高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及甲硫醇鈉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]甲硫醇鈉是一種重要的有機(jī)中間體化合物，可用于生產(chǎn)多種農(nóng)藥如滅多威、涕滅威等以及飼料添加劑蛋氨酸等產(chǎn)品。它的生產(chǎn)工藝目前基本都是采用硫氫化鈉和硫酸二甲酯(或氯甲烷)反應(yīng)，生成甲硫醇?xì)怏w，然后用液堿吸收成20%甲硫醇鈉溶液，低純度的甲硫醇鈉溶液為目前工藝的最終產(chǎn)品，讓后送到使用廠家中，這些低純度的甲硫醇鈉產(chǎn)品存在以下缺陷:1、運(yùn)輸成本高；2、使用運(yùn)行成本高，需要使用較大尺寸的反應(yīng)容器進(jìn)行處理，耗能大，導(dǎo)致運(yùn)行成本高，同時(shí)設(shè)備投資成本大；3產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量高，影響后續(xù)廠家的生產(chǎn)質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的低純度甲硫醇鈉產(chǎn)品運(yùn)輸成本和使用成本高以及雜質(zhì)含量高的問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:
一種高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，具體工藝步驟如下:
(1)反應(yīng):向反應(yīng)爸內(nèi)預(yù)先加入定量的質(zhì)量含量32%左右的硫氫化鈉，然后向反應(yīng)爸內(nèi)連續(xù)均勻滴加98%含量的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯與甲硫醇鈉反應(yīng)生成甲硫醇和硫酸鈉，反應(yīng)溫度控制在75°C左右，壓力控制在微正壓或微負(fù)壓即可；
(2)堿液吸收:反應(yīng)后的甲硫醇混合氣體經(jīng)四級(jí)洗滌除去其中雜質(zhì)后再經(jīng)旋風(fēng)分離除去其中水份，除雜質(zhì)后的純凈甲硫醇?xì)怏w經(jīng)兩級(jí)堿液吸收生成甲硫醇鈉溶液，利用甲硫醇鈉在不同溫度下溶解度差異，合理調(diào)配吸收堿含量、控制好反應(yīng)溫度可生成需要濃度的甲硫醇鈉溶液，得到高質(zhì)量含量40%?50%的甲硫醇鈉溶液；
(3)冷卻結(jié)晶:甲硫醇鈉溶液經(jīng)降溫后析出結(jié)晶狀固體甲硫醇鈉形成相應(yīng)溫度下的過(guò)飽和溶液，該過(guò)飽和溶液經(jīng)抽濾后得到甲硫醇鈉固體；
(4)干燥:甲硫醇鈉固體經(jīng)干燥設(shè)備干燥后，得到高純度含量的固體甲硫醇鈉。
[0005]上述步驟(4)中使用的干燥設(shè)備為氣流干燥器或紅外線干燥箱或電爐烘干箱或冷凝干燥器。
[0006]本發(fā)明在現(xiàn)有低純度甲硫醇鈉生產(chǎn)工藝和設(shè)備上，通過(guò)堿液吸收調(diào)配濃度，再經(jīng)冷卻結(jié)晶和干燥從而得到高純度的甲硫醇鈉產(chǎn)品，大大降低了甲硫醇鈉產(chǎn)品的運(yùn)輸成本，同時(shí)也降低了甲硫醇鈉使用廠家的設(shè)備投資和運(yùn)行費(fèi)用，適應(yīng)了甲硫醇鈉使用市場(chǎng)的要求。
【附圖說(shuō)明】
[0007]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0008]圖1是本發(fā)明甲硫醇鈉的工藝流程示意圖。
[0009]圖中1反應(yīng)釜、2洗滌器、3旋風(fēng)分離器、4堿液吸收罐、5結(jié)晶釜、6抽濾槽、7干燥設(shè)備。
【具體實(shí)施方式】
[0010]如圖所示，一種高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，具體工藝步驟如下:
