一種強(qiáng)堿性苯乙烯系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于陰離子交換樹(shù)脂制造領(lǐng)域，具體設(shè)及一種強(qiáng)堿性苯乙締系大孔陰離子 交換樹(shù)脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 陰離子交換樹(shù)脂是分子中含有堿性基團(tuán)的離子交換樹(shù)脂。本品是具有較大孔徑和 比表面積的大孔樹(shù)脂。它具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能，再水或極性溶劑中能夠溶脹，在溶液中 具有堿性，能W其氨氧根離子或非金屬離子交換溶液中的陰離子，它不溶于酸堿及有機(jī)溶 劑，對(duì)福射和一般的氧化劑、還原劑也較穩(wěn)定，具有一定的耐磨性和耐熱性，可用于純水和 超純水的制備和元素軸的提取、金屬元素分離、抗生素提純，氨基酸類分離及脫色。
[0003] 本發(fā)明制備一種強(qiáng)堿性苯乙締系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，操作簡(jiǎn)單，所 得大孔樹(shù)脂比表面積大，吸附性能優(yōu)越，可用于制備純凈飲用水，使用高效、安全、便捷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單的強(qiáng)堿性苯乙締系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制 備方法，可用于凈水、醫(yī)療、金屬元素分離、抗生素提純，氨基酸類分離及脫色。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種強(qiáng)堿性苯乙締系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所使用的原料 的重量份如下：
[0007] 過(guò)氧化苯甲醜3:、4 苯乙稀230~2㈱
[0008] 二乙締基苯42~52 照朦8~10 亞甲基藍(lán)神.1%溶液）適量 巧油離 適量 氯甲基甲醒1000~IlW H氯化鉛（無(wú)水）210~巧0 甲醇適量 石蠟 100~120 二甲胺甲醇溶液（33%) 600 苯 500~600 鹽酸適量 氯化鋼（工業(yè)試驗(yàn)）適量 如水 800~1000。
[0009] -種強(qiáng)堿性苯乙締系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于具體操作步驟 如下：
[0010] ①制取白球：將洗除阻聚劑的苯乙締、二乙締基苯按配比加入帶攬拌器的反應(yīng)器 中混合，然后加入過(guò)氧化苯甲酯、石蠟，攬拌至全溶解后制成油相；
[0011] 在另一容器中加入純水、明膠及適量的亞甲基藍(lán)溶液，混勻后制成水相；
[0012] 在帶有攬拌器及冷凝器的反應(yīng)器中投入水相，升溫至40~45°C，不斷攬拌使明膠 完全溶解，停止攬拌，水相靜置后投入油相，調(diào)節(jié)攬拌器的轉(zhuǎn)速，油相呈珠狀懸浮于水相，控 制油珠大小及均勻程度，并W每5min2~：TC的速度，逐步升溫到75~80°C。保溫化，油珠 固化，升溫至95~98°C，保溫6~化。
[0013] 保溫后將珠體放到濾缸內(nèi)，用60~80°C熱水清洗后烘干，接著用適量的石油酸提 取珠體表面和內(nèi)部的致孔劑，再在60°C下真空干燥，制得白球；
[0014] ②氯甲基化：取上述制得的白球240份，加入配方量的氯甲基甲酸，在室溫下使白 球膨脹3~5小時(shí)，然后在不斷攬拌下，按配比量分=次加入無(wú)水氯化侶，加完后，升溫至 40°C左右，反應(yīng)6~8小時(shí)，所得的產(chǎn)物加入適量的甲醇洗涂后，即制得氯甲基化珠體（也 稱濾球）；
[0015] ③胺化：取上述制得的濾球300份，加入配方量的苯，在室溫下使濾球膨脹3~5 小時(shí)，在不斷攬拌下，于化內(nèi)逐漸滴加完=甲胺甲醇溶液，滴加完后，升溫至30°C左右，保 溫反應(yīng)9~lOh，保溫后將珠體放入濾缸內(nèi)，濾去母液，珠體在45~55°C下烘干，得到胺球；
