一種從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于0DS替代品領(lǐng)域，涉及一種從三氟溴甲烷殘液中分離回收二氟二溴甲烷的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]三氟溴甲烷(H1301)生產(chǎn)工藝中的殘液目前采用高溫焚燒處理，不僅處理費(fèi)用高、有一定環(huán)境污染，而且未對有用物質(zhì)進(jìn)行回收利用、造成原料利用率低。
[0003]三氟溴甲烷生產(chǎn)工藝中的殘液含有二氟二溴甲烷(R1202)，其分子式:CF2Br2，分子量:209.83，沸點(diǎn):24.5°C，不溶于水、甲醇、乙醚，能夠用于高分子的農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及液晶材料和第四胺化合物的合成。
[0004]因此，開發(fā)一種從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝非常必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝。
[0006]為達(dá)到發(fā)明目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，包括以下步驟:
[0008](1)過濾脫色:使三氟溴甲烷殘液(1)通過過濾脫色裝置(B)進(jìn)行顆粒雜質(zhì)去除和脫色，得到二氟二溴粗品物流(2);
[0009](2) 一級精餾:將二氟二溴粗品物流(2)壓入一號精餾塔(C)進(jìn)行一級精餾，控制釜溫40V?75°C、身溫20V?50°C、頂溫15°C?40°C、壓力0.1MPa?0.4MPa，塔頂?shù)玫交旧蠟槎讳寮淄楹投宦纫讳寮淄榈奈锪?3)，塔釜得到基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流⑷；
[0010](3) 二級精餾:將基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)壓入二號精餾塔(D)進(jìn)行二級精餾，控制釜溫45°C?85°C、身溫25°C?60°C、頂溫5°C?35°C、壓力0.05MPa—0.25MPa，塔頂處得到二氟二溴甲烷含量高于99%的粗品物流(5)；
[0011](4)干燥:將粗品物流(5)通過分子篩干燥器(E)干燥后得到二氟二溴甲烷成品
(6)。
[0012]在上述過濾脫色步驟中，三氟溴甲烷殘液(1)取自三氟溴甲烷殘液鋼瓶(A)，所述三氟溴甲烷殘液(1)中，二氟二溴甲烷的含量優(yōu)選為50%?70%;所述三氟溴甲烷殘液(1)通過過濾脫色裝置(B)進(jìn)行顆粒雜質(zhì)去除和脫色后，得到的二氟二溴粗品物流(2)無顆粒雜質(zhì)和基本無色；所述過濾脫色裝置(B)采用聚丙烯超細(xì)纖維、活性碳或玻璃纖維進(jìn)行顆粒雜質(zhì)去除和脫色。
[0013]在上述一級精餾步驟中，作為優(yōu)選的方式，釜溫45 V?55°C、身溫35°C?48°C、頂溫30°C?40°C、壓力0.1?0.2MPa ;一級精餾得到的基本上為二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流(3)中，優(yōu)選為二氟一溴甲烷含量為8%?18%、二氟一氯一溴甲烷含量為82?92%，進(jìn)一步地，物流(3)優(yōu)選循環(huán)至三氟溴甲烷生產(chǎn)；塔釜得到基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)中，二氟二溴甲烷的含量優(yōu)選為80%?90%。
[0014]在上述二級精餾中，作為優(yōu)選的方式，釜溫50°C?65°C、身溫40°C?55°C、頂溫3(TC ?4(TC、壓力 0.03 ?0.15MPa。
[0015]在上述干燥步驟中，所述分子篩干燥器(E)優(yōu)選使用4A分子篩；得到的二氟二溴甲烷成品(6)中，優(yōu)選產(chǎn)品的純度99%?99.5%、水份含量小于lOppm。
[0016]本申請?zhí)峁┑膹娜寮淄闅堃褐谢厥斩寮淄榈墓に?，相比現(xiàn)有技術(shù)，不僅實(shí)現(xiàn)了三氟溴甲烷殘液回收利用、解決環(huán)境污染問題，而且變廢為寶，回收得到了二氟二溴甲烷，增加經(jīng)濟(jì)收益。
【附圖說明】
[0017]圖1為本申請所述從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝流程圖，其中:
[0018]A為三氟溴甲烷殘液鋼瓶，B為過濾脫色裝置，C為一號精餾塔，D為二號精餾塔，E為分子篩干燥器；
[0019]1為三氟溴甲烷殘液，2為二氟二溴粗品物流，3為基本上為二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流，4為基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流，5為二氟二溴甲烷含量高于99%的粗品物流，6為二氟二溴甲烷成品。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面的實(shí)施例為用來說明本發(fā)明的幾個【具體實(shí)施方式】，但并不將本發(fā)明局限于這些【具體實(shí)施方式】。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該認(rèn)識到，本發(fā)明涵蓋了權(quán)利要求書范圍內(nèi)所可能包括的所有備選方案、改進(jìn)方案和等效方案。
[0021]實(shí)施例1
[0022]從三氟溴甲烷殘液鋼瓶(A)中得到的三氟溴甲烷殘液(1)中，主要成分二氟二溴甲烷含量52%、二氟一氯一溴甲烷33%、二氟一溴甲烷4%。將三氟溴甲烷殘液(1)以200kg/h通過過濾脫色裝置(B)，并同時保持三氟溴甲烷殘液鋼瓶(A)的壓力在0.2MPa左右。通過過濾脫色裝置(B)過濾脫色后得到的二氟二溴粗品物流(2)進(jìn)入一號精餾塔(C)的下塔身進(jìn)行精餾，控制一號精餾塔(C)的釜溫約50°C、身溫約42°C、頂溫約33°C、塔壓約0.12MPa，并進(jìn)行回流。從一號精餾塔(C)的塔頂處得到基本上為二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流(3)、塔釜處得到基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)，其中基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)中的二氟二溴甲烷含量83.2%、二氟一氯一溴甲烷含量0.8%，基本上為二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流(3)再循環(huán)至三氟溴甲烷生產(chǎn)。一號精餾塔(C)得到的基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)以80L/H的流量壓入二號精餾塔Φ)進(jìn)行精餾，控制二號精餾塔(D)的釜溫約53°C、身溫約38°C、頂溫約28°C、塔壓約0.1MPa，并進(jìn)行回流，從塔頂處得到20L/H 二氟二溴甲烷粗品物流(5)。二氟二溴甲烷粗品物流(5)再經(jīng)分子篩干燥器(E)干燥后得到二氟二溴甲烷成品￠)，二氟二溴甲烷產(chǎn)品的純度為99.1 %、水份含量為8ppm。
