一種同時提取葡萄籽中多酚及半纖維素的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物資源綜合利用技術，特別涉及葡萄籽中多酚及半纖維素的提取方 法。
【背景技術】
[0002] 隨著社會發(fā)展及科技的進步，資源危機和環(huán)境污染是現(xiàn)代社會面對的兩大問題， 廢物利用是減輕這兩大問題的重要手段。廢棄資源的綜合利用如今已成為世界各國的研究 熱點。
[0003] 葡萄籽是葡萄酒及飲料工業(yè)加工的副產(chǎn)物，含有豐富的油脂、多酚、纖維素、木質 素、半纖維素等資源。目前葡萄籽的綜合利用以榨油及葡多酚提取為主。由于葡萄籽成分 復雜，同時不同成分的提取需要不同的工藝，因此對附加值較高的成分提取完成后，剩余部 分（主要是纖維素、半纖維素、木質素）作為廢棄物被丟棄。這既浪費了資源，又造成環(huán)境 污染。近年來膳食纖維、寡糖等成為重要的營養(yǎng)因子出現(xiàn)在食品、保健品行業(yè)中，半纖維素 成為關注的焦點，使得生物質原料的開發(fā)利用又增加了一個重要的途徑。
[0004] 葡萄籽中的多酚類物質含量高、活性大受到人們的追捧，因此對其提取方法的研 究非常多。酚類物質會溶于極性溶劑中，在酸性條件下穩(wěn)定，因此對酚類物質的提取多是 以乙醇、丙酮、甲醇等酸性水溶液為提取劑進行提取，如丙酮提取（CN201210121094.9)、 水-乙醇雙水相提取（CN201310350202. 4);為增加酚類物質的溶出在溶劑提取的 基礎上增加輔助條件的研究也有不少，如微波輔助（CN201410794364. 1)、超聲輔助 (CN201510080135. 8) 〇
[0005] 除了多酚之外，葡萄籽中常常被人們所忽視的半纖維素的含量也高達20%左右， 雖然目前對半纖維素的提取研究非常多，如以純物理方法進行提?。–N201310515214. 8)、 堿溶醇沉法（CN200610069003. 6)、超聲輔助堿提取法（CN201210216631.8)等。
[0006] 由上述內容可以看出，多酚及半纖維素的提取都是分開進行的，這就代表這兩種 物質的提取需要兩個工藝、兩份溶劑、兩份能量投入，以現(xiàn)代工藝要求來看，最好的是能夠 縮短工藝、減少能量投入，以達到節(jié)能增效的目的。

【發(fā)明內容】

[0007]【發(fā)明目的】本發(fā)明的目的就是針對多酚及半纖維素不能同時提取發(fā)明一種方法 能夠同時提取兩種物質，在低投入的條件下達到對葡萄籽綜合利用。
[0008] 【本發(fā)明技術方案】本發(fā)明通過如下步驟實現(xiàn)富含多酚原料的綜合利用：1)葡萄籽 粉碎至40目，利用石油醚脫去脂質；2)將脫脂的葡萄籽粉置于帶蒸汽冷凝回流裝置的微波 透過容器中（塑料，玻璃等），按照固液比l:5-25(w/v)加入質量分數(shù)6-10%的堿液（比較 常用的有Na0H，K0H) ;3)將加入原料及溶液的容器置于微波環(huán)境中，調節(jié)微波功率，控制體 系溫度在l〇5_115°C，微波處理30-90秒；4)將提取體系在40-90°C下繼續(xù)提取2h，提取完 成后液固分離，得到提取液；5)使用濃酸調節(jié)上清液的pH至4-6,加入乙醇使提取液中的乙 醇濃度達到50-80% (v/v)，靜置沉淀，固液分離，沉淀干燥后即為提取得到的半纖維組分； 6)上步的液體使用濃酸調節(jié)pH至1-3,減壓蒸餾去除大部分乙醇，然后利用乙酸乙酯萃取， 揮干溶劑后得到多酚提取物。
[0009] 本發(fā)明具有以下特點和優(yōu)勢：
[0010] 1.充分考慮到葡萄籽多酚及半纖維素的特點，使用一個工藝同時提取兩種物質， 既節(jié)省時間，又節(jié)省能量的投入，真正做到了節(jié)能增效；
[0011] 2.將微波預處理引入提取提取過程，在提取前使用短時間高強度的微波處理，破 壞葡萄籽的細胞壁結構，既避免了有效成分的破壞，有提高了有效成分的提取效率；
[0012] 3.通過此發(fā)明方法提取得到的多酚提取物產(chǎn)物在含量上與活性上都可與乙醇水 溶液提取的相比。其半纖維素的得率與直接提取的相比得率略低，但是含量較高。
【具體實施方式】
[0013] 下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0014] 實施例1
[0015] 葡萄籽中多酚提?。?br>[0016] 1)葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脫去脂質；
[0017] 2)稱取10g的葡萄籽粉置于雙頸燒瓶中，按照l:15(w/v)加入質量分數(shù)60%乙醇 水溶液；
[0018] 3)在60°C下水浴保溫2h進行多酚提取，提取完成后進行離心，取上清液冷凍干 燥，的多酚提取物。
[0019] 4)測定多酚含量及其抗氧化活性。
[0020]
[0021] 實施例2
