四聯(lián)苯基硼鉀的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種四聯(lián)苯基硼鉀的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破，使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發(fā)的過程中，會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種四聯(lián)苯基硼鉀合成方法，本發(fā)明合成步驟簡單、成品 得率高、雜質(zhì)含量低。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0006] 1、本發(fā)明合成的四聯(lián)苯基硼鉀的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和 生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
[0007] 2、本發(fā)明提供了四聯(lián)苯基硼鉀的合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物 的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0008] 圖1為四聯(lián)苯基硼鉀的核磁圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010] 合成路線
[0012] -種四聯(lián)苯基硼鉀的合成方法，步驟如下：
[0013] 1、產(chǎn)品2的合成
[0014]
[0015] 在500ml三口瓶中，加入2. 47克鎂屑，200ml無水THF，一粒碘粒，將20g化合物1 溶于100ml無水THF并置于恒壓滴液漏斗中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下滴加稍許化合物1于反應(yīng)瓶中，油 浴加熱到70°C至THF回流，待碘顏色褪去，反應(yīng)引發(fā)，關(guān)掉加熱，緩慢滴加1的THF溶液，滴 加完畢60°C攪拌2h。冷卻至室溫待用。
[0016] Notebook: 1213100
[0017] 2、產(chǎn)品3的合成
[0018]
[0019] 將2. 12g氟硼酸鉀加入到2的反應(yīng)液里，氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫?cái)嚢?8h。配置10%的 碳酸鉀溶液300ml，將反應(yīng)液倒入碳酸鉀溶液里，加入400ml二氯甲烷攪拌0. 5h，抽濾，粥狀 濾餅再用200ml二氯甲烷攪拌洗滌。合并有機(jī)相干燥，旋干，得到粗品20g。將粗品加入代 200mlPE:EA= 5:1的混合溶劑中，攪拌lOmin抽濾干燥，得到10g白色固體。
[0020] Notebook:1213100NMR:1213100001(300MHzDMS0)〇
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種四聯(lián)苯基硼鉀的合成方法，其特征在于：步驟如下： (1)產(chǎn)品2的合成在500ml三口瓶中，加入2. 47克鎂屑，200ml無水THF，一粒碘粒，將20g化合物1溶于 100ml無水THF并置1于恒壓滴液漏斗中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下滴2加稍許化合物1于反應(yīng)瓶中，油 浴加熱到70°C至THF回流，待碘顏色褪去，反應(yīng)引發(fā)，關(guān)掉加熱，緩慢滴加1的THF溶液，滴 加完畢60°C攪拌2h ;冷卻至室溫待用； Notebook:1213100 ⑵產(chǎn)品3的合成將2. 12g氟硼酸鉀加入到2的反應(yīng)液里，氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫?cái)嚢?8h ;配置10 %的碳 酸鉀溶液300ml，將反應(yīng)液倒入碳酸鉀溶液里，加入400ml二氯甲烷攪拌0. 5h，抽濾，粥狀 濾餅再用200ml二氯甲烷攪拌洗滌；合并有機(jī)相干燥，旋干，得到粗品20g，將粗品加入代 200mlPE:EA = 5:1的混合溶劑中，攪拌lOmin抽濾干燥，得到10g白色固體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種四聯(lián)苯基硼鉀的合成方法，步驟如下：⑴產(chǎn)品2的合成，在500ml三口瓶中，加入2.47克鎂屑，200ml無水THF，一粒碘粒，將20g化合物1溶于100ml無水THF并置于恒壓滴液漏斗中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下滴加稍許化合物1于反應(yīng)瓶中，油浴加熱到70℃至THF回流，待碘顏色褪去，反應(yīng)引發(fā)，關(guān)掉加熱，緩慢滴加1的THF溶液，滴加完畢60℃攪拌2h；冷卻至室溫待用；⑵產(chǎn)品3的合成。本發(fā)明提供了四聯(lián)苯基硼鉀的合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【IPC分類】C07F5/02
【公開號(hào)】CN105272996
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410331529
【發(fā)明人】王幫臣
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2014年7月14日