一種無鹵阻燃聚酯薄膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于阻燃薄膜制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無鹵阻燃聚酯薄膜及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚酯薄膜具有高模量，高強(qiáng)度，耐酸性和耐熱性等優(yōu)點(diǎn)，使得聚酯薄膜廣泛的應(yīng)用 各個(gè)行業(yè)如電子絕緣、太陽能背材、光學(xué)顯示以及裝飾用品等。但由于聚酯的可燃性，容易 著火引起火災(zāi)。而且聚酯引燃后還容易滴落，滴落物容易引發(fā)新的著火點(diǎn)或者使人燙傷，滴 落給滅火帶來更大的困難，給人民的生命和財(cái)產(chǎn)安全造成巨大的損失。早期阻燃聚酯基本 都是含鹵阻燃劑，這類阻燃聚酯在燃燒和高溫裂解的產(chǎn)物含有鹵代二苯并二惡烷及多鹵代 二苯并呋喃等有毒致癌物，由于環(huán)保的要求以及對(duì)人類健康的影響，現(xiàn)在已經(jīng)限制使用，而 在薄膜領(lǐng)域已經(jīng)禁止使用。因此研發(fā)和生產(chǎn)高性能具有無鹵阻燃、抗熔滴功能的聚酯薄膜 日益重要。
[0003] 無鹵阻燃劑主要分為有機(jī)和無機(jī)阻燃劑兩大類，有機(jī)阻燃劑主要是膨脹型阻燃劑 和有機(jī)磷類阻燃劑。常用的膨脹型阻燃劑有多羥基化合物、含有磷酸基團(tuán)的酸、鹽或者酯類 和氰胺類等；有機(jī)磷類阻燃劑主要包括D0P0、DDP、D0P0-HQ、HMPPA、CEPPA等。無機(jī)阻燃劑 主要是氫氧化鎂、氫氧化鋁、氧化銻等。而用到聚酯PET中的無鹵阻燃劑目前采用共聚改性 的比較多，主要使用的是CEPPA和DDP，它們目前的主要問題是高磷含量阻燃聚酯切片很難 生產(chǎn)如會(huì)遇到縮聚時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)品的色相不好，切片耐熱性差，最終產(chǎn)品纖維或者薄膜生產(chǎn)不 穩(wěn)定且燃燒時(shí)容易發(fā)生熔滴等問題。
[0004] 在中國(guó)專利200310121755. 9 "一種彩色阻燃聚酯薄膜及其生產(chǎn)方法"中公開了厚 度公差小、熱穩(wěn)定性好的彩色阻燃聚酯薄膜及其制備方法；在中國(guó)專利200910034627. 1"透 明阻燃聚酯薄膜及其制備方法"中公開了通過共聚和共混來改善聚酯薄膜的阻燃性，最大 限度減小添加阻燃劑引起薄膜電學(xué)力學(xué)性能下降的透明阻燃聚酯薄膜及其生產(chǎn)方法；在中 國(guó)專利201310595133. 3 "無鹵阻燃聚酯薄膜及其制備方法"中公開了一種高結(jié)晶性和高熔 點(diǎn)的聚酯薄膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種阻燃性能高的無鹵阻燃聚酯薄膜及其制備方法。
[0006] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種無鹵阻燃聚酯薄膜；包括以重量份計(jì)：含磷 0. 5-1. 8 %聚酯切片是100份，添加型阻燃劑是0. 1-15份，含氮膨脹型阻燃劑是1-20份，抗 粘連母粒是〇. 1-5份。
[0007] 優(yōu)選的所述含磷聚酯結(jié)構(gòu)如下，特性粘度：〇. 6-0. 8dl/g ;
[0008]
[0009] 優(yōu)選的所述添加型阻燃劑是一種磷酸碳酸共聚酯結(jié)構(gòu)如下：
[0011] &可能是碳或磷中的一種元素或者兩種元素交插出現(xiàn)，R2可為羥基、
