萃取海濱錦葵葉精油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種超臨界0)2萃取海濱錦葵葉精油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]海濱錦葵virginica L.)為錦葵科錦葵屬多年生宿根植物,天然分布于美國東部沿海從特拉華州至得克薩斯州的鹽沼海岸帶。海濱錦葵于1993年由南京大學(xué)欽佩教授從美國引進(jìn)后,在我國沿海地區(qū)得到了廣泛推廣種植?,F(xiàn)有研究表明,海濱錦葵全株含有豐富的多糖、皂甙、黃酮類等化合物,具有良好的抗炎、抗腫瘤、降血尿酸、抗氧化衰老、提高機(jī)體免疫力等生物活性。目前對(duì)海濱錦葵的開發(fā)利用主要集中于塊根活性成分提取、功能活性鑒定等方面,企業(yè)已開發(fā)出海濱錦葵飼料添加劑、海濱錦葵飲料等產(chǎn)品。截止目前,利用超臨界C02萃取和分子蒸餾等技術(shù)手段提取海濱錦葵葉精油的方法尚未見報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界0)2萃取海濱錦葵葉精油的方法。
[0004]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):所述萃取工藝方法包括以下步驟:
1)將采摘后的海濱錦葵葉去除雜質(zhì),放入45 ~ 60 °C烘箱中3 ~ 8小時(shí)后取出,用粉碎設(shè)備粉碎成40 ~ 80目的粉末備用。
[0005]2)對(duì)(1)中制備的粉末進(jìn)行超臨界C02萃取,去除萃取所得油脂中的水分后即得海濱錦葵葉毛油。
[0006]3)對(duì)(2)中所得的海濱錦葵葉毛油進(jìn)行第一次分子蒸餾得到初級(jí)海濱錦葵葉精油。
[0007]4)對(duì)(3)中所得的初級(jí)海濱錦葵葉精油進(jìn)行第二次分子蒸餾得到海濱錦葵葉精油。
[0008]上述步驟(2)中進(jìn)行超臨界C02萃取溫度為30 ~ 60 °C,萃取壓力為20 ~ 40Mpa,萃取時(shí)間 50 ~ 120 min。
[0009]上述步驟(3)中,分子蒸餾的刮膜轉(zhuǎn)速為200 ~ 500 r/min、冷卻水溫度10 ~ 50°C,蒸餾溫度40 ~ 80 °C、蒸餾壓力0.05 ~ 0.25 kPa、物料流速5 ~ 30 mL/min。
[0010]上述步驟(4)中,分子蒸餾的刮膜轉(zhuǎn)速為200 ~ 500 r/min、冷卻水溫度10 ~ 50°C,蒸餾溫度40 ~ 80 °C、蒸餾壓力0.05 ~ 0.25 kPa、物料流速5 ~ 30 mL/min。
[0011]有益效果:
1)本發(fā)明首次利用超臨界C02和二次分子蒸餾技術(shù)提取海濱錦葵葉精油,為充分開發(fā)利用海濱錦葵資源提供了新的途徑,對(duì)發(fā)展鹽土循環(huán)農(nóng)業(yè)具有重要社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0012]2)本發(fā)明不使用任何化學(xué)溶劑,無溶劑殘留,成本低,效率高。
[0013]3)本發(fā)明的海濱錦葵花精油添加輔料或載體后可用于生物農(nóng)藥、日化用品等行業(yè)。如:用于配制成鎮(zhèn)靜催眠、調(diào)整精神的復(fù)方精油;用于配制成抗衰老、祛斑、美白、保濕、活化皮膚細(xì)胞的化妝品;用于配制殺菌、驅(qū)蟲等消殺產(chǎn)品;還可以用做藥品、飼料等行業(yè)的添加劑。
[0014]
具體實(shí)施方法
下面詳述二實(shí)施例,但是它并不限于這些實(shí)施例中的任一個(gè)或類似實(shí)例。
[0015]
實(shí)施例一
1)將采摘后的海濱錦葵葉去除雜質(zhì),放入50°c烘箱中6小時(shí)后取出,用粉碎設(shè)備粉碎成50目的粉末備用。
[0016]2)對(duì)(1)中制備的粉末進(jìn)行超臨界C02萃取,設(shè)定萃取溫度為35 °C,萃取壓力為28 Mpa,萃取時(shí)間80 min。去除萃取所得油脂中的水分后即得海濱錦葵葉毛油。
