中。 十二烷基苯磺酸鈉的水溶液的質(zhì)量濃度為3X10 4克/毫升。將混合物加入到膠體磨，轉(zhuǎn)速 4000轉(zhuǎn)/分鐘，粉碎10min后得到230目的聚醚醚酮水基分散液，濃度是3. 6 %。
[0027] 實施例7 :
[0028] 將聚醚醚酮
> 28. 80g和間氯酚180. 00g加入到裝有機械攪 拌、溫度計的三口瓶中，氮氣保護，加熱到180°C，完全溶解后，攪拌20分鐘，在攪拌下，關(guān)閉 加熱，冷卻降溫，當溫度為-20°C時，將產(chǎn)物傾入360g、0°C的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中。 十二烷基苯磺酸鈉的水溶液的質(zhì)量濃度為3X10 4克/毫升。將混合物加入到膠體磨，轉(zhuǎn)速 4000轉(zhuǎn)/分鐘，粉碎10min后得到325目的聚醚醚酮水基分散液，濃度是3. 6 %。
【主權(quán)項】
1. 一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制備方法，其特征在于：是將質(zhì)量比為8~16 : 100的聚芳醚類聚合物和有機溶劑加入到反應(yīng)容器中，在氮氣保護及攪拌下，加熱到120~ 270°C，完全溶解后，保溫10~30分鐘，然后冷卻降溫至-20°C~20°C得到固體產(chǎn)物；將固 體產(chǎn)物倒入0~20°C表面活性劑水溶液中，然后利用組織搗碎機或者膠體磨等粉碎裝置進 行粉碎，從而得到聚芳醚類聚合物的水基分散液。2. 如權(quán)利要求1所述的一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制備方法，其特征在于：聚 芳醚類聚合物的結(jié)構(gòu)如下所示，其中X為下列結(jié)構(gòu)之一所示化合物，其中Y為下列結(jié)構(gòu)之一所示化合物，η為正整數(shù)；表示聚合度。3. 如權(quán)利要求1所述的一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制備方法，其特征在于：有 機溶劑為二氯乙酸、間氯酚、五氟苯酚中的一種或多種的組合。4. 如權(quán)利要求1所述的一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制備方法，其特征在于：表 面活性劑水溶液的質(zhì)量濃度為IX 10 4~3 X 10 4克/毫升，表面活性劑為十二烷基苯磺酸 鈉或聚乙烯醇。5. 如權(quán)利要求1所述的一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制備方法，其特征在于：聚 芳醚類聚合物與表面活性劑水溶液中水的質(zhì)量比為4~8 :100。
【專利摘要】一種聚芳醚類聚合物水基分散液的制備方法，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。是將質(zhì)量比為8～16：100的聚芳醚類聚合物和有機溶劑加入到反應(yīng)容器中，在氮氣保護及攪拌下，加熱到120～270℃，保溫10～30分鐘，冷卻降溫至-20℃～20℃得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物倒入0℃～20℃的表面活性劑水溶液中，然后進行粉碎，從而得到聚芳醚類聚合物的水基分散液。本發(fā)明所述的制備方法簡單、穩(wěn)定、易行，并且不需要液氮冷凍等極端條件。聚芳醚水基分散液可以作為聚芳醚涂料的清漆使用，傳統(tǒng)聚芳醚分散液的制備方法為機械粉碎超細粉加入到水相中，制備水基分散液。本發(fā)明的方法為將聚芳醚制成聚合物凝膠，該凝膠硬度小，易于分散，避免了傳統(tǒng)液氮冷機械粉碎的弊端。
【IPC分類】C08J3/05, C08J3/12
【公開號】CN105153439
【申請?zhí)枴緾N201510430234
【發(fā)明人】岳喜貴, 關(guān)紹巍, 姜振華, 祝世洋
【申請人】吉林大學
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年7月21日