[0012] 或者烷氧基鍵；所述添加型阻燃劑選自Nofia?0L3000、Nofia?0L5000和Nofia? HM1100中的一種或多種。
[0013] 優(yōu)選的所述含氮膨脹型阻燃劑結(jié)構(gòu)如下：
[0015] R可以是氰尿酸或者焦磷酸；所述含氮膨脹型阻燃劑選自氰尿酸三聚氰胺鹽MCA 或三聚氰胺焦磷酸鹽MPP的一種或兩種。
[0016] 優(yōu)選的所述抗粘連劑為二氧化硅或者硫酸鋇改性的聚酯切片。
[0017] -種無鹵阻燃聚酯薄膜的制備方法，將以重量份計(jì)：100份的含磷0. 5-1. 8%聚酯 切片，0. 1-15份的添加型阻燃劑，1-20份的含氮膨脹型阻燃劑，干燥后擠出造粒做成共混 阻燃聚酯切片，所制得的共混阻燃聚酯切片和〇. 1-5份的抗粘連母粒，經(jīng)干燥后送入擠出 機(jī)，擠出，熔融后進(jìn)入模頭鑄片，再進(jìn)行縱向拉伸和橫向拉伸，拉伸后經(jīng)熱定型，冷卻后收卷 制得厚度是50-300um的無鹵阻燃聚酯薄膜。
[0018] 優(yōu)選的所述送入擠出機(jī)的熔融擠出溫度為220-290°C，鑄片輥的溫度低于35°C， 當(dāng)進(jìn)行縱向拉伸時(shí)的拉伸溫度為70-KKTC，拉伸倍數(shù)為3倍，再進(jìn)行橫向拉伸時(shí)的拉伸 溫度為100-130°C，拉伸倍數(shù)為3倍，所述熱定型的溫度是220-245°C，冷卻的溫度是低于 80。。。
[0019] 本發(fā)明具有積極的效果：（1)制成的阻燃聚酯薄膜中，含有共聚含磷結(jié)構(gòu)，具有長(zhǎng) 期的阻燃性能；引入膨脹型協(xié)同阻燃劑MCA和MPP，明顯的提高了阻燃聚酯的成炭能力，有 效地提高了所制備聚酯薄膜的阻燃性能。
[0020] (2)引入添加型阻燃劑，顯著地提高了磷含量，解決了共聚型高磷含量阻燃切片生 產(chǎn)困難、薄膜燃燒容易熔滴的難題，使阻燃性能達(dá)到VTM-0或者V-0等級(jí)，并且所使用的添 加型阻燃劑與聚酯相容性良好，在薄膜制備過程中不容易損耗和降解，保證聚酯薄膜穩(wěn)定 連續(xù)生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 實(shí)施例1 :
[0022] 將100份磷含量為0. 5%聚酯切片，5. 4份的0L5000,1. 2份的MCA，干燥后經(jīng)熔融 共混擠出機(jī)做成共混阻燃聚酯切片，所制備的共混阻燃聚酯切片和1份的抗粘連母粒，經(jīng) 干燥后進(jìn)入擠出機(jī)，擠出溫度為220-290°C，熔融后進(jìn)入模頭鑄片，鑄片輥溫度低于35°C， 所得厚片進(jìn)行縱向拉伸，拉伸溫度為70-KKTC，拉伸位數(shù)為3倍，然后再進(jìn)行橫向拉伸，拉 伸溫度為100-130°C，拉伸倍數(shù)為3倍，拉伸后經(jīng)220-245°C熱定型，低于80°C冷卻后收卷制 得厚度為1〇〇 μ m阻燃聚酯薄膜。
[0023] 實(shí)施例2 :
[0024] 將100份的磷含量為0. 5%聚酯切片，9份的0L5000,6份的MCA，干燥后經(jīng)熔融共 混擠出機(jī)做成共混阻燃聚酯切片。所制備的共混阻燃聚酯切片和2. 5份的抗粘連母粒，經(jīng) 干燥后進(jìn)入擠出機(jī)，擠出溫度為220-290°C，熔融后進(jìn)入模頭鑄片，鑄片輥溫度低于35°C， 所得厚片進(jìn)行縱向拉伸，拉伸溫度為70-KKTC，拉伸位數(shù)為3倍，然后再進(jìn)行橫向拉伸，拉 伸溫度為100-130°C，拉伸倍數(shù)為3倍，拉伸后經(jīng)220-245°C熱定型，低于80°C冷卻后收卷制 得厚度為50 μ m阻燃聚酯薄膜。
[0025] 實(shí)施例3 :
