一種過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯的制備方法，屬于高聚物合成引發(fā)劑的制備方法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國(guó)內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的品種和需求量迅速提升。過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯(簡(jiǎn)稱EHP)，受熱或光照條件下易分解成游離基，因此，可廣泛用作游離基型反應(yīng)的引發(fā)劑。如聚乙烯、PVC、聚醋酸乙烯酯等生產(chǎn)中。采用EHP作為氯乙烯聚合的引發(fā)劑。其優(yōu)點(diǎn)是引發(fā)速率高、聚合時(shí)間短、聚合溫度低、使用量少、產(chǎn)品質(zhì)量好且殘毒低等。傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)以27%雙氧水、固堿、水及氯代酯為原料生產(chǎn)EHP，反應(yīng)原料雜質(zhì)含量高，影響EHP的生產(chǎn)率，加大生產(chǎn)成本，缺少市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯的制備方法，該方法制得的過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯雜質(zhì)含量少，方法簡(jiǎn)單易操作、成本低廉、安全性強(qiáng)。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005](I)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%雙氧水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%離子膜液堿及氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)60min ；
[0006](2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，使溶液靜止分層，油相與水相分離，收集油相物質(zhì)。
[0007](3)收集油液得到粗品過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯經(jīng)過(guò)鹽水洗滌，冷凍后配制成一定濃度的過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己基)酯成品。
[0008]所述步驟⑴中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%雙氧水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%離子膜液堿、氯代酯的質(zhì)量比為1:2.0?4.0:1.25?2.31。
[0009]所述步驟⑵靜止分層后的溶液，設(shè)置油水分離器，自動(dòng)將水相、油相分割并去向不同。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%離子膜液堿代替固堿，反應(yīng)原料改變之后，原料雜質(zhì)大幅度下降，成本降低300元/噸。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0012]實(shí)施例一
[0013](I)將1g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%雙氧水、20g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%離子膜液堿及12.5g氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)60min ;
[0014](2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，使溶液靜止分層，油相與水相分離，收集油相物質(zhì)。
[0015](3)收集油液得到粗品過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯經(jīng)過(guò)鹽水洗滌，冷凍后配制成一定濃度的過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己基)酯成品。
[0016]實(shí)施例二
[0017](I)將1g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%雙氧水、30g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%離子膜液堿及20.2g氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)60min ;
[0018](2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，使溶液靜止分層，油相與水相分離，收集油相物質(zhì)。
[0019](3)收集油液得到粗品過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯經(jīng)過(guò)鹽水洗滌，冷凍后配制成一定濃度的過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己基)酯成品。
[0020]實(shí)施例三
[0021](I)將1g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%雙氧水、40g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%離子膜液堿及23.1g氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)60min ;
[0022](2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，使溶液靜止分層，油相與水相分離，收集油相物質(zhì)。
[0023](3)收集油液得到粗品過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯經(jīng)過(guò)鹽水洗滌，冷凍后配制成一定濃度的過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己基)酯成品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%雙氧水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%離子膜液堿及氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)60min ； (2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，使溶液靜止分層，油相與水相分離，收集油相物質(zhì)； (3)收集油液得到粗品過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯經(jīng)過(guò)鹽水洗滌，冷凍后配制成一定濃度的過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己基)酯成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%雙氧水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%離子膜液堿、氯代酯的質(zhì)量比為 1:2.0 ?4.0:1.25 ?2.31。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)靜止分層后的溶液，設(shè)置油水分離器，自動(dòng)將水相、油相分割并去向不同。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯的制備方法，其特征在于以下步驟：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27％雙氧水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％離子膜液堿及氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)60min；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20～40分鐘，使溶液靜止分層，油相與水相分離，收集油相物質(zhì)；收集油液得到粗品過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己)酯經(jīng)過(guò)鹽水洗滌，冷凍后配制成一定濃度的過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己基)酯成品；本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％離子膜液堿代替固堿，反應(yīng)原料改變之后，原料雜質(zhì)大幅度下降，成本降低300元/噸。
【IPC分類】C07C407/00, C07C409/32
【公開號(hào)】CN105198783
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510733036
【發(fā)明人】劉振奇, 劉國(guó)興
【申請(qǐng)人】天津市漢沽高分子化工助劑有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年11月2日