，諸如醋 酸鋼、碳酸鋼或碳酸氨鋼溶液，最優(yōu)選碳酸氨鋼溶液，且碳酸氨鋼溶液濃度優(yōu)選介于1. 5~ 3.Owt%之間，更優(yōu)選介于2. 0~2. 5wt%之間，最優(yōu)選為約2. 4wt% ;解析劑的流速為每小 時為0. 5~1. 0倍樹脂總體積，優(yōu)選每小時0. 75倍樹脂總體積；解析開始后，采用高效液 相色譜法檢測樹脂柱出口流出液中雜質(zhì)脫乙酷頭抱菌素C值CPC)純度，當(dāng)DCPC純度低于 10% (該純度為液相檢測純度，即峰面積百分比）時開始收集流出液，收集到出口流出液中 7-ACA濃度低于0. 5g/L時停止收集，此部分收集到的流出液即為解析液，用于回收7-ACA。
[0029] 在收集的吸附余液中，D-a-氨基己二酸濃度為80. 0~130.Og/L，7-ACA濃度則 低于0.Ig/L;在收集的解析液中，7-ACA的濃度約為5. 0~10.Og/l，D-a-氨基己二酸濃度 則低于0.Ig/L，CPC濃度約為1~5g/L;7-ACA解析收率大于等于95%。
[0030] 在所述步驟（3)D-a-氨基己二酸的制備中，將上述步驟（2)所得的吸附余液用酸 調(diào)節(jié)抑至3. 00~4. 50,D-a-氨基己二酸晶體析出，0~l〇°C低溫養(yǎng)晶后，經(jīng)過濾、洗涂、 干燥得到D-a-氨基己二酸成品。
[0031] 其中，上述步驟（2)所得的吸附余液用酸緩慢調(diào)節(jié)抑至3. 00~4. 50,優(yōu)選抑 3. 00~3. 50,最優(yōu)選抑3. 20 ;所用酸為10~15% (v/v)的鹽酸；在該抑條件下，吸附余 液中的D-a-氨基己二酸溶解度相對最低，保證了吸附余液中D-a-氨基己二酸W晶體形 式大量析出。
[0032]然后，低溫養(yǎng)晶，養(yǎng)晶過程中緩慢降溫至0~10°C，優(yōu)選0~5°C，最優(yōu)選3~5°C， D-a-氨基己二酸在該條件下最大限度地W晶體形式析出；一般需養(yǎng)晶40~80分鐘，最優(yōu) 選擇養(yǎng)晶時間為60分鐘；養(yǎng)晶結(jié)束后經(jīng)過濾可W分離得到D-a-氨基己二酸晶體，然后經(jīng) 洗涂、干燥得到D-a-氨基己二酸成品。
[0033] 在所述步驟（4)7-ACA的制備中，采用截留分子量為150~300道爾頓的納濾膜將 上述步驟似得到的解析液進行濃縮，得到濃縮液；向該濃縮液中加入固定化頭抱菌素C酷 化酶，在抑8. 00~8. 60、溫度5~30°C，濃縮液中的CPC進行裂解；在裂解結(jié)束后，篩網(wǎng)過 濾除去固定化頭抱菌素C酷化酶，所得濾液用酸調(diào)節(jié)抑至3. 00~5. 50, 7-ACA結(jié)晶析出， 得到7-ACA晶體。
[0034] 其中，上述步驟（2)所得的解析液中7-ACA濃度約為5. 0~10.Og/l，未達到結(jié)晶 所需濃度，需經(jīng)納濾膜濃縮至15. 0~25.Og/l，優(yōu)選20. 0~25.Og/L;納濾膜應(yīng)選擇截留分 子量為100~300道爾頓的納濾膜，優(yōu)選截留分子量為150~200道爾頓的納濾膜，最優(yōu)選 截留分子量為160道爾頓的納濾膜，一般在5~8°C低溫條件下進行納濾濃縮；濃縮過程中 CPC也被濃縮，濃度約3~9g/l，需要通過固定化頭抱菌素C酷化酶將CPC轉(zhuǎn)化為7-ACAW 降低CPC殘留，所需酶可市購得到，例如山東魯抗立科藥業(yè)有限有公司、湖南福萊格生物技 術(shù)有限公司等可W購買得到；在頭抱菌素C的轉(zhuǎn)化中，每升解析液濃縮液所對應(yīng)的投酶量 為8000~12000U，反應(yīng)過程中pH需維持在8. 