低羥值的乙烯基硅油及其其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及乙烯基硅油及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及低羥值的乙烯基硅油及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前市場上的乙烯基硅油，羥基含量比較大，導(dǎo)致用其生產(chǎn)的液體硅橡膠，加成型密封膠都容易結(jié)構(gòu)化，儲存時間短。為此，亟需研發(fā)低羥值的乙烯基硅油及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的之一為提供低羥值的乙烯基硅油，將乙烯基硅油做到基本無羥基。
[0004]本發(fā)明的另一目的為提供上述低羥值的乙烯基硅油的制備方法，通過工藝和配方上的改進(jìn)，去除可能引進(jìn)羥基的環(huán)節(jié)和操作方法，將乙烯基硅油做到基本無羥基。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0006]低羥值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各組分:
[0007]八甲基環(huán)四硅氧烷 1500?1800份；
[0008]四甲基氫氧化胺堿膠3.5?4.5份；
[0009]乙烯基雙封頭2?40份。
[0010]上述的低羥值的乙烯基硅油的制備方法，包括以下步驟:
[0011]I)將八甲基環(huán)四硅氧烷用真空吸入脫水釜中；
[0012]2)控制保護(hù)氣體純度達(dá)到99.9%以上，并經(jīng)過冷凍干燥和吸附干燥后，從脫水釜底部通入，同時對釜中的八甲基環(huán)四硅氧烷進(jìn)行加熱，控制溫度在50-70°C，利用保護(hù)氣體將主原料中的水分帶出；
[0013]3)利用分子篩將乙烯基雙封頭中的水分吸附干凈，再在反應(yīng)時加入；
[0014]4)脫低時先需升溫將催化劑分解干凈，再開始抽真空；
[0015]5)待抽干凈低分子后就可以冷卻，完成產(chǎn)品。
[0016]較優(yōu)地，步驟2的保護(hù)氣體為氮氣、氦氣、氬氣或者氖氣。
[0017]較優(yōu)地，步驟3的反應(yīng)分為兩段，首先在保真空狀態(tài)下進(jìn)行，其次在抽真空狀態(tài)下進(jìn)行，可以確保有羥基的小分子及時抽出。
[0018]本發(fā)明的有益效果為:改變原有的單體和封頭劑的脫水方法，可以更徹底的將主原料中的水分去除干凈；減少催化劑的加入量，合理控制反應(yīng)速度，同時降低可能帶入的羥基；采用合適純度的保護(hù)氣體保護(hù)，避免帶入空氣中的水分；通過保護(hù)氣體將主原料中的水分帶出，通過工藝和配方上的改進(jìn)，去除可能引進(jìn)羥基的環(huán)節(jié)和操作方法，將乙烯基硅油做到基本無羥基，制備方法簡單，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用，可以大大降低生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，這是本發(fā)明的較佳實施例。
[0020]實施例1
[0021]低羥值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各組分:
[0022]八甲基環(huán)四硅氧烷 1500份；
[0023]四甲基氫氧化胺堿膠3.5份；
[0024]乙烯基雙封頭2份。
[0025]實施例2
[0026]低羥值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各組分:
[0027]八甲基環(huán)四硅氧烷 1800份；
[0028]四甲基氫氧化胺堿膠4.5份；
[0029]乙烯基雙封頭40份。
[0030]實施例3
[0031]低羥值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各組分:
[0032]八甲基環(huán)四硅氧烷 1650份；
[0033]四甲基氫氧化胺堿膠4份；
[0034]乙烯基雙封頭20份
[0035]實施例4
[0036]實施例1-3所述的低羥值的乙烯基硅油的制備方法，包括以下步驟:
[0037]I)將八甲基環(huán)四硅氧烷用真空吸入脫水釜中；
[0038]2)控制氮氣純度達(dá)到99.9%以上，并經(jīng)過冷凍干燥和吸附干燥后，從脫水爸底部通入，同時對釜中的八甲基環(huán)四硅氧烷進(jìn)行加熱，控制溫度在50°C，利用氮氣將主原料中的水分帶出；
[0039]3)利用分子篩將乙烯基雙封頭中的水分吸附干凈，再在反應(yīng)時加入，反應(yīng)分為兩段，首先在保真空狀態(tài)下進(jìn)行，其次在抽真空狀態(tài)下進(jìn)行，可以確保有羥基的小分子及時抽出；
[0040]4)脫低時先需升溫將催化劑分解干凈，再開始抽真空；
[0041 ]5)待抽干凈低分子后就可以冷卻，完成產(chǎn)品。
[0042]實施例5
[0043]實施例1-3所述的低羥值的乙烯基硅油的制備方法，包括以下步驟:
[0044]I)將八甲基環(huán)四硅氧烷用真空吸入脫水釜中；
[0045]2)控制氦氣純度達(dá)到99.9%以上，并經(jīng)過冷凍干燥和吸附干燥后，從脫水爸底部通入，同時對釜中的八甲基環(huán)四硅氧烷進(jìn)行加熱，控制溫度在70°C，利用氦氣將主原料中的水分帶出；