[0023]實(shí)施例2
[0024]從三氟溴甲烷殘液鋼瓶㈧中得到的三氟溴甲烷殘液⑴中，主要成分二氟二溴甲燒含量58%、二氟一氯一溴甲燒31 %、二氟一溴甲燒3.6%。將三氟溴甲燒殘液(1)以250kg/h通過過濾脫色裝置(B)，并同時保持三氟溴甲烷殘液鋼瓶(A)的壓力在0.2MPa左右。通過過濾脫色裝置(B)過濾脫色后得到的二氟二溴粗品物流(2)進(jìn)入一號精餾塔(C)的下塔身進(jìn)行精餾，控制一號精餾塔(C)的釜溫約55°C、身溫約45°C、頂溫約40°C、塔壓約
0.17MPa，并進(jìn)行回流。從一號精餾塔(C)的塔頂處得到基本上為二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流(3)、塔釜處得到基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)，其中基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)中的二氟二溴甲烷含量86.4%、二氟一氯一溴甲烷含量0.74%，基本上為二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流(3)再循環(huán)至三氟溴甲烷生產(chǎn)。一號精餾塔(C)得到的基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)以120L/H的流量壓入二號精餾塔(D)進(jìn)行精餾，控制二號精餾塔(D)的釜溫約60°C、身溫約41°C、頂溫約30°C、塔壓約0.12MPa，并進(jìn)行回流，從塔頂處得到23L/H 二氟二溴甲烷粗品物流(5)。二氟二溴甲烷粗品物流(5)再經(jīng)分子篩干燥器(E)干燥后得到二氟二溴甲烷成品￠)，二氟二溴甲烷產(chǎn)品的純度為99.0%、水份含量為lOppm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于包括以下步驟: (1)過濾脫色:使三氟溴甲烷殘液(1)通過過濾脫色裝置(B)進(jìn)行顆粒雜質(zhì)去除和脫色，得到二氟二溴粗品物流(2); (2)一級精餾:將二氟二溴粗品物流(2)壓入一號精餾塔(C)進(jìn)行一級精餾，控制釜溫40°C?75°C、身溫20°C?50°C、頂溫15°〇?401:、壓力0.1MPa?0.4MPa，塔頂?shù)玫交旧蠟槎讳寮淄楹投宦纫讳寮淄榈奈锪?3)，塔釜得到基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流⑷； (3)二級精餾:將基本上為二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)壓入二號精餾塔(D)進(jìn)行二級精餾，控制釜溫45 V?85°C、身溫25 V?60°C、頂溫5°C?35°C、壓力0.05MPa—0.25MPa，塔頂處得到二氟二溴甲烷含量高于99%的粗品物流(5)； (4)干燥:將粗品物流(5)通過分子篩干燥器(E)干燥后得到二氟二溴甲烷成品(6)。2.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述過濾脫色裝置(B)采用聚丙烯超細(xì)纖維、活性碳或玻璃纖維進(jìn)行顆粒雜質(zhì)去除和脫色。3.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述一級精餾中物流(3)循環(huán)至三氟溴甲烷生產(chǎn)。4.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述一級精餾中，釜溫45°C?55°C、身溫35 V?48°C、頂溫30°C?40°C、壓力0.1?0.2MPa。5.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述二級精餾中，釜溫50°C?65°C、身溫40 V?55°C、頂溫30°C?40°C、壓力0.03?0.15MPa。6.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述分子篩干燥器(E)使用4A分子篩。7.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述物流(3)中二氟一溴甲烷含量為8%?18%、二氟一氯一溴甲烷含量為82?92%。8.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述物流(4)中二氟二溴甲烷的含量為80%?90%。9.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述三氟溴甲烷殘液(1)中二氟二溴甲烷的含量為50%?70%。10.按照權(quán)利要求1所述的從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，其特征在于所述二氟二溴甲烷成品￠)的純度99%?99.5%、水份含量小于lOppm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從三氟溴甲烷殘液中回收二氟二溴甲烷的工藝，包括過濾脫色、一級精餾、二級精餾和干燥步驟。本發(fā)明提供的工藝不僅實(shí)現(xiàn)了三氟溴甲烷殘液回收利用而且變廢為寶，回收得到了二氟二溴甲烷。
【IPC分類】C07C17/38, C07C17/20, C07C19/14
【公開號】CN105272817
【申請?zhí)枴緾N201410345884
【發(fā)明人】洪健, 陳忠民, 程充育, 呂國洪
【申請人】浙江化工院科技有限公司, 中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年7月21日