的比為〇. 4g: (3~5)mL;步驟三中所述的步驟二得到的帶正電荷 的Fe304磁性納米粒子的質(zhì)量與氨水的體積的比為0. 4g: (4~6)mL;步驟三中所述的步驟 二得到的帶正電荷的Fe304磁性納米粒子的質(zhì)量與正硅酸乙酯的體積的比為0. 4g: (0. 8~ 1. 2)mL； 每次洗滌處理所用95%的乙醇與異丙醇的體積比為5 : (4. 5~5. 5);每次洗滌處理所 用去離子水與異丙醇的體積比為5 : (4. 5~5. 5); 四、Fe304@Si02微粒的氨基化：向步驟三得到的Fe304@Si02微粒中加入無水甲苯，超聲 處理lOmin~20min，然后加入3-氨丙基乙氧基硅烷，在氮?dú)夥諊Ｗo(hù)下，于室溫和攪拌速 度為200r/min~400r/min的條件下攪拌10h~14h，停止反應(yīng)，然后用釹鐵硼磁鐵進(jìn)行磁 力分離沉降，倒出上層液體后，對得到的固體物質(zhì)進(jìn)行洗滌處理，所述的洗滌處理為：先用 95%的乙醇洗滌固體物質(zhì)3次，再用去離子水洗滌固體物質(zhì)3次，得到Fe304@Si02@NHj^_ 納米顆粒； 步驟四中所述的步驟三得到的Fe304@Si0jj粒的質(zhì)量與無水甲苯的體積的比為0. 5g: (200~300)mL;步驟四中所述的步驟三得到的Fe304@Si02微粒的質(zhì)量與3-氨丙基乙氧基 硅烷的體積的比為0. 5g: (8~12)mL; 每次洗滌處理所用95%的乙醇與無水甲苯的體積比為50 : (200~300);每次洗滌處 理所用去離子水與無水甲苯的體積比為50 : (200~300); 五、 雙功能單體磁性納米微球的制備：將步驟四得到的Fe304@Si02@ΝΗ2磁性納米顆粒 和摩爾濃度為50mmol/L的Na2HP03緩沖液混合，室溫下震蕩5min~lOmin，然后加入辛二 酸二琥珀酰亞胺，于溫度為4°C的條件下震蕩5h~7h，得到混合產(chǎn)物A，然后用摩爾濃度為 50mmol/L的Na2HP03緩沖液清洗得到的混合產(chǎn)物A至去除多余的辛二酸二琥珀酰亞胺，然 后加入刀豆凝集素和3-氨基苯硼酸，于溫度為4°C的條件下震蕩1lh~13h，得到混合產(chǎn)物 B，用摩爾濃度為50mmol/L的Na2HP03緩沖液清洗得到的混合產(chǎn)物B至去除多余的刀豆凝 集素和3-氨基苯硼酸，然后在溫度為40~50°C的條件下真空干燥，得到Fe304@Si02@NH2@ APBA-ConA，S卩雙功能單體磁性納米微球； 步驟五中所述的將步驟四得到的Fe304@Si02@Myl性納米顆粒和摩爾濃度為50mmol/L的Na2HP03緩沖液混合時，其中所述的步驟四得到的Fe304@Si02@NH^性納米顆粒的質(zhì)量與 摩爾濃度為50mmol/L的Na2HP03緩沖液的體積的比為40mg: (4~6)mL; 步驟五中所述的步驟四得到的Fe304@Si02_H2磁性納米顆粒與辛二酸二琥珀酰亞胺的 質(zhì)量比為40 : (10~20);步驟五中所述的步驟四得到的Fe304@Si02@NH2磁性納米顆粒與刀 豆凝集素的質(zhì)量比為40 : (8~12);步驟五中所述的步驟四得到的Fe304@Si02@NH2·性納米 顆粒與3-氨基苯硼酸的質(zhì)量比為40 : (4~6); 六、 葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的合成：將葡萄糖溶液和步驟五得到的 Fe304@Si02@NH2@APBA-ConA混合，于溫度為35~45°C的條件下震蕩0. 8h~1. 2h，然后加入 濃度為40mg/mL的N-N亞甲基雙丙烯酰胺，于室溫下震蕩1. 5h~2. 5h，再加入過硫酸銨和 pH為5. 0的磷酸鹽緩沖液，在氮?dú)夥諊Ｗo(hù)下，于溫度為55~65°C的條件下震蕩llh~ 13h，然后用釹鐵硼磁鐵進(jìn)行磁力分離沉降，倒出上層液體后，用pH為9. 0的磷酸鹽緩沖 液洗脫去除模版分子至無葡萄糖檢出，然后于溫度為35~45°C的條件下真空干燥22h~ 24h，得到Glucose麵IP，S卩葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物； 步驟六中所述的葡萄糖溶液的濃度為lmg/mL，所述的葡萄糖溶液的溶劑為pH為5. 0和 摩爾濃度為〇. 〇2mol/L的磷酸鹽緩沖液； 步驟六中所述的葡萄糖溶液的體積與步驟五得到的Fe304@Si02_H2@APBA-C〇nA的質(zhì)量 的比為5mL: (35~45)mg;步驟六中所述的葡萄糖溶液與濃度為40mg/mL的N-N亞甲基雙 丙烯酰胺的體積比為5 : (4~6); 步驟六中所述的葡萄糖溶液與過硫酸銨的體積比為（4~6) :1 ;其中過硫酸銨濃度為 22. 82mg/mL； 步驟六中所述的葡萄糖溶液與pH為5. 0磷酸鹽緩沖液的體積比為（4~6) :9 ;其中pH為5. 0磷酸鹽緩沖液的摩爾濃度為0. 02mol/L; 步驟六中所述的葡萄糖溶液與pH為9. 0磷酸鹽緩沖液的體積比為（4~6) :20,其中pH為9. 