[0046]3)利用分子篩將乙烯基雙封頭中的水分吸附干凈，再在反應(yīng)時加入，反應(yīng)分為兩段，首先在保真空狀態(tài)下進(jìn)行，其次在抽真空狀態(tài)下進(jìn)行，可以確保有羥基的小分子及時抽出；
[0047]4)脫低時先需升溫將催化劑分解干凈，再開始抽真空；
[0048]5)待抽干凈低分子后就可以冷卻，完成產(chǎn)品。
[0049]實施例6
[0050]實施例1-3所述的低羥值的乙烯基硅油的制備方法，包括以下步驟:
[0051]I)將八甲基環(huán)四硅氧烷用真空吸入脫水釜中；
[0052]2)控制氬氣或者氖氣純度達(dá)到99.9%以上，并經(jīng)過冷凍干燥和吸附干燥后，從脫水釜底部通入，同時對釜中的八甲基環(huán)四硅氧烷進(jìn)行加熱，控制溫度在65°C，利用氬氣或者氖氣將主原料中的水分帶出；
[0053]3)利用分子篩將乙烯基雙封頭中的水分吸附干凈，再在反應(yīng)時加入，反應(yīng)分為兩段，首先在保真空狀態(tài)下進(jìn)行，其次在抽真空狀態(tài)下進(jìn)行，可以確保有羥基的小分子及時抽出；
[0054]4)脫低時先需升溫將催化劑分解干凈，再開始抽真空；
[0055]5)待抽干凈低分子后就可以冷卻，完成產(chǎn)品。
[0056]本發(fā)明的有益效果為:改變原有的單體和封頭劑的脫水方法，可以更徹底的將主原料中的水分去除干凈；減少催化劑的加入量，合理控制反應(yīng)速度，同時降低可能帶入的羥基；采用合適純度的保護(hù)氣體保護(hù)，避免帶入空氣中的水分；通過保護(hù)氣體將主原料中的水分帶出，通過工藝和配方上的改進(jìn)，去除可能引進(jìn)羥基的環(huán)節(jié)和操作方法，將乙烯基硅油做到基本無羥基，制備方法簡單，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用，可以大大降低生產(chǎn)成本。
[0057]最后應(yīng)當(dāng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明作了詳細(xì)地說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和范圍。
【主權(quán)項】
1.低羥值的乙烯基硅油，其特征在于，包括以下重量份的各組分: 八甲基環(huán)四硅氧烷 1500?1800份； 四甲基氫氧化胺堿膠 3.5?4.5份； 乙烯基雙封頭2?40份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥值的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將八甲基環(huán)四硅氧烷用真空吸入脫水釜中； 2)控制保護(hù)氣體純度達(dá)到99.9%以上，并經(jīng)過冷凍干燥和吸附干燥后，從脫水釜底部通入，同時對釜中的八甲基環(huán)四硅氧烷進(jìn)行加熱，控制溫度在50-70°C，利用保護(hù)氣體將主原料中的水分帶出； 3)利用分子篩將乙烯基雙封頭中的水分吸附干凈，再在反應(yīng)時加入； 4)脫低時先需升溫將催化劑分解干凈，再開始抽真空； 5)待抽干凈低分子后就可以冷卻，完成產(chǎn)品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低羥值的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于:步驟2的保護(hù)氣體為氮氣、氦氣、氬氣或者氖氣。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低羥值的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于:步驟3的反應(yīng)分為兩段，首先在保真空狀態(tài)下進(jìn)行，其次在抽真空狀態(tài)下進(jìn)行，可以確保有羥基的小分子及時抽出。
【專利摘要】本發(fā)明涉及乙烯基硅油及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及低羥值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各組分：八甲基環(huán)四硅氧烷1500～1800份；四甲基氫氧化胺堿膠3.5～4.5份；乙烯基雙封頭2～40份，制備方法包括以下步驟：1)將八甲基環(huán)四硅氧烷用真空吸入脫水釜中；2)控制保護(hù)氣體純度達(dá)到99.9％以上，并經(jīng)過冷凍干燥和吸附干燥后，從脫水釜底部通入，對釜中的八甲基環(huán)四硅氧烷進(jìn)行加熱，控制溫度在50-70℃，利用保護(hù)氣體將主原料中的水分帶出；3)利用分子篩將乙烯基雙封頭中的水分吸附干凈，在反應(yīng)時加入；4)脫低時先需升溫將催化劑分解干凈，再開始抽真空；5)待抽干凈低分子后就可以冷卻，完成產(chǎn)品，去除可能引進(jìn)羥基的環(huán)節(jié)和操作方法，將乙烯基硅油做到基本無羥基。
【IPC分類】C08G77/08, C08G77/34, C08G77/20
【公開號】CN105218824
【申請?zhí)枴緾N201510757454
【發(fā)明人】成家新, 成家添
【申請人】東莞市天桉硅膠科技有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月6日