二苯甲酮的光化反應(yīng)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種二苯甲酮的光化反應(yīng)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二苯甲酮為白色有光澤的棱形結(jié)晶。似玫瑰香、甜味，IG溶于7.5ml乙醇、6ml 乙醚，溶于氯仿，不溶于水，相對(duì)密度（d504) 1. 0869,熔點(diǎn)48. 5°C，沸點(diǎn)305. 4°C，折光率 (n45. 2D) 1. 5975,閃點(diǎn)138°C，有刺激性。分子式：C13HiqO,結(jié)構(gòu)式：
；分子量： 182 ;物化性能：比重：1. 098 (g/cm3, 20°C)，沸點(diǎn)：306°C，不溶于水，溶于乙醇、苯、氯仿等 許多有機(jī)溶劑。用途：紫外線吸收劑，有機(jī)合成原料及醫(yī)藥中間體、香料定香劑。
[0003] 現(xiàn)有的二苯甲酮合成路線有光氣法、苯甲酰氯法、二氧化碳法、一氧化碳法、苯甲 酸（或苯甲酸酐）法、四氯化碳法、催化氧化法、脫羧法等。其中光氣法以光氣和苯為原料， 以路易斯酸為催化劑，進(jìn)行Friedel-CraftS反應(yīng)，經(jīng)水解、分層處理、精制等制備出二苯 甲酮。在反應(yīng)的過程中，先進(jìn)行光化反應(yīng)，現(xiàn)有的光化反應(yīng)，在通入光氣采用勻速傳輸，但 是，在反應(yīng)的過程中，時(shí)常會(huì)出現(xiàn)爆炸的現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種避免產(chǎn)生爆炸的二苯甲酮的光化反應(yīng)方法。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：二苯甲酮的光化反應(yīng)方法， 先將三氯化鋁、苯放入到反應(yīng)釜中，在攪拌的過程中，再通入光氣，通入光氣時(shí)流速為先慢 速、快速、后慢速進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為25°C -50°C，時(shí)間為8-9小時(shí)；先慢速的速度為 50~80m2/h，快速的速度為80-120m2/h，后慢速的速度為20-50m 2/h。
[0006] 采用本發(fā)明技術(shù)方案的二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，在研發(fā)的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)， 爆炸的原因是因?yàn)楣饣磻?yīng)在前期反應(yīng)較慢，且有一個(gè)緩慢的過程，因此溫度需要逐漸升 高，剛開始溫度較低，通常為10度左右，當(dāng)溫度到達(dá)一定值時(shí)，由于其所存儲(chǔ)的能量急劇釋 放，不易控制從而造成爆炸現(xiàn)象。因此，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在溫度為25°C _50°C，反應(yīng)時(shí)以50~80m2/ h先慢速、再以80-120m2/h快速、再以20-50m2/h慢速通入光氣，可避免能量的急劇釋放，從 而避免爆炸。
[0007] 進(jìn)一步，所述的先慢速的速度為60 m2/h，反應(yīng)的時(shí)間為3h。
[0008] 進(jìn)一步，所述的快速的速度為100 m2/h，反應(yīng)的時(shí)間為3h。
[0009] 進(jìn)一步，所述的后慢速的速度為30 m2/h，反應(yīng)的時(shí)間為2h。
[0010] 進(jìn)一步，所述的通入光氣的時(shí)間為8. 5h。
[0011] 進(jìn)一步，所述的三氯化鋁、苯、光氣的質(zhì)量份數(shù)為：三氯化鋁1份、苯3份、光氣1 份。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 本發(fā)明二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，各實(shí)施例反應(yīng)過程中的反應(yīng)參數(shù)如表1所示：
以實(shí)施例二為例，說明本發(fā)明的反應(yīng)方法： 先將Ikg三氯化鋁、3kg苯放入到反應(yīng)釜中，在攪拌的過程中，現(xiàn)以60 m2/h的速度先慢 速通入光氣3h，反應(yīng)的溫度為30°C，再以100 m2/h的速度快速通入光氣3h ;再以30 m2/h 的速度通入光氣2h，總共通入的光氣的量為lkg。
[0013] 反復(fù)試驗(yàn)： 以上述實(shí)施例一 ~實(shí)施例五為例，每個(gè)實(shí)施例重復(fù)反應(yīng)50次，未出現(xiàn)有爆炸的現(xiàn)象。
[0014] 對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的前提下，還可以作出若 干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍，這些都不會(huì)影響本發(fā)明實(shí)施的效果和 專利的實(shí)用性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，其特征在于：先將三氯化鋁、苯放入到反應(yīng)釜中，在攪拌 的過程中，再通入光氣，通入光氣時(shí)流速為先慢速、快速、后慢速進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為 25°C-50°C，時(shí)間為8-9小時(shí)；先慢速的速度為50~80m2/h，快速的速度為80-120m2/h，后慢 速的速度為20-50m2/h。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，其特征在于：所述的先慢速的速 度為60m2/h，反應(yīng)的時(shí)間為3h。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，其特征在于：所述的快速的速度 為100m2/h，反應(yīng)的時(shí)間為3h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，其特征在于：所述的后慢速的速 度為30m2/h，反應(yīng)的時(shí)間為2h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，其特征在于：所述 的通入光氣的時(shí)間為8. 5h。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，其特征在于：所述的三氯化鋁、 苯、光氣的質(zhì)量份數(shù)為：三氯化鋁1份、苯3份、光氣1份。
【專利摘要】本發(fā)明公開了二苯甲酮的光化反應(yīng)方法，先將三氯化鋁、苯放入到反應(yīng)釜中，在攪拌的過程中，再通入光氣，通入光氣時(shí)流速為先慢速、快速、后慢速進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為25℃-50℃，時(shí)間為8-9小時(shí)；先慢速的速度為50~80m2/h，快速的速度為80-120m2/h，后慢速的速度為20-50m2/h。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種避免產(chǎn)生爆炸的二苯甲酮的光化反應(yīng)方法。
【IPC分類】C07C49/786, C07C45/47
【公開號(hào)】CN105218332
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510620106
【發(fā)明人】李定山
【申請(qǐng)人】重慶長風(fēng)化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年9月25日