一種聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種聚釀亞胺復(fù)合材料的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域： 本發(fā)明涉及一種芳綸纖維增強(qiáng)聚酰亞胺復(fù)合材料，尤其是芳綸纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰 亞胺復(fù)合材料及其制備方法，屬于高分子材料領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】： 聚酰亞胺是一類(lèi)主鏈上含有酰亞胺環(huán)的高分子材料。由于主鏈上含有芳香環(huán)，它作為 先進(jìn)的復(fù)合材料基體，具有突出的耐溫性能和優(yōu)異的機(jī)械性能，是目前樹(shù)脂基復(fù)合材料中 耐溫性最高的材料之一。
[0003] 本發(fā)明使用熱塑性聚酰亞胺樹(shù)脂為基體，通過(guò)將其與芳綸纖維復(fù)合，使其在200°C 下具有十分強(qiáng)的剛性、熱膨脹系數(shù)低的材料，在特定的條件下可替代金屬、陶瓷、熱固性樹(shù) 月旨、低溫?zé)崴苄运芰虾碗y加工的聚酰亞胺的理想材料。用于飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)軸承盒軸瓦等油氣 環(huán)境的合金材料，可減輕發(fā)動(dòng)機(jī)重量和提高發(fā)動(dòng)機(jī)推重比。應(yīng)用熱塑性樹(shù)脂制備飛機(jī)發(fā)動(dòng) 機(jī)零部件，比金屬材料和熱固性材料在設(shè)計(jì)和成型上更方便；該零部件可防靜電，可與金屬 接觸；具有一定的阻燃性。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】
： 本發(fā)明使用芳綸纖維增強(qiáng)熱塑性聚酰亞胺樹(shù)脂，從側(cè)喂料加入芳綸纖維，通過(guò)雙螺桿 擠出機(jī)擠出，經(jīng)冷卻、吹干、造粒完成材料的制備。
[0005] 本發(fā)明的制備方法包括以下步驟： 1)將芳綸纖維在強(qiáng)酸混合液中進(jìn)行真空浸漬預(yù)處理2(T30min，用蒸餾水清洗，干燥 2-3h〇
[0006] 2)將聚酰亞胺樹(shù)脂在150-180°C條件下干燥3-5h。
[0007] 3)將聚酰亞胺樹(shù)脂、熱穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)、抗氧劑(亞磷酸三脂TNP)按配方質(zhì) 量百分比例加入到高混機(jī)內(nèi)，在常溫下進(jìn)行均勻混合。
[0008] 4)將上述混合物料加入到擠出機(jī)主喂料料斗，將芳綸纖維加入側(cè)喂料料斗，通過(guò) 雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠出。擠出機(jī)料筒加工溫度設(shè)定為38(T41(TC，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為 220~280r/min。
[0009] 5)通過(guò)失重加料來(lái)控制聚酰亞胺和芳綸纖維的比例。
[0010] 下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利進(jìn)行具體描述： 實(shí)施例1 : 將濃硝酸和濃鹽酸按照1:3體積比混合，將芳綸纖維加入到濃酸溶液中，放入真空壓 力罐中抽真空浸漬2(T30min，然后過(guò)濾并用蒸餾水洗滌芳綸纖維，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0011] 將聚酰亞胺樹(shù)脂加入真空干燥箱于150-18(TC條件下干燥3-5h。按照質(zhì)量百分 t匕，將80份聚酰亞胺樹(shù)脂、0. 3-0. 6份熱穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)、0. 1-0. 3份抗氧劑(亞磷酸 三脂TNP)按照配方質(zhì)量百分比例加入到高混機(jī)內(nèi)，在常溫下進(jìn)行均勻混合5min。將20份 芳綸纖維加入到擠出機(jī)側(cè)喂料料斗。擠出機(jī)料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依 次設(shè)定為380-385°C、390-400°C、405-41(rC。開(kāi)動(dòng)擠出機(jī)，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為230r/min， 通過(guò)失重加料控制芳綸纖維的含量，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為230r/min。樹(shù)脂熔體經(jīng)過(guò)冷卻、風(fēng) 干、牽引、切粒，最終制造出長(zhǎng)度*粒徑為的顆粒。
[0012] 實(shí)施例2: 將濃硝酸和濃鹽酸按照1:3體積比混合，將芳綸纖維加入到濃酸溶液中，放入真空壓 力罐中抽真空浸漬2(T30min，然后過(guò)濾并用蒸餾水洗滌芳綸纖維，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0013] 將聚酰亞胺樹(shù)脂加入真空干燥箱于150_18(TC條件下干燥3_5h。按照質(zhì)量百分 t匕，將75份聚酰亞胺樹(shù)脂、0. 3-0. 6份熱穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)、0. 1-0. 3份抗氧劑(亞磷酸 三脂TNP)按照配方質(zhì)量百分比例加入到高混機(jī)內(nèi)，在常溫下進(jìn)行均勻混合5min。將25份 芳綸纖維加入到擠出機(jī)側(cè)喂料料斗。擠出機(jī)料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依 次設(shè)定為380-385°C、390-400°C、405-41(rC。開(kāi)動(dòng)擠出機(jī)，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為230r/min， 通過(guò)失重加料控制芳綸纖維的含量，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為230r/min。樹(shù)脂熔體經(jīng)過(guò)冷卻、風(fēng) 干、牽引、切粒，最終制造出長(zhǎng)度*粒徑為的顆粒。