(1)反應(yīng):向反應(yīng)爸內(nèi)預(yù)先加入定量的質(zhì)量含量32%左右的硫氫化鈉，然后向反應(yīng)爸內(nèi)連續(xù)均勻滴加98%含量的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯與甲硫醇鈉反應(yīng)生成甲硫醇和硫酸鈉，反應(yīng)溫度控制在75°C左右，壓力控制在微正壓或微負(fù)壓即可；
(2)堿液吸收:反應(yīng)后的甲硫醇混合氣體經(jīng)四級(jí)洗滌除去其中雜質(zhì)后再經(jīng)旋風(fēng)分離除去其中水份，除雜質(zhì)后的純凈甲硫醇?xì)怏w經(jīng)兩級(jí)堿液吸收生成甲硫醇鈉溶液，利用甲硫醇鈉在不同溫度下溶解度差異，合理調(diào)配吸收堿含量、控制好反應(yīng)溫度可生成需要濃度的甲硫醇鈉溶液，得到高質(zhì)量含量40%?50%的甲硫醇鈉溶液；
(3)冷卻結(jié)晶:甲硫醇鈉溶液經(jīng)降溫后析出結(jié)晶狀固體甲硫醇鈉形成相應(yīng)溫度下的過(guò)飽和溶液，該過(guò)飽和溶液經(jīng)抽濾后得到甲硫醇鈉固體；
(4)干燥:甲硫醇鈉固體經(jīng)氣流干燥器或紅外線干燥箱或電爐烘干箱或冷凝干燥器干燥后，得到99%含量的固體甲硫醇鈉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，其特征是具體工藝步驟如下: (1)反應(yīng):向反應(yīng)爸內(nèi)預(yù)先加入定量的質(zhì)量含量32%左右的硫氫化鈉，然后向反應(yīng)Il內(nèi)連續(xù)均勻滴加98%含量的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯與甲硫醇鈉反應(yīng)生成甲硫醇和硫酸鈉，反應(yīng)溫度控制在75°C左右，壓力控制在微正壓或微負(fù)壓即可； (2)堿液吸收:反應(yīng)后的甲硫醇混合氣體經(jīng)四級(jí)洗滌除去其中雜質(zhì)后再經(jīng)旋風(fēng)分離除去其中水份，除雜質(zhì)后的純凈甲硫醇?xì)怏w經(jīng)兩級(jí)堿液吸收生成甲硫醇鈉溶液，利用甲硫醇鈉在不同溫度下溶解度差異，合理調(diào)配吸收堿含量、控制好反應(yīng)溫度可生成需要濃度的甲硫醇鈉溶液，得到高質(zhì)量含量40%?50%的甲硫醇鈉溶液； (3)冷卻結(jié)晶:甲硫醇鈉溶液經(jīng)降溫后析出結(jié)晶狀固體甲硫醇鈉形成相應(yīng)溫度下的過(guò)飽和溶液，該過(guò)飽和溶液經(jīng)抽濾后得到甲硫醇鈉固體； (4)干燥:甲硫醇鈉固體經(jīng)干燥設(shè)備干燥后，得到高純度含量的固體甲硫醇鈉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(4)中使用的干燥設(shè)備為氣流干燥器或紅外線干燥箱或電爐烘干箱或冷凝干燥器。
【專利摘要】高純度甲硫醇鈉的生產(chǎn)工藝，將原料硫氫化鈉和硫酸二甲酯的反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)洗滌和堿液吸收調(diào)配濃度，再經(jīng)冷卻結(jié)晶和干燥從而得到高純度的甲硫醇鈉產(chǎn)品。本發(fā)明工藝可得到高純度的甲硫醇鈉液體或固體產(chǎn)品，大大降低了甲硫醇鈉產(chǎn)品的運(yùn)輸成本，同時(shí)也降低了甲硫醇鈉使用廠家的設(shè)備投資和運(yùn)行費(fèi)用，適應(yīng)了甲硫醇鈉使用市場(chǎng)的要求。
【IPC分類】C07C321/04, C07C319/02, C07C319/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105330577
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510890948
【發(fā)明人】白國(guó)強(qiáng)
【申請(qǐng)人】白國(guó)強(qiáng)
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月30日