[0022] 葡萄籽中半纖維素提?。?br>[0023] 1)葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脫去脂質；
[0024] 2)稱取10g的葡萄籽粉置于雙頸燒瓶中，按照固液比l:15(w/v)加入質量分數(shù) 8%的NaOH溶液；
[0025] 3)在90°C下水浴保溫2h進行多酚提取，提取完成后進行離心，取上清液；
[0026] 4)使用濃鹽酸調節(jié)上清液的pH至5,加入三倍體積質量分數(shù)95 %的乙醇，醇沉 2h，離心分離得到的上清液保留，沉淀進行真空干燥，即為提取得到的半纖維素；
[0027]
[0028] 實施例3
[0029] 微波預處理提取葡萄籽中多酚及半纖維素：
[0030] 1)玫瑰蜜葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脫去脂質；
[0031] 2)稱取10g的葡萄籽粉置于藍蓋瓶中，按照l:25(w/v)加入質量分數(shù)8%的NaOH 溶液；
[0032] 3)將加入原料及溶液的雙頸燒瓶置于微波化學反應器，分別從兩個瓶口接入空氣 冷凝管和溫度感應器；
[0033] 4)調節(jié)微波功率，控制體系溫度在110°C時反應60s;
[0034] 5)將雙頸燒瓶取出直接放入60°C水浴鍋中，提取2h，提取完成后離心分離，取上 清液；
[0035] 6)使用濃鹽酸調節(jié)上清液的pH至5,加入三倍體積質量分數(shù)95 %的乙醇，醇沉 2h，離心分離得到的上清液保留，沉淀進行真空干燥，即為提取得到的半纖維素；
[0036]
[0037] 7)使用濃鹽酸調節(jié)上清液pH至2,旋蒸除去大部分乙醇，利用乙酸乙酯萃取，冷凍 干燥得到多酚提取物。
[0038]
[0039] 實施例4
[0040] 微波預處理提取葡萄籽中多酚及半纖維素：
[0041] 1)水晶葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脫去脂質；
[0042] 2)稱取5g的葡萄籽粉置于雙頸燒瓶瓶中，按照1:5 (w/v)加入質量分數(shù)8%NaOH 溶液；
[0043] 3)將加入原料及溶液的雙頸燒瓶瓶置于微波化學反應器，分別從兩個瓶口接入空 氣冷凝管和溫度感應器；
[0044] 4)調節(jié)微波功率，控制溫度在105°C，反應60s;
[0045] 5)將雙頸燒瓶取出直接放入80°C水浴鍋中，提取2h，提取完成后離心分離，取上 清液；
[0046] 6)使用濃鹽酸調節(jié)上清液的pH至5,加入4倍體積質量分數(shù)90%的乙醇，醇沉2h， 抽濾得到的上清液保留，沉淀在鼓風干燥箱中干燥，即為提取得到的半纖維素；
[0047]
[0048] 7)使用濃硫酸調節(jié)上清液pH至1，旋蒸除去大部分乙醇，利用乙酸乙酯萃取，干燥 得到多酚提取物。
[0049] Xvvvvvvvvvwsssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssv
【主權項】
1. 一種同時提取葡萄籽中多酚及半纖維素的方法，其特征在于所述的方法包括如下步 驟：1)葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脫去脂質；2)將脫脂的葡萄籽粉置于帶蒸汽冷凝回 流裝置的微波透過容器中（塑料，玻璃等），按照固液比1:5-25 (w/v)加入質量分數(shù)6-10% 的堿液（比較常用的有NaOH，KOH) ;3)將加入原料及溶液的容器置于微波環(huán)境中，調節(jié)微波 功率，控制體系溫度在105-115°C，微波處理30-90秒；4)將提取體系在40-90°C下繼續(xù)提 取2h，提取完成后液固分離，得到提取液；5)使用濃酸調節(jié)上清液的pH至4-6,加入乙醇使 提取液中的乙醇濃度達到50-80% (v/v)，靜置沉淀，固液分離，沉淀干燥后即為提取得到 的半纖維組分；6)上步的液體使用濃酸調節(jié)pH至1-3,減壓蒸餾去除大部分乙醇，然后利用 乙酸乙酯萃取，揮干溶劑后得到多酚提取物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種同時提取葡萄籽中多酚及半纖維素的方法。其基本步驟如下：首先對葡萄籽進行粉碎及脫脂；提取前進行微波預處理；使用堿溶液提取脫脂葡萄籽粉中的多酚及半纖維素；分離提取液中的多酚及半纖維素。本發(fā)明可同時提取葡萄籽中的兩種物質，縮短了提取工藝，減少能量投入。
【IPC分類】C07D311/62, C07G99/00, C08B37/14
【公開號】CN105237589
【申請?zhí)枴緾N201510740714
【發(fā)明人】徐建, 李宏強, 李曌
【申請人】中國科學院過程工程研究所
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月4日