[0016] 胺球用飽和食鹽水浸泡，加鹽酸調(diào)節(jié)Kl值3~5進(jìn)行轉(zhuǎn)型，最后加入適量水稀釋。 用于純水制造時(shí)，先用堿（氨氧化鋼）進(jìn)行預(yù)處理，把氯離子交換出來(lái)，變成帶徑基根基團(tuán) 的陰離子樹(shù)脂方可使用。
[0017] 本發(fā)明的有益效果在于
[0018] 公布了一種操作簡(jiǎn)單，使用的原料及試劑來(lái)源廣泛的強(qiáng)堿性苯乙締系大孔陰離子 交換樹(shù)脂的制備方法，可用于凈水、醫(yī)療、金屬元素分離、抗生素提純，氨基酸類分離及脫 色。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 現(xiàn)W【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 所使用的原料的重量份如下：
[0022] 過(guò)氧化苯甲醜300g 苯乙稀2 3kg 二乙烯基苯毛沈g; 明膠化泌g; 亞甲基藍(lán)（0.1%溶液）適量 石油酸 適量 氯甲基甲酸IOOkg H氯化侶（無(wú)水）？!k呂 帶醇遼量 石賭 IOkg 二甲胺甲醇溶液G3%) 60kg; 苯 50kg 鹽酸適量 氯化鋼（工化試;驗(yàn))遼養(yǎng) 純水 80kg:
[0023] 具體操作步驟如下：
[0024] ①制取白球：將洗除阻聚劑的苯乙締、二乙締基苯按配比加入帶攬拌器的反應(yīng)器 中混合，然后加入過(guò)氧化苯甲酯、石蠟，攬拌至全溶解后制成油相；
[00巧]在另一容器中加入純水、明膠及適量的亞甲基藍(lán)溶液，混勻后制成水相；
[0026] 在帶有攬拌器及冷凝器的反應(yīng)器中投入水相，升溫至40~45°C，不斷攬拌使明膠 完全溶解，停止攬拌，水相靜置后投入油相，調(diào)節(jié)攬拌器的轉(zhuǎn)速，油相呈珠狀懸浮于水相，控 制油珠大小及均勻程度，并W每5min2~：TC的速度，逐步升溫到75~80°C。保溫化，油珠 固化，升溫至95~98°C，保溫6~化。
[0027] 保溫后將珠體放到濾缸內(nèi)，用60~80°C熱水清洗后烘干，接著用適量的石油酸提 取珠體表面和內(nèi)部的致孔劑，再在60°C下真空干燥，制得白球；
[0028] ②氯甲基化：取上述制得的白球240份，加入配方量的氯甲基甲酸，在室溫下使白 球膨脹3~5小時(shí)，然后在不斷攬拌下，按配比量分=次加入無(wú)水氯化侶，加完后，升溫至 40°C左右，反應(yīng)6~8小時(shí)，所得的產(chǎn)物加入適量的甲醇洗涂后，即制得氯甲基化珠體（也 稱濾球）；
[0029] ③胺化：取上述制得的濾球300份，加入配方量的苯，在室溫下使濾球膨脹3~5 小時(shí)，在不斷攬拌下，于化內(nèi)逐漸滴加完=甲胺甲醇溶液，滴加完后，升溫至30°C左右，保 溫反應(yīng)9~lOh，保溫后將珠體放入濾缸內(nèi)，濾去母液，珠體在45~55°C下烘干，得到胺球；
[0030] 胺球用飽和食鹽水浸泡，加鹽酸調(diào)節(jié)Kl值3~5進(jìn)行轉(zhuǎn)型，最后加入適量水稀釋。 用于純水制造時(shí)，先用堿（氨氧化鋼）進(jìn)行預(yù)處理，把氯離子交換出來(lái)，變成帶徑基根基團(tuán) 的陰離子樹(shù)脂方可使用。
[00引]實(shí)施例2
[0032] 所使用的原料的重量份如下：
[0033] 過(guò)氧化苯甲醜400g 苯乙?guī)?化g
[0034] 二乙婦基苯5.2kg 明膠化g: M甲基藍(lán)（0.1%溶液）壌量 石油離，遺量 氯甲基甲職IlOkg S氯化侶（無(wú)水）27kg 甲醇遣晝 石蠟 12kg 二甲胺甲醇溶液（33%) 60kg 苯60kg鹽酸壌量 氯化鋼（王業(yè)試驗(yàn)）適量 濰恭 IOOkg
[0035] 具體操作步驟同實(shí)施例1。
[003引 實(shí)施例3
[0037] 所使用的原料的重量份如下：
[0038] 過(guò)氧化苯甲醜於雌 苯乙稀2:. 5嗦 二乙婦基苯4.8kg 明膠 0.9kg 亞甲基藍(lán)（化1%溶液）環(huán)量 石油酸 遺量 氯甲基甲酸105kg H氯化鉛（無(wú)水)?4kg 甲醇適量 石蠟 1魏g 二甲胺甲醇溶液（33%) 60kg 苯 55kg 鹽酸環(huán)量 氯化鋼（工業(yè)試驗(yàn)）環(huán)疊： 純水900kg
