一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工工藝及設備領域，具體涉及一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置及方法。
【背景技術】
環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內酰胺重要中間體，環(huán)己酮氨肟化法的主要生產(chǎn)方法是，在鈦硅分子篩催化劑及叔丁醇溶劑的存在下，利用過氧化氫、氨及環(huán)己酮反應生成環(huán)己酮肟，通過過濾系統(tǒng)，濾除分子篩催化劑，得到反應清液，再經(jīng)過叔丁醇回收及萃取精餾過程得到高純度的環(huán)己酮肟。
[0003]現(xiàn)有的環(huán)己酮氨肟化法在叔丁醇回收工序是通過叔丁醇回收塔回收叔丁醇，回收后的叔丁醇再返回肟化反應系統(tǒng)做溶劑使用。叔丁醇在體系內循環(huán)，部分環(huán)己酮、環(huán)己醇，少量環(huán)己酮肟及雜質在循環(huán)叔丁醇內累積，在引入到反應系統(tǒng)后，會嚴重影響肟化反應的轉化率及選擇性，使得反應狀況變差。工業(yè)化裝置中，肟化反應轉化率一般在99.95 %以上，選擇性在99.9以上，但是隨著裝置的連續(xù)長周期運行，反應選擇性會持續(xù)下降，其主要原因就是循環(huán)叔丁醇內雜質的累積所導致。為保證肟化反應的高轉化率及高選擇性，一般采取的方法是提高環(huán)己酮、雙氧水、氣氨等原料的純度以及提高的雙氧水/環(huán)己酮、氨/環(huán)己酮進料配比。這樣一方面增加了環(huán)己酮、雙氧水等原料的提純難度，另一方面也增加了雙氧水及氣氨的消耗。另外，由于叔丁醇-水共沸，高負荷下叔丁醇回收塔塔頂水含量高，導致循環(huán)叔丁醇內水占比例加大，這部分水引入反應釜后增加了反應釜的負荷，同時水在系統(tǒng)內的比例越大，越不利于肟化反應。
[0004]因此尋求一種環(huán)己酮氨肟化裝置內脫雜的方法成為必要，現(xiàn)有的環(huán)己酮氨肟化裝置和方法未有涉及到循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置和方法。

【發(fā)明內容】

本發(fā)明的目的提供一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置及方法，能夠提高反應選擇性及轉化率，降低反應系統(tǒng)內水的循環(huán)量，改善肟化反應條件。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是:一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置，包括循環(huán)叔丁醇儲槽和叔丁醇精制塔、叔丁醇精制塔的塔頂依次連接冷凝器、回流罐和回流栗，回流栗通過管道分別連接到叔丁醇精制塔和新制環(huán)叔丁醇儲槽，所述叔丁醇精制塔的塔底通過塔底出料栗連接到廢水處理單元。
[0007]所述的循環(huán)叔丁醇儲槽和叔丁醇精制塔之間設有進料栗。
[0008]所述的叔丁醇精制塔采用的為新型垂直篩板塔。
[0009]由于循環(huán)叔丁醇內雜質有環(huán)己酮、環(huán)己醇、環(huán)己酮肟等，這一部分雜質沸點比叔丁醇高很多(一般稱之為叔丁醇重雜)，分離較為容易；而部分雜質沸點與叔丁醇接近(一般稱之為叔丁醇輕雜)，分離較為困難。本發(fā)明提供的叔丁醇精制塔中采用新型垂直篩板，具有傳質空間利用率高，傳質效果好的特點，是該類型塔板首次在氨肟化工藝中的利用，可以有效的解決叔丁醇輕雜分離難度大的問題，并且在操作中采取合理的回流比及合理的進料位置以提高叔丁醇輕雜的脫除效率。
[0010]所述叔丁醇精制塔的塔盤數(shù)為24層，循環(huán)叔丁醇儲槽與之連接的進料位置在17、19或21層，回流口在塔頂部，是發(fā)明人根據(jù)實際生產(chǎn)確定的最佳進料點。
[0011]本發(fā)明提供的裝置中，除了循環(huán)叔丁醇儲槽和新制叔丁醇儲槽是利用的現(xiàn)有設備，其余設備均為新增。
[0012]采用所述裝置進行循環(huán)叔丁醇脫雜的方法，包括以下步驟:
1)將循環(huán)叔丁醇儲槽的循環(huán)叔丁醇加入到叔丁醇精制塔內進行精餾操作，控制進料量1-3m 3/h ；
2)叔丁醇精制塔塔頂經(jīng)過提純后的叔丁醇水溶液經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝液進入回流罐內，一部分由回流栗打回至叔丁醇精制塔，回流量控制為l_2m3/h，塔頂溫度控制在78-800C ;另一部分通過采出至新制環(huán)叔丁醇儲槽內，塔頂采出量l_2m3/h ;
3)叔丁醇精制塔塔底的廢水由塔底出料栗送至廢水處理單元進行處理，回收其中的叔丁醇，塔底溫度控制為80-95 °C。
[0013]進一步的，循環(huán)叔丁醇儲槽的循環(huán)叔丁醇通過進料栗加入到叔丁醇精制塔內。
[0014]本發(fā)明的有益效果如下:
1、較好的降低了循環(huán)叔丁醇中水的含量，叔丁醇濃度由精制前的72?75%提高到80?85%。較好的降低了反應釜進料負荷，改善了反應環(huán)境。
[0015]2、對循環(huán)叔丁醇進行精制、雜質脫除，降低了反應系統(tǒng)的雜質含量，避免了大量副反應的發(fā)生，提高了反應選擇性。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明提供裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例來進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。
[0018]實施例1:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置，包括循環(huán)叔丁醇儲槽I和叔丁醇精制塔2、叔丁醇精制塔2的塔頂依次連接冷凝器3、回流罐4和回流栗5，回流栗5通過管道分別連接到叔丁醇精制塔2和新制環(huán)叔丁醇儲槽6，所述叔丁醇精制塔2的塔底通過塔底出料栗7連接到廢水處理單元8。
[0019]進一步的，所述的循環(huán)叔丁醇儲槽I和叔丁醇精制塔2之間設有進料栗9。
[0020]進一步的，所述的叔丁醇精制塔2采用的為新型垂直篩板塔。
[0021]進一步的，所述叔丁醇精制塔2的塔盤數(shù)為24層，循環(huán)叔丁醇儲槽I與之連接的進料位置在17、19或21層，回流口在塔頂部。