[0017]3)對(duì)(2)中所得的海濱錦葵葉毛油進(jìn)行第一次分子蒸餾,設(shè)定刮膜轉(zhuǎn)速為350 r/min、冷卻水溫度30 °C,蒸餾溫度50 °C、蒸餾壓力0.08 kPa、物料流速20 mL/min。最后在重相收集罐中得到初級(jí)海濱錦葵葉精油。
[0018]4)對(duì)(3)中所得的初級(jí)海濱錦葵葉精油進(jìn)行第二次分子蒸餾,重新設(shè)定刮膜轉(zhuǎn)速為400 r/min、冷卻水溫度22 °C,蒸餾溫度75 °C、蒸餾壓力0.14 kPa、物料流速25 ml/min。最后在重相收集罐中得到海濱錦葵葉精油。
[0019]
實(shí)施例二
1)將采摘后的海濱錦葵葉去除雜質(zhì),放入60 °C烘箱中4小時(shí)后取出,用粉碎設(shè)備粉碎成40目的粉末備用。
[0020]2)對(duì)(1)中制備的粉末進(jìn)行超臨界C02萃取,設(shè)定萃取溫度為40 °C,萃取壓力為26 Mpa,萃取時(shí)間90 min。去除萃取所得油脂中的水分后即得海濱錦葵葉毛油。
[0021]3)對(duì)(2)中所得的海濱錦葵葉毛油進(jìn)行第一次分子蒸餾,設(shè)定刮膜轉(zhuǎn)速為360 r/min、冷卻水溫度20 °C,蒸餾溫度55 °C、蒸餾壓力0.11 kPa、物料流速12 mL/min。最后在重相收集罐中得到初級(jí)海濱錦葵葉精油。
[0022]4)對(duì)(3)中所得的初級(jí)海濱錦葵葉精油進(jìn)行第二次分子蒸餾,重新設(shè)定刮膜轉(zhuǎn)速為260 r/min、冷卻水溫度30 °C,蒸餾溫度80 °C、蒸餾壓力0.20 kPa、物料流速30 ml/min。最后在重相收集罐中得到海濱錦葵葉精油。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超臨界CO 2萃取海濱錦葵葉精油的方法,其特征在于:所述萃取工藝方法包括以下步驟: .1)將采摘后的海濱錦葵葉去除雜質(zhì),放入45~ 60 °C烘箱中6 ~ 12小時(shí)后取出,用粉碎設(shè)備粉碎成40 ~ 80目的粉末備用; .2)對(duì)(1)中制備的粉末進(jìn)行超臨界C02萃取,去除萃取所得油脂中的水分后即得海濱錦葵葉毛油; .3)對(duì)(2)中所得的海濱錦葵葉毛油進(jìn)行第一次分子蒸餾得到初級(jí)海濱錦葵葉精油; .4)對(duì)(3)中所得的初級(jí)海濱錦葵葉精油進(jìn)行第二次分子蒸餾得到海濱錦葵精油。2.如權(quán)利要求1所述的萃取方法,其特征在于:所述步驟(2)中進(jìn)行超臨界C02萃取溫度為30 ~ 60 °C,萃取壓力為20 ~ 40 Mpa,萃取時(shí)間50 ~ 120 min。3.如權(quán)利要求1所述的萃取方法,其特征在于:所述步驟(3)中,分子蒸餾的刮膜轉(zhuǎn)速為200 ~ 500 r/min、冷卻水溫度10 ~ 50 °C,蒸餾溫度50 ~ 120 °C、蒸餾壓力0.05 ~.0.25 kPa、物料流速 5 ~ 30 mL/min。4.如權(quán)利要求1所述的萃取方法,其特征在于:所述步驟(4)中,分子蒸餾的刮膜轉(zhuǎn)速為200 ~ 500 r/min、冷卻水溫度10 ~ 50 °C,蒸餾溫度50 ~ 120 °C、蒸餾壓力0.05 ~.0.25 kPa、物料流速 5 ~ 30 mL/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超臨界CO2萃取海濱錦葵葉精油的方法,采用烘干粉碎、超臨界CO2萃取、二次分子蒸餾的方法收集得到海濱錦葵葉精油。采用超臨界CO2萃取海濱錦葵葉精油,方法簡單易操作,成本低,萃取效率高,且無有機(jī)溶劑殘留。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號(hào)】CN105273846
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510850095
【發(fā)明人】張煥仕, 張衛(wèi)明, 石寶俊, 陳斌, 欽佩
【申請(qǐng)人】中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所, 鹽城潤野生物科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月30日