00~8. 60,優(yōu)選8. 20~8. 40 ;反應(yīng)溫度5~ 30°C，優(yōu)選8~20°C，最優(yōu)選10~15°C，反應(yīng)時間約需30~60分鐘。 陽03引 CPC徹底轉(zhuǎn)化為7-ACA后，使用80~100目篩網(wǎng)，優(yōu)選90目篩網(wǎng)，完成固定化頭 抱菌素C酷化酶顆粒與水解液的分離，固定化頭抱菌素C酷化酶經(jīng)過洗涂后可W重復(fù)使用； 向篩網(wǎng)過濾后的裂解液中緩慢滴加10~15% (v/v)鹽酸，待溶液中略微有晶體析出后停 止加酸，養(yǎng)晶20~30分鐘；繼續(xù)滴加前述鹽酸至抑3. 00~5. 50,優(yōu)選抑3. 50~4. 50,最 優(yōu)選抑3. 80,養(yǎng)晶120~240分鐘；養(yǎng)晶結(jié)束后經(jīng)過濾可W分離得到7-ACA晶體，然后經(jīng)洗 涂、干燥得到7-ACA成品。另外，在過濾后得到的母液可W套回至步驟（1)重新濃縮。
[0036] 下面通過實施例更具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護范圍不局限于運些實施例 中。
[0037] 在下面實施例中，7-ACA采用高效液相色譜法檢測濃度；D-a-氨基己二酸采用甲 醒滴定法檢測濃度；頭抱菌素C采用高效液相色譜方法檢測濃度。 陽0測實施例1
[0039] 按如下步驟綜合回收酶裂解法生產(chǎn)7-ACA結(jié)晶母液中有效成分： W40] (1)7-ACA母液濃縮液的制備
[0041] 取7-ACA結(jié)晶分離之后的7-ACA結(jié)晶母液20.0 L，母液中7-ACA濃度1. Ig/L， D-曰-氨基己二酸濃度11.6g/l，CPC濃度為0. 3g/L，抑5.19。
[0042] 用15wt%氨氧化鋼溶液緩慢調(diào)節(jié)上述7-ACA結(jié)晶母液至溶清，調(diào)節(jié)完畢抑為 7. 10,然后采用截留分子量為160道爾頓的納濾膜在5~8°C將該7-ACA結(jié)晶母液濃縮至 2.OL其中 7-ACA濃度 10. 6g/l，D-a-氨基己二酸濃度 113. 3g/l，CPC濃度為 2. 9g/L。 陽0創(chuàng) 似母液濃縮液上柱，7-ACA、CPC吸附與解析 W44] 將上述步驟（1)得到的7-ACA母液濃縮液W每小時1.化的流速通過大孔吸附樹 脂（型號為LX-033,濕法裝柱，裝量1.化，高徑比為4. 0)，上柱量共計2.化，收集流過樹脂 的吸附余液。在吸附結(jié)束后，采用純化水作為解析劑，W每小時0.化流速解析，采用液相色 譜法檢測到柱下端出口流出液中DC純度低于10%時開始收集流出液，解析到柱下端出口 流出液中7-ACA濃度低于0. 5g/L時停止收集，此部分收集到的流出液即為解析液，該解析 液中7-ACA濃度為5.Ig/L，CPC濃度為1. 4g/L。 柳例做D-a-氨基己二酸的制備
[0046] 上述步驟（2)所得的吸附余液用15% (v/v)的鹽酸緩慢調(diào)節(jié)抑至3. 80,有大量 的晶體析出，低溫5 °C養(yǎng)晶60分鐘后，經(jīng)過濾得到D-a-氨基己二酸晶體，再經(jīng)洗料、干燥后 得到D-a-氨基己二酸成品147. 2g，含量為95. 2%。
