一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固化劑及其制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法，屬于固化劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧涂料性能優(yōu)良，在防腐、工業(yè)地坪、建筑等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但目前使用的環(huán)氧涂料主要為溶劑型涂料，近年來，隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷提高，許多國(guó)家相繼頒布了限制揮發(fā)性有機(jī)溶劑(V0C)的環(huán)保法規(guī)，涂料的水性化、無(wú)溶劑化和高固體分化已成為涂料發(fā)展的必然趨勢(shì)。
[0003]水性環(huán)氧樹脂體系已經(jīng)成為樹脂行業(yè)研究的重點(diǎn)，作為水性環(huán)氧樹脂體系的必要組分，水性環(huán)氧固化劑的研究開發(fā)也日趨重要。固化劑是影響雙組分環(huán)氧涂料性能的關(guān)鍵因素之一，目前實(shí)際使用的水性環(huán)氧固化劑大多為它們的改性產(chǎn)物，包括酰胺化多胺和環(huán)氧一多胺加成物。
[0004]由于酰胺類固化劑固化后涂膜的耐水性和耐化學(xué)藥品性較差，現(xiàn)在研究的水性環(huán)氧固化劑主要是封端的環(huán)氧一多胺類加成物。普通的水性環(huán)氧樹脂涂料的涂膜的硬度較高，但柔韌性和抗沖擊性均較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有環(huán)氧樹脂固化劑涂膜柔韌性和抗沖擊性均較差的問題，提供一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑，該環(huán)氧樹脂固化劑涂膜不但硬度高，且具有較佳的柔韌性和抗沖擊性。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下:
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
聚醚20-30份
環(huán)氧樹脂20-30份
SXH-15215-25 份
三氟化硼0.5-2.5份
甲苯30-40份
多乙烯多胺10-20份
單環(huán)氧化合物10-20份
冰醋酸5-15份。
[0007]本發(fā)明所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂E-42。
[0008]—種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:包括以下工藝步驟:
A、將聚醚與SXH-152加入燒瓶中，開動(dòng)攪拌混合均勻；通氮?dú)?，加熱，攪拌使之進(jìn)一步混合均勻；將預(yù)先溶于甲苯的三氟化硼置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加三氟化硼的甲苯溶液； B、于溫度40-60°C間維持反應(yīng)4-6h;減壓蒸餾脫溶劑，出料得聚醚合成物，備用；
C、取步驟B得到的聚醚合成物、環(huán)氧樹脂、多乙烯多胺，置于四口燒瓶中；將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)2-4h ;將反應(yīng)溫度升至90°C，反應(yīng)2-4h ;減壓蒸餾，除去多余的多乙烯多胺；降至室溫后加入單環(huán)氧化合物，維持反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)4-6h ;
D、加入冰醋酸，維持反應(yīng)溫度40V，反應(yīng)4-6h，得到聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑。
[0009]本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:
本發(fā)明解決了現(xiàn)有環(huán)氧樹脂固化劑涂膜柔韌性和抗沖擊性均較差的問題。本發(fā)明采用在固化劑中引入聚醚鏈段的方法改進(jìn)了這些缺點(diǎn)。用多乙烯多胺、液體環(huán)氧樹脂和SXH-152改性聚醚進(jìn)行反應(yīng)，合成ΑΒΑ型端氨基環(huán)氧一胺加成物。然后通過環(huán)氧一胺加成，單環(huán)氧封端，酸化成鹽的工藝，合成環(huán)氧樹脂固化劑，提高了其柔韌性和抗沖擊性。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
聚醚20份
環(huán)氧樹脂20份
SXH-15215 份
三氟化硼0.5份甲苯30份
多乙烯多胺10份
單環(huán)氧化合物10份冰醋酸5份。
[0011]實(shí)施例2
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
聚醚30份
環(huán)氧樹脂30份
SXH-15225 份
三氟化硼2.5份甲苯40份
多乙烯多胺20份
單環(huán)氧化合物20份冰醋酸15份。
[0012]實(shí)施例3
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
聚醚25份
環(huán)氧樹脂25份
SXH-15220 份
三氟化硼1.5份甲苯35份多乙烯多胺15份
單環(huán)氧化合物15份冰醋酸10份。
[0013]實(shí)施例4
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
聚醚21份
環(huán)氧樹脂21份
SXH-15222 份三氟化硼2份甲苯38份
多乙烯多胺16份
單環(huán)氧化合物11份冰醋酸13份。
[0014]實(shí)施例5
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，包括以下工藝步驟:
A、將聚醚與SXH-152加入燒瓶中，開動(dòng)攪拌混合均勻；通氮?dú)猓訜?，攪拌使之進(jìn)一步混合均勻；將預(yù)先溶于甲苯的三氟化硼置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加三氟化硼的甲苯溶液；
B、于溫度40°C間維持反應(yīng)4h;減壓蒸餾脫溶劑，出料得聚醚合成物，備用；
C、取步驟B得到的聚醚合成物、環(huán)氧樹脂、多乙烯多胺，置于四口燒瓶中；將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)2h;將反應(yīng)溫度升至90°C，反應(yīng)2h;減壓蒸餾，除去多余的多乙烯多胺；降至室溫后加入單環(huán)氧化合物，維持反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)4h ;