[0022]實施例2:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇的脫雜方法，按照以下步驟進行:
a、將循環(huán)叔丁醇儲槽內叔丁醇通過叔丁醇精制塔進料栗送至叔丁醇精制塔，料流量2m3/h，進料塔板位置為第17層；
b、塔頂回流控制在lm3/h，回流比0.5，塔頂溫度80°C ;
C、塔底蒸汽進料量3t/h，塔底溫度90°C ;
d、綜合以上控制條件，經(jīng)分析，塔頂叔丁醇內總雜質〈0.1%，叔丁醇含量〉78%，塔底叔丁醇含量〈0.5%。
[0023]實施例3:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇的脫雜方法，按照以下步驟進行:
a、將循環(huán)叔丁醇儲槽內叔丁醇通過叔丁醇精制塔進料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，進料塔板位置為第17層；
b、塔頂回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔頂溫度78°C ;
C、塔底蒸汽進料量5t/h，塔底溫度95°C ;
d、綜合以上控制條件，經(jīng)分析，塔頂叔丁醇內總雜質〈0.05%，叔丁醇含量〉80%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
[0024]實施例4:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇的脫雜方法，按照以下步驟進行:
a、將循環(huán)叔丁醇儲槽內叔丁醇通過叔丁醇精制塔進料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，進料塔板位置為第19層；
b、塔頂回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔頂溫度78°C ;
C、塔底蒸汽進料量5t/h，塔底溫度95°C ;
d、綜合以上控制條件，經(jīng)分析，塔頂叔丁醇內總雜質〈0.08%，叔丁醇含量〉78%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
[0025]實施例:5:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇的脫雜方法，按照以下步驟進行:
a、將循環(huán)叔丁醇儲槽內叔丁醇通過叔丁醇精制塔進料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，進料塔板位置為第21層；
b、塔頂回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔頂溫度78°C ;
C、塔底蒸汽進料量5t/h，塔底溫度95°C ;
d、綜合以上控制條件，經(jīng)分析，塔頂叔丁醇內總雜質〈0.1%，叔丁醇含量〉76%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
【主權項】
1.一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置，其特征在于:包括循環(huán)叔丁醇儲槽(I)和叔丁醇精制塔(2)、叔丁醇精制塔(2)的塔頂依次連接冷凝器(3)、回流罐(4)和回流栗(5)，回流栗(5)通過管道分別連接到叔丁醇精制塔(2)和新制環(huán)叔丁醇儲槽(6)，所述叔丁醇精制塔(2)的塔底通過塔底出料栗(7)連接到廢水處理單元(8)。2.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的循環(huán)叔丁醇儲槽(I)和叔丁醇精制塔⑵之間設有進料栗(9)。3.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的叔丁醇精制塔(2)采用的為新型垂直篩板塔。4.根據(jù)權利要求3所述的裝置，其特征在于:所述叔丁醇精制塔(2)的塔盤數(shù)為24層，循環(huán)叔丁醇儲槽(I)與之連接的進料位置在17、19或21層，回流口在塔頂部。5.采用權利要求1-4任意一項所述裝置進行循環(huán)叔丁醇脫雜的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將循環(huán)叔丁醇儲槽的循環(huán)叔丁醇加入到叔丁醇精制塔內進行精餾操作，控制進料量l_3m3/h ； 2)叔丁醇精制塔塔頂經(jīng)過提純后的叔丁醇水溶液經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝液進入回流罐內，一部分由回流栗打回至叔丁醇精制塔，塔頂回流量控制為l_2m3/h，塔頂溫度控制在78-800C ;另一部分通過采出至新制環(huán)叔丁醇儲槽內，塔頂采出量l_2m3/h ; 3)叔丁醇精制塔塔底的廢水由塔底出料栗送至廢水處理單元進行處理，回收其中的叔丁醇，塔底溫度控制為80-95 °C。6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于:循環(huán)叔丁醇儲槽的循環(huán)叔丁醇通過進料栗加入到叔丁醇精制塔內。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置及方法，該裝置包括循環(huán)叔丁醇儲槽和叔丁醇精制塔、叔丁醇精制塔的塔頂依次連接冷凝器、回流罐和回流泵，回流泵通過管道分別連接到叔丁醇精制塔和新制環(huán)叔丁醇儲槽，所述叔丁醇精制塔的塔底通過塔底出料泵連接到廢水處理單元。采用該裝置能夠有效降低循環(huán)叔丁醇中水的含量，叔丁醇濃度由精制前的72~75%提高到80~85%，降低反應釜進料負荷，改善了反應環(huán)境；對循環(huán)叔丁醇進行精制、雜質脫除，降低了反應系統(tǒng)的雜質含量，避免了大量副反應的發(fā)生，提高了反應選擇性。
【IPC分類】B01D3/16, C07C31/12, C07C29/80
【公開號】CN105198700
【申請?zhí)枴緾N201510553556
【發(fā)明人】李萬清, 周學軍, 李軍, 游華彬, 車小軍, 萬軍, 嚴敏, 陳超
【申請人】湖北三寧化工股份有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月2日