[0047] (4)7-ACA的制備 W48] 上述步驟似所得的解析液采用截留分子量為160道爾頓的納濾膜在5~8°C下 將解析液中7-ACA濃縮至19.Og/l，再向其中投入100.Og固定化頭抱菌素C酷化酶（80U/ g)，在抑8. 30、溫度12°C下，CPC裂解至0.05g/LW下后停止裂解；在裂解結(jié)束后，采用90 目篩網(wǎng)將固定化頭抱菌素C酷化酶從反應(yīng)液中分離出來，然后向篩網(wǎng)過濾后的反應(yīng)液中緩 慢滴加15% (v/v)鹽酸，待溶液中略微有晶體析出后停止加酸，養(yǎng)晶20分鐘，再繼續(xù)滴加上 述鹽酸至pH4. 20,養(yǎng)晶120分鐘，養(yǎng)晶結(jié)束后經(jīng)過濾、洗料、干燥后得到7-ACA產(chǎn)品22. 8邑。 W49] 實施例2
[0050] 按如下步驟綜合回收酶裂解法生產(chǎn)7-ACA結(jié)晶母液中有效成分：
[0051] (1) 7-ACA母液濃縮液的制備 陽05引取7-ACA結(jié)晶分離之后的酶裂解法生產(chǎn)7-ACA結(jié)晶母液20.0L，母液中7-ACA濃度 1.0邑/1，0-〇-氨基己二酸濃度11.2邑/1，〔口(：濃度為0.5邑/1，抑5.16。
[0053] 用15wt%氨氧化鋼溶液緩慢調(diào)節(jié)上述7-ACA結(jié)晶母液至溶清，調(diào)節(jié)完畢抑為 6. 90,然后采用截留分子量為160道爾頓的納濾膜在5~8°C將該7-ACA結(jié)晶母液濃縮至 2. 5L其中7-ACA濃度7. 8g/L，D-a-氨基己二酸濃度89. 2g/l，CPC濃度為3. 9g/L。
[0054] 似母液濃縮液上柱，7-ACA、CPC吸附及解析 陽化5] 將上述步驟（1)得到的7-ACA母液濃縮液W每小時1.化的流速通過大孔吸附樹 脂（型號為DM-700,濕法裝柱，裝量1.化，高徑比為8)，上柱量共計2.化，收集流過樹脂的 吸附余液。
[0056] 在吸附結(jié)束后，采用2. 4wt%碳酸氨鋼溶液作為解析劑，W每小時0.化流速解析， 采用液相色譜法檢測到柱下端出口流出液中DC純度低于10%時開始收集流出液，解析到 柱下端出口流出液中7-ACA濃度低于0. 5g/L時停止收集，此部分收集到的流出液即為解析 液，該解析液中7-ACA濃度為6. 3g/L，CPC濃度為3. 2g/L。
[0057] (3)D-a-氨基己二酸的制備
[0058] 上述步驟（2)所得的吸附后余液用15%(v/v)的鹽酸緩慢調(diào)節(jié)抑至3.2,有大量 的晶體析出，低溫5 °C養(yǎng)晶60分鐘后，經(jīng)過濾得到D-a-氨基己二酸晶體，再經(jīng)洗料、干燥后 得到D-a-氨基己二酸成品136.Og，含量為96. 5%。
[0059] (4)7-ACA的制備
[0060] 上述步驟（2)所得的解析液采用截留分子量為160道爾頓的納濾膜在5~8°C下 將解析液濃縮至7-ACA22.Og/l，再向其中投入90.Og固定化頭抱菌素C酷化酶（80U/g)， 在抑8. 20、溫度15°C下，CPC進行裂解至0. 05g/LW下后停止裂解；在裂解結(jié)束后，采用90 目篩網(wǎng)將固定化頭抱菌素C酷化酶從反應(yīng)液中分離出來，然后向篩網(wǎng)過濾后的反應(yīng)液中緩 慢滴加12% (v/v)鹽酸，待溶液中略微有晶體析出后停止加酸，養(yǎng)晶30分鐘，再繼續(xù)滴加上 述鹽酸至抑3. 80,養(yǎng)晶180分鐘，養(yǎng)晶結(jié)束后經(jīng)過濾、洗料、干燥后得到7-ACA產(chǎn)品24.Ig。 W61] 實施例3
[0062] 按如下步驟綜合回收酶裂解法生產(chǎn)