一種山梨酸鉀的造粒方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及山梨酸鉀技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種山梨酸鉀的造粒方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]山梨酸鉀，英文名稱(chēng):Potassium sorbate，學(xué)名:己二稀-(2，4)-酸鉀；2，4_己二烯酸鉀，分子式及分子量:C6H7K02 = 150.22，理化性質(zhì):有吸濕性；易溶于水、乙醇；外觀:白色至淺黃色鱗片狀結(jié)晶、結(jié)晶性粉末或呈粒狀；無(wú)臭或微臭；熔點(diǎn)為270°C (分解)；相對(duì)密度為1.363。
[0003]山梨酸鉀為白色至淺黃色鱗片狀結(jié)晶、晶體顆?；蚓w粉末，無(wú)臭或微有臭味，長(zhǎng)期暴露在空氣中易吸潮、被氧化分解而變色。山梨酸鉀易溶于水，67.6g/100ml(20°C ) ；5%食鹽水，47.5g/100ml (室溫);25%糖水，51g/100ml (室溫)。溶于丙二醇，5.8g/100ml ;乙醇，0.3g/100mlo I %山梨酸鉀水溶液的PH7?8。
[0004]山梨酸鉀的作用與用途:有機(jī)酸類(lèi)防腐劑；添加量一般為0.5%。可與山梨酸混合使用。山梨酸鉀雖易溶于水，使用方便，但其I %水溶液pH值為7-8，有使化妝品pH值升高的傾向，在使用時(shí)應(yīng)予注意。
[0005]山梨酸鉀能有效地抑制霉菌，酵母菌和好氧性細(xì)菌的活性，從而達(dá)到有效地延長(zhǎng)食品的保存時(shí)間，并保持原有食品的風(fēng)味。
[0006]目前山梨酸鉀造粒技術(shù)主要有兩種:①用氫氧化鉀中和山梨酸得到山梨酸鉀，山梨酸鉀水溶液經(jīng)流化床?；稍铮蛘邔⒄{(diào)好濕度的粉狀山梨酸鉀擠出造粒。(大賽路化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社，山梨酸鉀顆粒及其制備方法，中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)為CN1275560A);②山梨酸鉀液體通過(guò)高速離心噴霧的方式干燥，得到山梨酸鉀粉末，山梨酸鉀粉末經(jīng)過(guò)造粒機(jī)造粒，成為條柱狀的山梨酸鉀顆粒(寧波王龍集團(tuán)有限公司:一種山梨酸鉀制備工藝，中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?00410066923);該工藝為目前山梨酸鉀生產(chǎn)廠家普遍采用的山梨酸鉀造粒技術(shù)，該技術(shù)采用流化床、噴霧干燥等造粒設(shè)備成本較高，存在山梨酸鉀晶型不穩(wěn)定、流動(dòng)性差、易結(jié)塊等問(wèn)題。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0007]本發(fā)明的目的在于針對(duì)山梨酸鉀造粒采用流化床、噴霧干燥等造粒設(shè)備成本較高，存在山梨酸鉀晶型不穩(wěn)定、流動(dòng)性差、易結(jié)塊等問(wèn)題，提供一種山梨酸鉀的造粒方法；本發(fā)明選用低碳酯作為山梨酸鉀的溶劑，一步法得到了晶型較好的山梨酸鉀顆粒，提高了山梨酸鉀產(chǎn)品的流動(dòng)性和穩(wěn)定性，解決了產(chǎn)品的結(jié)塊問(wèn)題。
[0008]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0009]—種山梨酸鉀的造粒方法，其具體步驟為:
[0010](I)在反應(yīng)釜中加入山梨酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的氫氧化鉀，無(wú)離子水進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后得到山梨酸鉀水溶液；
[0011]所述的反應(yīng)溫度為40?50°C，反應(yīng)為30?45分鐘；
[0012]所述的山梨酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的氫氧化鉀摩爾比為1: 1.11?1: 1.15;
[0013]所述的山梨酸與無(wú)離子水質(zhì)量比為1.5: I?2.0: I ；
[0014](2)向山梨酸鉀水溶液中加入活性炭，水溫60?90°C，pH為8?13，將混合物攪拌30分鐘，然后過(guò)濾得到濾后山梨酸鉀溶液；