[0026] 將100份的磷含量為0.75%聚酯切片，2份的01^3000，1.5份的01^5000，15份的 MPP，干燥后經(jīng)熔融共混擠出機(jī)做成共混阻燃聚酯切片，所制備的共混阻燃聚酯切片和1. 2 份的抗粘連母粒，經(jīng)干燥后進(jìn)入擠出機(jī)，擠出溫度為220-290°C，熔融后進(jìn)入模頭鑄片，鑄片 輥的溫度低于35°C，所得厚片進(jìn)行縱向拉伸，拉伸溫度為70-100°C，拉伸位數(shù)為3倍，然后 再進(jìn)行橫向拉伸，拉伸溫度為100-130°C，拉伸倍數(shù)為3倍，拉伸后經(jīng)220-245°C熱定型，低 于80°C冷卻后收卷制得厚度為150 μ m阻燃聚酯薄膜。
[0027] 實(shí)施例4 :
[0028] 將100份磷含量為0. 85%聚酯切片，3. 5份的0L3000,1份的MPP，干燥后經(jīng)熔融共 混擠出機(jī)做成共混阻燃聚酯切片，所制備的共混阻燃聚酯切片和1. 1份的抗粘連母粒，經(jīng) 干燥后進(jìn)入擠出機(jī)，擠出溫度為220-290°C，熔融后進(jìn)入模頭鑄片，鑄片輥溫度低于35°C， 所得厚片進(jìn)行縱向拉伸，拉伸溫度為70-100°C，拉伸位數(shù)為3倍，然后再進(jìn)行橫向拉伸，拉 伸溫度為100-130°C，拉伸倍數(shù)為3倍，拉伸后經(jīng)220-245°C熱定型，低于80°C冷卻后收卷制 得厚度為188 μ m阻燃聚酯薄膜。
[0029] 實(shí)施例5 :
[0030] 將100份磷含量為0. 95%聚酯切片，1. 5份的HM1100,1. 7份的MCA，干燥后經(jīng)熔 融共混擠出機(jī)做成共混阻燃聚酯切片，所制備的共混阻燃聚酯切片和0. 5份的抗粘連母 粒，經(jīng)干燥后進(jìn)入擠出機(jī)，擠出溫度為220-290°C，熔融后進(jìn)入模頭鑄片，鑄片輥溫度低于 35°C，所得厚片進(jìn)行縱向拉伸，拉伸溫度為70-KKTC，拉伸位數(shù)為3倍，然后再進(jìn)行橫向拉 伸，拉伸溫度為100-130°C，拉伸倍數(shù)為3倍，拉伸后經(jīng)220-245°C熱定型，低于80°C冷卻后 收卷制得厚度為250 μ m阻燃聚酯薄膜。
[0031] 實(shí)施例6:
[0032] 將100份的磷含量為1. 5%聚酯切片，1份的HM1100,17. 8份的MCA，干燥后經(jīng)熔 融共混擠出機(jī)做成共混阻燃聚酯切片，所制備的共混阻燃聚酯切片和0. 5份的抗粘連母 粒，經(jīng)干燥后進(jìn)入擠出機(jī)，擠出溫度為220-290°C，熔融后進(jìn)入模頭鑄片，鑄片輥的溫度低于 35°C，所得厚片進(jìn)行縱向拉伸，拉伸溫度為70-KKTC，拉伸位數(shù)為3倍，然后再進(jìn)行橫向拉 伸，拉伸溫度為100-130°C，拉伸倍數(shù)為3倍，拉伸后經(jīng)220-245°C熱定型，低于80°C冷卻后 收卷制得厚度為235 μ m阻燃聚酯薄膜。
[0033] 上述6個(gè)實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表1所示：
[0034] 表1所制備薄膜性能參數(shù)