[0039] 具體操作步驟同實(shí)施例1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種強(qiáng)堿性苯乙烯系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所使用的原料的 重量份如下：2. -種強(qiáng)堿性苯乙烯系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于具體操作步驟如 下： ① 制取白球：將洗除阻聚劑的苯乙稀、二乙烯基苯按配比加入帶攪拌器的反應(yīng)器中混 合，然后加入過(guò)氧化苯甲酰、石蠟，攪拌至全溶解后制成油相； 在另一容器中加入純水、明膠及適量的亞甲基藍(lán)溶液，混勻后制成水相； 在帶有攪拌器及冷凝器的反應(yīng)器中投入水相，升溫至40~45°C，不斷攪拌使明膠完全 溶解，停止攪拌，水相靜置后投入油相，調(diào)節(jié)攪拌器的轉(zhuǎn)速，油相呈珠狀懸浮于水相，控制油 珠大小及均勻程度，并以每5min2~3°C的速度，逐步升溫到75~80°C。保溫2h，油珠固 化，升溫至95~98°C，保溫6~8h。 保溫后將珠體放到濾缸內(nèi)，用60~80°C熱水清洗后烘干，接著用適量的石油醚提取珠 體表面和內(nèi)部的致孔劑，再在60°C下真空干燥，制得白球； ② 氯甲基化：取上述制得的白球240份，加入配方量的氯甲基甲醚，在室溫下使白球膨 脹3~5小時(shí)，然后在不斷攪拌下，按配比量分三次加入無(wú)水氯化鋁，加完后，升溫至40°C 左右，反應(yīng)6~8小時(shí)，所得的產(chǎn)物加入適量的甲醇洗滌后，即制得氯甲基化珠體（也稱濾 球）； ③ 胺化：取上述制得的濾球300份，加入配方量的苯，在室溫下使濾球膨脹3~5小時(shí)， 在不斷攪拌下，于6h內(nèi)逐漸滴加完三甲胺甲醇溶液，滴加完后，升溫至30°C左右，保溫反應(yīng) 9~10h，保溫后將珠體放入濾缸內(nèi)，濾去母液，珠體在45~55°C下烘干，得到胺球； 胺球用飽和食鹽水浸泡，加鹽酸調(diào)節(jié)PH值3~5進(jìn)行轉(zhuǎn)型，最后加入適量水稀釋。用 于純水制造時(shí)，先用堿（氫氧化鈉）進(jìn)行預(yù)處理，把氯離子交換出來(lái)，變成帶羥基根基團(tuán)的 陰離子樹(shù)脂方可使用。3. 如權(quán)利要求2所述的一種強(qiáng)堿性苯乙烯系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征 在于要將水相靜置后投入油相。4.如權(quán)利要求2所述的一種強(qiáng)堿性苯乙烯系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征 在于6h內(nèi)逐漸滴加完三甲胺甲醇溶液。
【專利摘要】本發(fā)明屬于陰離子交換樹(shù)脂制造領(lǐng)域，具體涉及一種強(qiáng)堿性苯乙烯系大孔陰離子交換樹(shù)脂的制備方法。本發(fā)明經(jīng)過(guò)制備油相懸濁液，得到油脂白球，再經(jīng)過(guò)氯甲基化和胺化的步驟，得到胺球，胺球經(jīng)過(guò)氫氧化鈉活化，把氯離子交換出來(lái)，變成帶羥基根基團(tuán)的陰離子樹(shù)脂即可使用。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，使用的原料及試劑來(lái)源廣泛，所制樹(shù)脂比表面積大，分離效率高。
【IPC分類】C08F8/24, C08F8/32, C08F212/08, C08F212/36
【公開(kāi)號(hào)】CN105218728
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510781449
【發(fā)明人】徐富春
【申請(qǐng)人】徐富春
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年11月16日