[0015](3)向?yàn)V后山梨酸鉀溶液中加入低碳酯，保溫60?90°C，攪拌0.5?I小時(shí)，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾母液套用至下一批，干燥后得到流沙狀山梨酸鉀成品。
[0016]所述的山梨酸鉀與低碳酯的質(zhì)量比為10:1?10: 2。
[0017]所述的低碳酯結(jié)構(gòu)為=CnHn10CxHy，其中各個(gè)取值范圍為:
[0018]X = I ?6，η = I ?6，y = 3 ?13，m = I ?Il0
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是:
[0020]本發(fā)明的造粒方法，山梨酸鉀收率達(dá)到99.5%以上，60目以上過(guò)篩率達(dá)到95%以上，一步法得到晶型較好的山梨酸鉀顆粒，粉塵少，不易結(jié)塊。
[0021]本發(fā)明提高了山梨酸鉀產(chǎn)品的流動(dòng)性和穩(wěn)定性。工藝操作簡(jiǎn)單生產(chǎn)成本降低?！尽揪唧w實(shí)施方式】】
[0022]以下提供本發(fā)明一種山梨酸鉀的造粒方法的【具體實(shí)施方式】。
[0023]實(shí)施例1
[0024]—種山梨酸鉀的造粒方法，包括下列步驟:
[0025]在開(kāi)著攪拌的500ml三口燒瓶中加入50g山梨酸鉀、58g48%的氫氧化鉀、30g無(wú)離子水，升溫到40°C，反應(yīng)30分鐘.向反應(yīng)液中加入活性炭，升溫至90°C保溫，調(diào)節(jié)PH至8，攪拌30分鐘后過(guò)濾。向?yàn)V液中加入3.5g甲酸甲酯，60°C保溫，攪拌30分鐘后，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.64g，收率達(dá)99.52%,60目過(guò)篩率達(dá)95.
[0026]實(shí)施例2
[0027]—種山梨酸鉀的造粒方法，包括下列步驟:
[0028]在開(kāi)著攪拌的500ml三口燒瓶中加入50g山梨酸鉀、58g48%的氫氧化鉀、33g無(wú)離子水，升溫到50°C，反應(yīng)30分鐘.向反應(yīng)液中加入活性炭，升溫至60°C保溫，調(diào)節(jié)PH至13，攪拌30分鐘后過(guò)濾。向?yàn)V液中加入7g己酸己酯，70°C保溫，攪拌I小時(shí)后，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.7g，收率達(dá)99.60%，60目過(guò)篩率達(dá)95.
[0029]實(shí)施例3:
[0030]一種山梨酸鉀的造粒方法，包括下列步驟:
[0031 ] 在開(kāi)著攪拌的500ml三口燒瓶中加入50g山梨酸鉀、59g48 %的氫氧化鉀、25g無(wú)離子水，升溫到45°C，反應(yīng)45分鐘.向反應(yīng)液中加入活性炭，升溫至70°C保溫，調(diào)節(jié)PH至9，攪拌30分鐘后過(guò)濾。向?yàn)V液中加入5g乙酸丁酯，60°C保溫，攪拌I小時(shí)后，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.73g，收率達(dá)99.65%,60目過(guò)篩率達(dá)95.6%。
[0032]實(shí)施例4
[0033]—種山梨酸鉀的造粒方法，包括下列步驟:
[0034]在開(kāi)著攪拌的500ml三口燒瓶中加入50g山梨酸鉀、60g48 %的氫氧化鉀、28g無(wú)離子水，升溫到45°C，反應(yīng)50分鐘.向反應(yīng)液中加入活性炭，升溫至60°C保溫，調(diào)節(jié)PH至8，攪拌30分鐘后過(guò)濾。向?yàn)V液中加入7g丙酸戊酯，80°C保溫，攪拌40分鐘后，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.76g，收率達(dá)99.70%,60目過(guò)篩率達(dá)95.7%。
[0035]實(shí)施例5:
[0036]—種山梨酸鉀的造粒方法，包括下列步驟:
[0037]在開(kāi)著攪拌的500ml三口燒瓶中加入50g山梨酸鉀、59g48 %的氫氧化鉀、30g無(wú)離子水，升溫到40°C，反應(yīng)50分鐘.向反應(yīng)液中加入活性炭，升溫至70°C保溫，調(diào)節(jié)PH至9，攪拌30分鐘后過(guò)濾。向?yàn)V液中加入6g戊酸乙酯，70 0C保溫，攪拌50分鐘后，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.75g，收率達(dá)99.68%,60目過(guò)篩率達(dá)95.7%。