[0036] 以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳 細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡 在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無因阻燃聚醋薄膜；其特征在于；包括W重量份計(jì)；含磯0. 5-1. 8%聚醋切片是 100份，添加型阻燃劑是0. 1-15份，含氮膨脹型阻燃劑是1-20份，抗粘連母粒是0. 1-5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無因阻燃聚醋薄膜，其特征在于：所述含磯聚醋結(jié)構(gòu)如下，特 性粘度為；〇. 6-0. 8dl/g;3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無因阻燃聚醋薄膜，其特征在于：所述添加型阻燃劑是一種 磯酸碳酸共聚醋結(jié)構(gòu)如下：Ri可能是碳或磯中的一種元素或者兩種元素交插出現(xiàn)，R2可為居基、 或者烷氧基鍵；所述添加型阻燃劑選自Nofia?0L3000、Nofia?化5000和Nofia?歷1100 中的一種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無因阻燃聚醋薄膜，其特征在于：所述含氮膨脹型阻燃劑結(jié) 構(gòu)如下：R可W是氯尿酸或者焦磯酸；所述含氮膨脹型阻燃劑選自氯尿酸Η聚氯胺鹽MCA或Η聚氯胺焦磯酸鹽ΜΡΡ的一種或兩種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無因阻燃聚醋薄膜，其特征在于：所述抗粘連劑為二氧化娃 或者硫酸頓改性的聚醋切片。6. -種根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的無因阻燃聚醋薄膜的制備方法，其特征在 于：將W重量份計(jì)；100份的含磯0. 5-1. 8%聚醋切片，0. 1-15份的添加型阻燃劑，1-20份 的含氮膨脹型阻燃劑，干燥后擠出造粒做成共混阻燃聚醋切片，所制得的共混阻燃聚醋切 片和0. 1-5份的抗粘連母粒，經(jīng)干燥后送入擠出機(jī)，擠出，烙融后進(jìn)入模頭鑄片，再進(jìn)行縱 向拉伸和橫向拉伸，拉伸后經(jīng)熱定型，冷卻后收卷制得厚度是50-300um的無因阻燃聚醋薄 膜。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無因阻燃聚醋薄膜的制備方法，其特征在于；所述送入擠出 機(jī)的烙融擠出溫度為220-29(TC，鑄片漉的溫度低于35°C，當(dāng)進(jìn)行縱向拉伸時(shí)的拉伸溫度 為70-100。拉伸倍數(shù)為3倍，再進(jìn)行橫向拉伸時(shí)的拉伸溫度為100-130。拉伸倍數(shù)為3 倍，所述熱定型的溫度是220-245°C，冷卻的溫度是低于8(TC。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無鹵阻燃聚酯薄膜及其制備方法；一種無鹵阻燃聚酯薄膜；包括以重量份計(jì)：含磷0.5-1.8％聚酯切片是100份，添加型阻燃劑是0.1-15份，含氮膨脹型阻燃劑是1-20份，抗粘連母粒是0.1-5份；解決了高磷含量阻燃聚酯切片很難生產(chǎn)的問題；有效地提高了所制備聚酯薄膜的阻燃性能，所使用的添加型阻燃劑與聚酯相容性良好，在薄膜制備過程中不容易損耗和降解，保證聚酯薄膜穩(wěn)定連續(xù)生產(chǎn)。
【IPC分類】C08L67/02, C08L85/02, B29C69/00, B29C47/92, B29C71/02, C08K5/52, B29C55/14, C08K5/3492
【公開號(hào)】CN105315625
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410291151
【發(fā)明人】王繼偉, 劉全, 蒙釗, 徐瑩磊, 夏毅
【申請(qǐng)人】江蘇裕興薄膜科技股份有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年6月25日