D、加入冰醋酸，維持反應(yīng)溫度40°C，反應(yīng)4h，得到聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑。
[0015]實(shí)施例6
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，包括以下工藝步驟:
A、將聚醚與SXH-152加入燒瓶中，開動(dòng)攪拌混合均勻；通氮?dú)猓訜?，攪拌使之進(jìn)一步混合均勻；將預(yù)先溶于甲苯的三氟化硼置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加三氟化硼的甲苯溶液；
B、于溫度60°C間維持反應(yīng)6h;減壓蒸餾脫溶劑，出料得聚醚合成物，備用；
C、取步驟B得到的聚醚合成物、環(huán)氧樹脂、多乙烯多胺，置于四口燒瓶中；將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)4h;將反應(yīng)溫度升至90°C，反應(yīng)4h;減壓蒸餾，除去多余的多乙烯多胺；降至室溫后加入單環(huán)氧化合物，維持反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)6h ;
D、加入冰醋酸，維持反應(yīng)溫度40°C，反應(yīng)6h，得到聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑。
[0016]實(shí)施例7
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，包括以下工藝步驟:
A、將聚醚與SXH-152加入燒瓶中，開動(dòng)攪拌混合均勻；通氮?dú)?，加熱，攪拌使之進(jìn)一步混合均勻；將預(yù)先溶于甲苯的三氟化硼置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加三氟化硼的甲苯溶液；
B、于溫度50°C間維持反應(yīng)5h;減壓蒸餾脫溶劑，出料得聚醚合成物，備用； C、取步驟B得到的聚醚合成物、環(huán)氧樹脂、多乙烯多胺，置于四口燒瓶中；將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)3h;將反應(yīng)溫度升至90°C，反應(yīng)3h;減壓蒸餾，除去多余的多乙烯多胺；降至室溫后加入單環(huán)氧化合物，維持反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)5h ;
D、加入冰醋酸，維持反應(yīng)溫度40°C，反應(yīng)5h，得到聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑。
[0017]實(shí)施例8
一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，包括以下工藝步驟:
A、將聚醚與SXH-152加入燒瓶中，開動(dòng)攪拌混合均勻；通氮?dú)?，加熱，攪拌使之進(jìn)一步混合均勻；將預(yù)先溶于甲苯的三氟化硼置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加三氟化硼的甲苯溶液；
B、于溫度42°C間維持反應(yīng)5.5h ;減壓蒸餾脫溶劑，出料得聚醚合成物，備用；
C、取步驟B得到的聚醚合成物、環(huán)氧樹脂、多乙烯多胺，置于四口燒瓶中；將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)3.5h ;將反應(yīng)溫度升至90°C，反應(yīng)2.5h ;減壓蒸餾，除去多余的多乙烯多胺；降至室溫后加入單環(huán)氧化合物，維持反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)5.5h ;
D、加入冰醋酸，維持反應(yīng)溫度40°C，反應(yīng)5.5h，得到聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料: 聚醚20-30份 環(huán)氧樹脂20-30份 SXH-15215-25 份 三氟化硼0.5-2.5份 甲苯30-40份 多乙烯多胺10-20份 單環(huán)氧化合物10-20份 冰醋酸5-15份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂E-42。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:包括以下工藝步驟: A、將聚醚與SXH-152加入燒瓶中，開動(dòng)攪拌混合均勻；通氮?dú)?，加熱，攪拌使之進(jìn)一步混合均勻；將預(yù)先溶于甲苯的三氟化硼置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加三氟化硼的甲苯溶液； B、于溫度40-60°C間維持反應(yīng)4-6h;減壓蒸餾脫溶劑，出料得聚醚合成物，備用； C、取步驟B得到的聚醚合成物、環(huán)氧樹脂、多乙烯多胺，置于四口燒瓶中；將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)2-4h ;將反應(yīng)溫度升至90°C，反應(yīng)2-4h ;減壓蒸餾，除去多余的多乙烯多胺；降至室溫后加入單環(huán)氧化合物，維持反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)4-6h ; D、加入冰醋酸，維持反應(yīng)溫度40V，反應(yīng)4-6h，得到聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法，屬于固化劑技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的聚醚型環(huán)氧樹脂固化劑包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：聚醚20-30份、環(huán)氧樹脂20-30份、SXH-152？15-25份、三氟化硼0.5-2.5份、甲苯30-40份、多乙烯多胺10-20份、單環(huán)氧化合物10-20份、冰醋酸5-15份。本發(fā)明采用在固化劑中引入聚醚鏈段的方法改進(jìn)了這些缺點(diǎn)。用多乙烯多胺、液體環(huán)氧樹脂和SXH-152改性聚醚進(jìn)行反應(yīng)，合成ABA型端氨基環(huán)氧一胺加成物。然后通過環(huán)氧一胺加成，單環(huán)氧封端，酸化成鹽的工藝，合成環(huán)氧樹脂固化劑，提高了其柔韌性和抗沖擊性。
【IPC分類】C08G59/50
【公開號(hào)】CN105315436
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510691984
【發(fā)明人】曹先軍, 王鳳德, 趙奕, 崔曉靜, 高川, 劉詠梅
【申請(qǐng)人】藍(lán)星（成都）新材料有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年10月23日