[0038]實(shí)施例6:
[0039]—種山梨酸鉀的造粒方法，包括下列步驟:
[0040]在開(kāi)著攪拌的500ml三口燒瓶中加入50g山梨酸鉀、58g48 %的氫氧化鉀、28g無(wú)離子水，升溫到50°C，反應(yīng)50分鐘.向反應(yīng)液中加入活性炭，升溫至80°C保溫，調(diào)節(jié)PH至9，攪拌30分鐘后過(guò)濾。向?yàn)V液中加入5g丁酸乙酯，80°C保溫，攪拌30分鐘后，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.70g，收率達(dá)99.62%,60目過(guò)篩率達(dá)95.6%。
[0041]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種山梨酸鉀的造粒方法，其特征在于，具體步驟為: (1)在反應(yīng)爸中加入山梨酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的氫氧化鉀，無(wú)離子水進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后得到山梨酸鉀水溶液； (2)向山梨酸鉀水溶液中加入活性炭，水溫60?90°C，pH為8?13，將混合物攪拌30分鐘，然后過(guò)濾得到濾后山梨酸鉀溶液； (3)向?yàn)V后山梨酸鉀溶液中加入低碳酯，保溫60?90°C，攪拌0.5?I小時(shí)，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾母液套用至下一批，干燥后得到流沙狀山梨酸鉀成品。2.如權(quán)利要求1所述的一種山梨酸鉀的造粒方法，其特征在于，在所述的步驟(I)中，所述的山梨酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的氫氧化鉀摩爾比為1: 1.11?1: 1.15。3.如權(quán)利要求1所述的一種山梨酸鉀的造粒方法，其特征在于，在所述的步驟(I)中，所述的山梨酸與無(wú)離子水質(zhì)量比為1.5: I?2.0: 14.如權(quán)利要求1所述的一種山梨酸鉀的造粒方法，其特征在于，在所述的步驟(I)中，反應(yīng)溫度為40?50°C，反應(yīng)時(shí)間為30?45分鐘。5.如權(quán)利要求1所述的一種山梨酸鉀的造粒方法，其特征在于，在所述的步驟(3)中，所述的山梨酸鉀與低碳酯的質(zhì)量比為10:1?10: 2。6.如權(quán)利要求1所述的一種山梨酸鉀的造粒方法，其特征在于，在所述的步驟(3)中，所述的低碳酯結(jié)構(gòu)為=CnHn10CxHy，其中各個(gè)取值范圍為: X = I ?6，η = I ?6，y = 3 ?13，m = I ?Il0
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種山梨酸鉀的造粒方法，具體步驟為：(1)在反應(yīng)釜中加入山梨酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48％的氫氧化鉀，無(wú)離子水進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)得到山梨酸鉀水溶液；(2)向山梨酸鉀水溶液中加入活性炭，水溫60～90℃，pH為8～13，將混合物攪拌30分鐘，然后過(guò)濾得到濾后山梨酸鉀溶液；(3)向?yàn)V后山梨酸鉀溶液中加入低碳酯，保溫60～90℃，攪拌0.5～1小時(shí)，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾母液套用至下一批，干燥后得到流沙狀山梨酸鉀成品。本發(fā)明的造粒方法，山梨酸鉀收率達(dá)到99.5％以上，60目以上過(guò)篩率達(dá)到95％以上，一步法得到晶型較好的山梨酸鉀顆粒，粉塵少，不易結(jié)塊；提高了山梨酸鉀產(chǎn)品的流動(dòng)性和穩(wěn)定性。工藝操作簡(jiǎn)單生產(chǎn)成本降低。
【IPC分類(lèi)】C07C57/10, C07C51/43, C07C51/42
【公開(kāi)號(hào)】CN105198731
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510753690
【發(fā)明人】丁彩峰, 劉芳, 朱小剛, 姚俊生, 薛建鋒, 徐笑天, 朱雙雙
【申請(qǐng)人】南通醋酸化工股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年11月6日