一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂領(lǐng)域，特別是涉及一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂以其良好的熱穩(wěn)定性和介電性成為飛速發(fā)展的電子工業(yè)的基礎(chǔ)材料，廣泛應(yīng)用于涂料、土木、建筑、膠黏劑、電子、航空等眾多領(lǐng)域。然而，易燃性是環(huán)氧樹脂的最大缺點，對其進行阻燃改性一直是人們致力研究的熱點。眾所周知，目前應(yīng)用最多的就是含鹵素的阻燃環(huán)氧樹脂，含鹵素環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的力學(xué)性能、阻燃性、粘合性、電絕緣性及固化收縮率低等缺點，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體封裝、絕緣材料和印制電路板基材等電子電氣領(lǐng)域。但溴化環(huán)氧樹脂在使用及回收過程中，由于分解而產(chǎn)生溴化物氣體，會對環(huán)境造成污染。為扼制電子垃圾給人類造成的嚴重危害，從源頭上控制有毒有害物質(zhì)在電子產(chǎn)品中的使用，研究環(huán)保阻燃環(huán)氧樹脂固化劑無疑成為重要的課題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，具有阻燃性，同時具有良好的水可分散性，且制備工藝簡單、成本低。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:30-35質(zhì)量份低級脂肪胺、38-43質(zhì)量份環(huán)氧化物、26質(zhì)量份雙酚A環(huán)氧樹脂、I質(zhì)量份冰醋酸；
所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟包括:
封端:在室溫下將所述配方量的低級脂肪胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，用漏斗緩慢加入所述配方量的環(huán)氧化物，保持反應(yīng)溫度在50-60°C，反應(yīng)時間2-3h ;
加成:將封端產(chǎn)物加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，加熱至60°C時用漏斗緩慢加入所述配方量的雙酚A環(huán)氧樹脂，控制反應(yīng)溫度70-80°C，反應(yīng)時間l_2h ;
成鹽:加成反應(yīng)結(jié)束后加入所述配方量的冰醋酸，再反應(yīng)0.5-lh,即得到所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述低級脂肪胺為二乙烯三胺。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述環(huán)氧化物為三溴苯基縮水甘油醚。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過低級脂肪胺和環(huán)氧化物的封端反應(yīng)得到封端產(chǎn)物，再通過封端產(chǎn)物與雙酚A環(huán)氧樹脂的加成反應(yīng)得到加成產(chǎn)物，最后對加成產(chǎn)物進行成鹽反應(yīng)得到阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，該固化劑具有良好的阻燃燃性，同時具有良好的水可分散性，且制備工藝簡單、成本低。
【具體實施方式】
[0008]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0009]本發(fā)明實施例包括:
一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:30-35質(zhì)量份低級脂肪胺、38-43質(zhì)量份環(huán)氧化物、26質(zhì)量份雙酚A環(huán)氧樹脂、I質(zhì)量份冰醋酸；
所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟包括:
封端:在室溫下將所述配方量的低級脂肪胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，用漏斗緩慢加入所述配方量的環(huán)氧化物，保持反應(yīng)溫度在50-60°C，反應(yīng)時間2-3h ;
加成:將封端產(chǎn)物加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，加熱至60°C時用漏斗緩慢加入所述配方量的雙酚A環(huán)氧樹脂，控制反應(yīng)溫度70-80°C，反應(yīng)時間l_2h ;
成鹽:加成反應(yīng)結(jié)束后加入所述配方量的冰醋酸，再反應(yīng)0.5-lh,即得到所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑。
[0010]其中，所述低級脂肪胺為二乙烯三胺，原料易得，制造成本低。
[0011]所述環(huán)氧化物為三溴苯基縮水甘油醚，具有高阻燃性。
[0012]實施例一:
一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:30質(zhì)量份二乙烯三胺、43質(zhì)量份三溴苯基縮水甘油醚、26質(zhì)量份雙酚A環(huán)氧樹脂、I質(zhì)量份冰醋酸；
所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟包括:
封端:在室溫下將所述配方量的二乙烯三胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，用漏斗緩慢加入所述配方量的三溴苯基縮水甘油醚，保持反應(yīng)溫度在60°C，反應(yīng)時間2h ;
加成:將封端產(chǎn)物加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，加熱至60°C時用漏斗緩慢加入所述配方量的雙酚A環(huán)氧樹脂，控制反應(yīng)溫度70°C，反應(yīng)時間2h ;
成鹽:加成反應(yīng)結(jié)束后加入所述配方量的冰醋酸，再反應(yīng)0.5h，即得到所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑。
[0013]實施例二:
一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:35質(zhì)量份二乙烯三胺、38質(zhì)量份三溴苯基縮水甘油醚、26質(zhì)量份雙酚A環(huán)氧樹脂、I質(zhì)量份冰醋酸；
所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟包括:
封端:在室溫下將所述配方量的二乙烯三胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，用漏斗緩慢加入所述配方量的三溴苯基縮水甘油醚，保持反應(yīng)溫度在50°C，反應(yīng)時間3h ;
加成:將封端產(chǎn)物加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，加熱至60°C時用漏斗緩慢加入所述配方量的雙酚A環(huán)氧樹脂，控制反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時間Ih ;
成鹽:加成反應(yīng)結(jié)束后加入所述配方量的冰醋酸，再反應(yīng)lh，即得到所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑。
[0014]本發(fā)明揭示了一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，通過二乙烯三胺和三溴苯基縮水甘油醚的封端反應(yīng)得到封端產(chǎn)物，再通過封端產(chǎn)物與雙酚A環(huán)氧樹脂的加成反應(yīng)得到加成產(chǎn)物，最后對加成產(chǎn)物進行成鹽反應(yīng)得到阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，該固化劑具有良好的阻燃燃性，同時具有良好的水可分散性，且制備工藝簡單、成本低。
[0015]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于，由如下組分組成:30-35質(zhì)量份低級脂肪胺、38-43質(zhì)量份環(huán)氧化物、26質(zhì)量份雙酚A環(huán)氧樹脂、1質(zhì)量份冰醋酸； 所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟包括: 封端:在室溫下將所述配方量的低級脂肪胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，用漏斗緩慢加入所述配方量的環(huán)氧化物，保持反應(yīng)溫度在50-60°C，反應(yīng)時間2-3h ; 加成:將封端產(chǎn)物加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，加熱至60°C時用漏斗緩慢加入所述配方量的雙酚A環(huán)氧樹脂，控制反應(yīng)溫度70-80°C，反應(yīng)時間l_2h ; 成鹽:加成反應(yīng)結(jié)束后加入所述配方量的冰醋酸，再反應(yīng)0.5-lh,即得到所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于，所述低級脂肪胺為二乙烯三胺。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于，所述環(huán)氧化物為三溴苯基縮水甘油醚。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種阻燃環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成：30-35質(zhì)量份低級脂肪胺、38-43質(zhì)量份環(huán)氧化物、26質(zhì)量份雙酚A環(huán)氧樹脂、1質(zhì)量份冰醋酸；所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟包括：封端：所述配方量的低級脂肪胺與所述配方量的環(huán)氧化物進行封端反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在50-60℃，反應(yīng)時間2-3h；加成：將縮水封端產(chǎn)物加熱至60℃時，加入所述配方量的雙酚A環(huán)氧樹脂，控制反應(yīng)溫度70-80℃，反應(yīng)時間1-2h；成鹽：加成反應(yīng)結(jié)束后加入所述配方量的冰醋酸，再反應(yīng)0.5-1h，即得到所述阻燃環(huán)氧樹脂固化劑。通過上述方式，本發(fā)明固化劑具有阻燃性，同時具有良好的水可分散性，且制備工藝簡單、成本低。
【IPC分類】C08G59/50
【公開號】CN105330823
【申請?zhí)枴緾N201510941717
【發(fā)明人】張敏
【申請人】太倉康盛化工有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月16日