0磷酸鹽緩沖液的摩爾濃度為0. 02mol/L。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法，其 特征在于步驟一中所述的FeCl3 ·6Η20的質(zhì)量與乙二醇的體積的比為13. 5g:500mL;步驟一 中所述的FeCl3 · 6H20與無水乙酸鈉的質(zhì)量比為13. 5 :36。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法，其 特征在于步驟二中所述的鹽酸與步驟一中所述的乙二醇的體積比為1. 2 :5 ;步驟二中所述 的檸檬酸三鈉與步驟一中所述的乙二醇的體積比為1. 2 :5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法，其 特征在于步驟二中所述的鹽酸的濃度為2mo1/L。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法，其 特征在于步驟二中所述的檸檬酸三鈉的濃度為0. 5mol/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法，其 特征在于步驟三中所述的步驟二得到的帶正電荷的Fe304磁性納米粒子的質(zhì)量與異丙醇的 體積的比為〇. 4g:50mL;步驟三中所述的步驟二得到的帶正電荷的Fe304磁性納米粒子的質(zhì) 量與雙蒸水的體積的比為〇. 4g:4mL;步驟三中所述的步驟二得到的帶正電荷的Fe304磁性 納米粒子的質(zhì)量與氨水的體積的比為〇. 4g:5mL;步驟三中所述的步驟二得到的帶正電荷 的Fe304磁性納米粒子的質(zhì)量與正硅酸乙酯的體積的比為0. 4g:lmL。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法，其 特征在于步驟四中所述的步驟三得到的Fe304@Si0#j粒的質(zhì)量與無水甲苯的體積的比為 0. 5g:240mL;步驟四中所述的步驟三得到的Fe304@Si02微粒的質(zhì)量與3-氨丙基乙氧基硅烷 的體積的比為〇. 5g:10mL。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法， 其特征在于步驟五中所述的將步驟四得到的Fe304@Si02_H2磁性納米顆粒和摩爾濃度為 50mmol/L的Na2HP03緩沖液混合時，其中所述的步驟四得到的Fe304@Si02_H2磁性納米顆粒 的質(zhì)量與摩爾濃度為50mmol/L的Na2HP03緩沖液的體積的比為40mg:5mL。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法，其 特征在于步驟五中所述的步驟四得到的Fe304@Si02_H2磁性納米顆粒與辛二酸二琥珀酰亞 胺的質(zhì)量比為40 :15;步驟五中所述的步驟四得到的Fe304@Si02@Myl性納米顆粒與刀豆 凝集素的質(zhì)量比為40 :10;步驟五中所述的步驟四得到的Fe304@Si02@NH2·性納米顆粒與 3-氨基苯硼酸的質(zhì)量比為40 :5。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法， 其特征在于步驟六中所述的葡萄糖溶液的體積與步驟五得到的Fe304@Si02@NH2@APBA-ConA 的質(zhì)量的比為5mL:40mg;步驟六中所述的葡萄糖溶液與濃度為40mg/mL的N-N亞甲基雙丙 烯酰胺的體積比為5 :5 ;步驟六中所述的葡萄糖溶液與過硫酸銨的體積比為5 :1 ;步驟六 中所述的葡萄糖溶液與pH為5. 0磷酸鹽緩沖液的體積比為5 :9;步驟六中所述的葡萄糖溶 液與pH為9. 0磷酸鹽緩沖液的體積比為5 :20。
【專利摘要】一種制備葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的方法。本發(fā)明涉及一種制備葡萄糖分子印跡聚合物的方法。本發(fā)明為了解決目前沒有采用雙功能單體制備的葡萄糖分子印跡聚合物的問題。方法：一、制備水性超順磁性Fe3O4納米粒子；二、Fe3O4磁性納米粒子的改性；三、Fe3O4磁性納米粒子的硅烷化；四、Fe3O4SiO2微粒的氨基化；五、雙功能單體磁性納米微球的制備；六、葡萄糖雙功能單體磁性分子印跡聚合物的合成。本發(fā)明的GlucoseMIP對葡萄糖的最大飽和吸附量為9.111mg/g，而MNIPs飽和吸附量在3.112mg/g，印跡因子達(dá)到2.92，經(jīng)過五次重復(fù)吸附，吸附量僅降低5.9％。
【IPC分類】C08K3/22, C08F120/54, C08K9/04, C08K9/10, C08K9/06
【公開號】CN105254785
【申請?zhí)枴緾N201510811334
【發(fā)明人】楊鑫, 智康康, 徐鵬飛, 王靜
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月20日