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      親水性嵌段共聚物和由其制備的膜的制作方法_4

      文檔序號:9559664閱讀:來源:國知局
      沉淀獲得 的產物。然后將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用DI水(500mL)和IPA(500mL) 洗滌。將產生的固體干燥,以獲得ll〇g期望的產物,通過質子NMR譜測定具有25mol% PES 和75mol%縮水甘油基。
      [0109] 實施例11
      [0110] 本實施例闡釋了 一種制備可溶于水的嵌段共聚物的方法。
      [0111] 在 100°C于 500mL燒瓶中,將 100g分子量為 22KD的 Solvay VIRANTAGE VW-10700RP 級聚醚砜溶于DMAc (230mL)中。添加碳酸鉀(2g),并將反應混合物混合30分鐘,隨后添加 縮水甘油(150mL)。將反應混合物保持在100°C,持續(xù)攪拌8小時。通過添加乙酸(20mL) 猝滅反應混合物,使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1. 5升IPA,沉淀獲得的 產物。然后將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用DI水(500mL)和IPA(500mL)洗 滌。將產生的固體干燥,以獲得130g期望的產物,通過質子NMR譜測定具有10mol% PES和 90mol%縮水甘油基。
      [0112] 實施例12
      [0113] 本實施例闡釋了制備又一種根據(jù)本發(fā)明的實施方式的嵌段共聚物的方法。
      [0114] 在 100°C于500mL燒瓶中,將 100g分子量為45KD的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP 級的聚醚砜溶于DMAc (230mL)中。添加碳酸鉀(1. 5g),并將反應混合物混合30分鐘,隨后 添加縮水甘油(40mL)。將反應混合物保持在100°C,持續(xù)攪拌8小時。通過添加乙酸(4mL) 猝滅反應混合物,并使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1. 5升DI水,沉淀獲得 的產物。將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用水(500mL)和IPA(250mL)洗滌。將產 生的固體干燥,以生成105g期望的產物,通過質子NMR譜測定具有85mol% PES和15mol% 縮水甘油基。
      [0115] 實施例13
      [0116] 本實施例闡釋了制備又一種根據(jù)本發(fā)明的實施方式的嵌段共聚物的方法。
      [0117] 在 100°C于500mL燒瓶中,將 100g分子量為45KD的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP 級的聚醚砜溶于DMAc (230mL)中。添加碳酸鉀(1. 5g),并將反應混合物混合30分鐘,隨后 添加縮水甘油(50mL)。將反應混合物保持在100°C,持續(xù)攪拌8小時。通過添加乙酸(6mL) 猝滅反應混合物,并使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1. 5升DI水,沉淀獲得 的產物。將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用水(500mL)和IPA(250mL)洗滌。將產 生的固體干燥,以獲得105g期望的產物,通過質子NMR譜測定具有80mol% PES和20mol% 縮水甘油基。
      [0118] 實施例14
      [0119] 本實施例闡釋了制備又一種根據(jù)本發(fā)明的實施方式的嵌段共聚物的方法。
      [0120] 在 100°C于500mL燒瓶中,將 100g分子量為45KD的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP 級的聚醚砜溶于DMAc (230mL)中。添加碳酸鉀(1. 5g),并將反應混合物混合30分鐘,隨后 添加縮水甘油(60mL)。將反應混合物保持在100°C,持續(xù)攪拌8小時。然后通過添加乙酸 (8mL)猝滅反應混合物,并使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1. 5升DI水,沉 淀獲得的產物。將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用水(500mL)和IPA(250mL)洗 滌。將產生的固體干燥,以獲得ll〇g期望的產物,通過質子NMR譜測定具有70mol% PES和 30mol%縮水甘油基。
      [0121] 實施例15
      [0122] 本實施例闡釋了制備又一種根據(jù)本發(fā)明的實施方式的嵌段共聚物的方法。
      [0123] 在 100°C于500mL燒瓶中,將 100g分子量為45KD的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP 級的聚醚砜溶于DMAc(230mL)中。添加碳酸鉀(1.5g),并將反應混合物混合30分鐘,隨 后添加縮水甘油(70mL)。將反應混合物保持在100°C,持續(xù)攪拌8小時。然后通過添加乙 酸(10mL)猝滅反應混合物,并使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1. 5L的DI 水:IPA(80 : 20v/v),沉淀獲得的產物。將產生的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用水 (500mL)和IPA(250mL)洗滌。將產生的固體干燥,以獲得115g期望的產物,通過質子NMR 譜測定具有55mol% PES和45mol%縮水甘油基。
