一種檸檬酸鋅的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化合物制備領域，涉及朽1檬酸鋅，尤其是一種朽1檬酸鋅的制備方法。
【背景技術】
[0002]在動物飼料有機礦物添加劑中，檸檬酸鋅作為一種有機鋅礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應用前景。檸檬酸鋅的通常生產方法是利用檸檬酸鈉與硫酸鋅反應，得到的產品為粘稠狀物，進一步處理困難，難以銷售，此類制備方法存在的問題:1，進一步處理步驟中，烘干時透氣性不好，水分蒸發(fā)慢，不易干燥，易自陰燃，很危險，需增加自動翻動設備，設備多，復雜生產成本高，難以降低生產成本；2，成品粉碎，粉塵很多，企業(yè)難以大量生產，不利于企業(yè)的發(fā)展和經濟效益的提高。
[0003]通過檢索，發(fā)現(xiàn)如下兩篇相關的公開專利文獻:
[0004]1、可溶檸檬酸鋅的制取方法(CN102329227A)技術方案:由以下步驟組成:原料及配比:將檸檬酸、氧化鋅、水按3:2:1的比例混勻；混勻后放入溫度40-60度的反應釜內，開機化學反應60-70分鐘；停機30-40分鐘，化學反應成熟；開機40-50分鐘，放出結晶溫度下的可溶檸檬酸鋅；過濾，烘干后包裝成品。
[0005]2、三水合檸檬酸鋅及其制備方法(CN102491893A)制備方法為:由硫酸鋅與碳酸鈉制得碳酸鋅再與檸檬酸合成制得三水合檸檬酸鋅或者由碳酸鋅或氧化鋅為原料與檸檬酸合成三水合檸檬酸鋅。
[0006]通過對比，上述兩篇專利文獻與本申請的制備方法有顯著的不同。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處，提供了一種能夠節(jié)約設備投資、降低成本、解除自燃的危險，得到的產品無需粉碎，避免了大量的粉塵的一種檸檬酸鋅的制備方法。
[0008]本發(fā)明解決技術問題所采用的技術方案是:
[0009]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0010]⑴成鹽反應步驟:將檸檬酸，氧化鋅，弓I發(fā)劑，水按摩爾比1:15:0.5?0.6:0.02?0.05投入反應釜中，在攪拌的同時加熱至70?80°C，反應5?7小時，使二氧化碳溢出，得到檸檬酸鋅；
[0011]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品檸檬酸鋅。
[0012]而且，所述的引發(fā)劑為甲酸或乙酸。
[0013]而且，步驟⑵中所述的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:
[0015]1、本方法在投料中使用檸檬酸代替檸檬酸鈉，使用氧化鋅代替硫酸鋅，得到的產品只有檸檬酸鋅，產品單一、純度高、呈顆粒狀，分離后易于干燥，解除自燃的危險，得到的產品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
[0016]2、本方法得到的顆粒狀產品，易于干燥，減少了防護及設備，節(jié)約了設備投資，降低了操作成本。
[0017]3、本方法具有操作方便、簡單易行的特點，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產，提高生產效率。
[0018]4、本方法在生產過程中，使用氧化鋅及引發(fā)劑，保證得到顆粒狀產品，利于干燥、不用粉碎、避免粉塵，同時本方法具有實現(xiàn)簡單、操作方便的特點，節(jié)約了生產設備的投資，提聞了生廣效率。
[0019]5、本方法使用的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩，使得檸檬酸鋅在烘干時透氣性好、水分蒸發(fā)快、易干燥、不易自陰燃、安全、無需使用自動翻動設備，降低了設備成本。
【具體實施方式】
[0020]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
[0021]實施例1
[0022]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0023]⑴成鹽反應步驟:向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入檸檬酸100摩爾，氧化鋅55摩爾，甲酸2摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時加熱至70—80°C反應，在攪拌的條件下反應6小時，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應完成，得到檸檬酸鋅。
[0024]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時后，將烘干后的檸檬酸鋅顆粒過篩，得到成品，測得檸檬酸鋅的含量大于15%。
[0025]實施例2
[0026]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0027]⑴成鹽反應步驟:向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入檸檬酸100摩爾，氧化鋅55摩爾，甲酸3摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時加熱至70—80°C反應，在攪拌的條件下反應6小時，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應完成，得到檸檬酸鋅。
[0028]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時后，將烘干后的檸檬酸鋅顆粒過篩，得到成品，測得檸檬酸鋅的含量大于15%。
[0029]實施例3
[0030]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0031]⑴成鹽反應步驟:向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入檸檬酸100摩爾，氧化鋅55摩爾，甲酸4摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時加熱至70—80°C反應，在攪拌的條件下反應6小時，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應完成，得到檸檬酸鋅。
[0032]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時后，將烘干后的檸檬酸鋅顆粒過篩，得到成品，測得檸檬酸鋅的含量大于15%。
[0033]實施例4
[0034]一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下:
[0035]⑴成鹽反應步驟:向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入檸檬酸100摩爾，氧化鋅55摩爾，乙酸5摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時加熱至70—80°C反應，在攪拌的條件下反應6小時，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應完成，得到檸檬酸鋅。
[0036]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時后，將烘干后的檸檬酸鋅顆粒過篩，得到成品，測得檸檬酸鋅的含量大于15%。
【主權項】
1.一種檸檬酸鋅的制備方法，其特征在于:步驟如下: ⑴成鹽反應步驟:將檸檬酸、氧化鋅、引發(fā)劑、水按摩爾比1:15:0.5?0.6:0.02?0.05投入反應釜中，在攪拌的同時加熱至70?80°C，反應5?7小時，使二氧化碳溢出，得到檸檬酸鋅； (2)烘干步驟:將步驟(I)中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品檸檬酸鋅。2.根據(jù)權利要求2所述的檸檬酸鋅的制備方法，其特征在于:所述的引發(fā)劑為甲酸或乙酸。3.根據(jù)權利要求1所述的檸檬酸鋅的制備方法，其特征在于:步驟⑵中所述的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種檸檬酸鋅的制備方法，步驟如下：⑴成鹽反應步驟：將檸檬酸，氧化鋅，引發(fā)劑，水按摩爾比1:15:0.5～0.6:0.02～0.05投入反應釜中，在攪拌的同時加熱至70～80℃，反應5～7小時，使二氧化碳溢出，得到檸檬酸鋅；⑵烘干步驟：將步驟⑴中得到的檸檬酸鋅離心分離得到顆粒狀檸檬酸鋅，將顆粒狀檸檬酸鋅放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品檸檬酸鋅。本方法在投料中使用檸檬酸代替檸檬酸鈉，使用氧化鋅代替硫酸鋅，得到的產品只有檸檬酸鋅，產品單一、純度高、呈顆粒狀，分離后易于干燥，解除自燃的危險，得到的產品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
【IPC分類】C07C51/41, C07C59/265
【公開號】CN105218357
【申請?zhí)枴緾N201410286945
【發(fā)明人】張富強
【申請人】天津市化學試劑研究所有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2014年6月24日