[0014] 實(shí)施例3 : 將濃硝酸和濃鹽酸按照1:3體積比混合，將芳綸纖維加入到濃酸溶液中，放入真空壓 力罐中抽真空浸漬2(T30min，然后過(guò)濾并用蒸餾水洗滌芳綸纖維，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0015] 將聚酰亞胺樹(shù)脂加入真空干燥箱于150-180°C條件下干燥3_5h。按照質(zhì)量百分 t匕，將70份聚酰亞胺樹(shù)脂、0. 3-0. 6份熱穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)、0. 1-0. 3份抗氧劑(亞磷酸 三脂TNP)按照配方質(zhì)量百分比例加入到高混機(jī)內(nèi)，在常溫下進(jìn)行均勻混合5min。將30份 芳綸纖維加入到擠出機(jī)側(cè)喂料料斗。擠出機(jī)料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依 次設(shè)定為380-385°C、390-400°C、405-41(rC。開(kāi)動(dòng)擠出機(jī)，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為230r/min， 通過(guò)失重加料控制芳綸纖維的含量，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為230r/min。樹(shù)脂熔體經(jīng)過(guò)冷卻、風(fēng) 干、牽引、切粒，最終制造出長(zhǎng)度*粒徑為的顆粒。
[0016] 將以上三個(gè)實(shí)例制得的產(chǎn)品參照GB/T 17037. 1-1997注塑成型，取得標(biāo)注樣件。
[0017] 材料下列標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)：結(jié)果見(jiàn)表1。
[0018] 表1 :實(shí)例1、2、3產(chǎn)品力學(xué)性能及其保持率
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種芳綸纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺復(fù)合材料，其組分主要包含7(T80wt%的熱塑 性聚酰亞胺樹(shù)脂，30~20wt%的經(jīng)過(guò)預(yù)處理的芳纟侖纖維，0. 3~0. 6wt%的熱穩(wěn)定劑(三堿式硫 酸鉛)，0. 1~0. 3wt%的抗氧劑（亞磷酸三脂TNP)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳綸纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺復(fù)合材料，其特征在 于：制備此種材料需要對(duì)芳綸纖維在強(qiáng)酸混合液中進(jìn)行真空浸漬預(yù)處理，提高其與樹(shù)脂基 體的界面結(jié)合力。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳綸纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺復(fù)合材料，其特 征在于：采用雙螺桿擠出機(jī)加工，擠出機(jī)料筒溫度設(shè)定為380-4KTC之間，主機(jī)轉(zhuǎn)速為 220-280r/min之間。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳綸纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺復(fù)合材料，其特征在 于：通過(guò)失重加料來(lái)控制芳綸纖維在復(fù)合材料中的含量，獲得可用于注塑加工的、芳綸纖維 含量為20- 30wt%的熱塑性芳綸纖維增強(qiáng)聚酰亞胺材料顆粒。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺復(fù)合材料及其制備方法。材料組分的質(zhì)量百分比為：聚酰亞胺70~80wt%，芳綸纖維20~30wt%，熱穩(wěn)定劑（三堿式硫酸鉛）0.3~0.6wt%，抗氧劑（亞磷酸三脂TNP）0.1~0.3wt%。其加工工藝：先將聚酰亞胺樹(shù)脂在150-180℃條件下進(jìn)行烘干處理，然后將聚酰亞胺樹(shù)脂、熱穩(wěn)定劑、抗氧劑進(jìn)行共混；再將共混物加入到雙螺桿擠出機(jī)主喂料料斗，將改性芳綸纖維進(jìn)行預(yù)熱干燥處理，加入側(cè)喂料料斗，加工溫度在380-410℃；通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出，經(jīng)過(guò)冷卻、干燥、切粒，即可得到芳綸纖維增強(qiáng)的聚酰亞胺復(fù)合材料。該方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)設(shè)備容易操作，產(chǎn)品性能優(yōu)良。
【IPC分類(lèi)】C08L79/08, C08L77/10, B29C47/92
【公開(kāi)號(hào)】CN105315663
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410326840
【發(fā)明人】陳祿宇, 王海波, 馬俊杰
【申請(qǐng)人】黑龍江鑫達(dá)企業(yè)集團(tuán)有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月10日