      [0124] 實施例16
      [0125] 本實施例闡釋了制備又一種根據(jù)本發(fā)明的實施方式的嵌段共聚物的方法。
      [0126] 在 100°C于500mL燒瓶中,將 100g分子量為45KD的 Solvay VIRANTAGE VW-10200RP 級的聚醚砜溶于DMAc(230mL)中。添加碳酸鉀(1.5g),并將反應混合物混合30分鐘,隨 后添加縮水甘油(120mL)。將反應混合物保持在100°C,持續(xù)攪拌8小時。通過添加乙酸 (10mL)猝滅反應混合物,并使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1. 5L的DI 水:IPA(80 : 20v/v),沉淀產生的產物。將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用水 (500mL)和IPA(250mL)洗滌。將產生的固體干燥,以獲得140g期望的產物,通過質子NMR 譜測定具有30mol% PES和70mol%縮水甘油基。
      [0127] 實施例17
      [0128] 本實施例闡釋了一種制備部分可溶于水的嵌段共聚物的方法。
      [0129] 在100°C于500mL燒瓶中,將100g BASF E6020級的聚醚砜溶于DMAc(230mL)中。 在劇烈攪拌下,在2小時內實現(xiàn)完全溶解。將碳酸鉀(2g)添加至混合物中,并將反應混合 物混合30分鐘,隨后添加縮水甘油(110mL)。將反應混合物保持在100°C,持續(xù)攪拌8小 時.通過添加乙酸(20mL)猝滅反應混合物,并使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢 添加至1. 5L的IPA :水(90 : ΙΟv/v),沉淀獲得的產物。將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏 斗過濾并用水(500mL)和IPA(250mL)洗滌。將產生的白色固體粉末干燥,以獲得150g期 望的產物,通過質子NMR譜測定具有20mol % PES和80mol %縮水甘油基。
      [0130] 實施例18
      [0131] 本實施例闡釋了制備另一種部分可溶于水的嵌段共聚物的方法。
      [0132] 在100°C于500mL燒瓶中,將lOOg BASF E7020級的聚醚砜溶于DMAc(300mL)中。 將碳酸鉀(2g)添加至混合物中,并將反應混合物混合30分鐘,隨后添加縮水甘油(100mL)。 將反應混合物保持在l〇〇°C,持續(xù)攪拌12小時。通過添加乙酸(20mL)猝滅反應混合物,并 使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1. 5L的IPA :水(80 : 20v/v),沉淀獲得 的產物。將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用水(500mL)和IPA(250mL)洗滌。將 產生的白色固體粉末干燥,以獲得150g期望的產物,通過質子NMR譜測定具有30mol% PES 和70mol%縮水甘油基。
      [0133] 實施例19
      [0134] 本實施例闡釋了制備又一種根據(jù)本發(fā)明的實施方式的嵌段共聚物的方法。
      [0135] 在 100°C于 500mL 燒瓶中,將 100g Sumitomo 5400P 級的聚醚砜溶于 DMAc(230mL) 中。將碳酸鉀(1.5g)添加至混合物中,并將反應混合物混合30分鐘,隨后添加縮水甘油 (100mL)。將反應混合物保持在100°C,持續(xù)攪拌12小時。通過添加乙酸(20mL)猝滅反應混 合物,并使之冷卻至室溫。通過將反應混合物緩慢添加至1.5L的IPA :水(80 : 20v/v), 沉淀獲得的產物。將獲得的沉淀物經(jīng)由燒結布氏漏斗過濾并用水(500mL)和IPA (250mL) 洗滌。將產生的白色固體粉末干燥,以獲得140g期望的產物,通過質子NMR譜測定具有 35mol%PES和65mol%縮水甘油基。
      [0136] 實施例20
      [0137] 本實施例闡釋了根據(jù)本發(fā)明的實施方式的嵌段共聚物的一些性質。
      [0138] 表1.嵌段共聚物性質
      [0140] 實施例21
      [0141] 本實施例闡釋了制備根據(jù)本發(fā)明的實施方式的多孔膜。
      [0142] 將實施例1和2中制備的嵌段共聚物(PES-Pg)作為潤濕劑用于制備多孔PES膜。 所述潤濕劑以所述PES的6. 9phr使用。膜流延溶液的組成連同對照膜的組成列于下表2 中,其中PVP K-90用作潤濕劑。所述流延溶液如注釋所述是透明的。
      [0143] 表2.使用來自實施例1和2的PES-Pg制備的PES膜制劑
      [0145] 使用蒸氣誘導的相分離方法流延所述膜流延溶液,流延溫度為43°C,相對濕度 75%,干球溫度
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