一種百草枯的提純方法
【專利說明】一種百草枯的提純方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及百草枯技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種百草枯的提純方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]由于百草枯是高毒性農(nóng)藥，生產(chǎn)廠家一般先生產(chǎn)母液，其他劑型都是由母液二次配制，在檢測百草枯制劑時，因為有雜質(zhì)存在，對制劑生產(chǎn)企業(yè)的檢測部門來說，需要純度高的工作標(biāo)樣，所以提高百草枯工作標(biāo)樣的含量是面臨的當(dāng)務(wù)之急，一般的提純制備通過濃縮母液，因百草枯毒性高，制備過程中有很大難度和危險性。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了滿足制備高含量百草枯需求，本發(fā)明實施例提供了一種百草枯的提純方法。
[0007]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種百草枯的提純方法，所述提純方法包括以下步驟:
在通風(fēng)狀態(tài)下，將已知含量的百草枯母液與有機溶劑混合均勻后得混合溶液A，加熱至沸騰，沸騰5-10分鐘后，加入蒸餾水，隨后加入活性炭脫色，再次煮沸并繼續(xù)沸騰3-10分鐘后，趁熱抽濾，濾液冷卻后濾液中析出晶體，再次抽濾，用無水乙醇對晶體洗滌數(shù)次后，將晶體干燥得到提純后的百草枯晶體。
[0008]所述有機溶劑為無水乙醇和三氯甲烷的混合物，無水乙醇與三氯甲烷的體積比為2-4:Ιο
[0009]所述已知含量的百草枯母液與有機溶劑的體積比為1:3-5。
[0010]所述蒸餾水的添加量為所述已知含量的百草枯母液體積的0.2-0.3倍。
[0011 ] 所述活性炭的添加量為所述混合溶液總質(zhì)量的1%_2%。
[0012]所述濾液冷卻的溫度為< 0°C，冷卻時間為2-10小時。
[0013]所述洗滌所用的無水乙醇的溫度為< 20°C。
[0014]所述晶體干燥的溫度為100°C -120°C，干燥的時間為彡24h0
[0015]本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是:采用本發(fā)明提純的百草枯含量高，純度高，制作周期快。得到的固體樣品易貯藏。以本發(fā)明制作百草枯作為工作標(biāo)樣，產(chǎn)出量大，收率高。
[0016]
【具體實施方式】
[0017]針對百草枯制作工作標(biāo)樣含量低，收率不高的問題，本發(fā)明提供一種提純百草枯，得到高含量百草枯，且產(chǎn)出量大收率高的方法。
實施例1
在通風(fēng)狀態(tài)下，將已知質(zhì)量含量為30.5% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為42.0%)的百草枯母液150ml與有機溶劑450ml (有機溶劑為無水乙醇:三氯甲烷體積比2:1的混合物)混合均勻后得混合溶液A，已知含量的百草枯母液與有機溶劑的體積比為1:3，將混合溶液A加熱至沸騰，沸騰5分鐘后，加入30ml的蒸餾水，隨后加入占混合溶液A總質(zhì)量1%的活性炭脫色，再次煮沸并繼續(xù)沸騰3分鐘后，趁熱抽濾，濾液冷卻，濾液冷卻的溫度為0°C，冷卻時間為2小時，然后濾液中析出晶體，再次抽濾得到晶體，用溫度10°C的無水乙醇對晶體洗滌數(shù)次后，將晶體置于100°C干燥，干燥時間24h，干燥后的晶體取出冷卻至25°C后，得到提純后的百草枯固體。經(jīng)研缽研磨后，收集通過200目標(biāo)準(zhǔn)篩固體粉末。
[0018]提純后的百草枯固體密閉低溫避光儲存?zhèn)溆谩?br>[0019]已知質(zhì)量含量30.5% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為42.0%)的百草枯母液的提純率為80%，提純后的百草枯固體經(jīng)標(biāo)定后含量為72.0% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計含量為99.1%)。
[0020]實施例2
在通風(fēng)狀態(tài)下，將已知質(zhì)量含量30.5%(以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為42.0%)的百草枯母液200mL與有機溶劑800mL (有機溶劑為無水乙醇:三氯甲烷體積比3:1的混合物)混合均勻后得混合溶液A，已知含量的百草枯母液與有機溶劑的體積比為1: 4，將混合溶液A加熱至沸騰，沸騰8分鐘后，加入60ml蒸饋水，隨后加入占混合溶液A總質(zhì)量2%的活性炭脫色，再次煮沸并繼續(xù)沸騰5分鐘后，趁熱抽濾，濾液冷卻，濾液冷卻的溫度為_10°C，冷卻時間為5小時，然后濾液中析出晶體，再次抽濾得到晶體，用溫度20°C的無水乙醇對晶體洗滌數(shù)次后，將晶體置于110°C干燥，干燥時間28h，干燥后的晶體取出冷卻至25°C后，得到提純后的百草枯固體。經(jīng)研缽研磨后，收集通過200目標(biāo)準(zhǔn)篩固體粉末。提純后的百草枯固體密閉低溫避光儲存?zhèn)溆谩?br>[0021]已知質(zhì)量含量30.5% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為42.0%)的百草枯母液的提純率為85%，提純后的百草枯固體經(jīng)標(biāo)定后含量為71.9% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為99.0%)。
[0022]實施例3
在通風(fēng)狀態(tài)下，將已知質(zhì)量含量為30.5% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為42.0%)的百草枯母液300ml與有機溶劑1500ml (有機溶劑為無水乙醇:三氯甲烷體積比4:1的混合物)混合均勻后得混合溶液A，已知含量的百草枯母液與有機溶劑的體積比為1:5，將混合溶液A加熱至沸騰，沸騰10分鐘后，加入80ml的蒸餾水，隨后加入占混合溶液A總質(zhì)量1.5%的活性炭，再次煮沸并繼續(xù)沸騰10分鐘后，趁熱抽濾，濾液冷卻，濾液冷卻的溫度為_5°C，冷卻時間為10小時，然后濾液中析出晶體，再次抽濾得到晶體，用溫度10°C的無水乙醇對晶體洗滌數(shù)次后，將晶體置于120°C干燥，干燥時間36h，干燥后的晶體取出冷卻至20°C后，得到提純后的百草枯固體。經(jīng)研缽研磨后，收集通過200目標(biāo)準(zhǔn)篩固體粉末。
[0023]提純后的百草枯固體密閉低溫避光儲存?zhèn)溆谩?br>[0024]已知質(zhì)量含量30.5% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為42.0%)的百草枯母液的提純率為86.0%，提純后的百草枯固體經(jīng)標(biāo)定后含量為71.5% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為98.5%)ο
[0025]對比實驗實例:
對比例1
通過對質(zhì)量含量為30.5% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為42.0%)百草枯母液150 ml，80°C減壓蒸水濃縮得到綠色固體，經(jīng)處理后測得含量為55.0%(以百草枯陽離子計)，(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為75.7%)，收率77.0%。
[0026]對比例2
通過對質(zhì)量含量為30.5% (以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為42.0%)百草枯母液200ml加無水乙醇煮沸后，趁熱抽濾得到綠色溶液，溶液蒸發(fā)至晶體析出，經(jīng)處理后測得含量為63.0%(以百草枯陽離子計)(以百草枯二氯化物計質(zhì)量含量為86.8%)，收率為 78.0%。
從以上實施例及對比例可以看出采用本發(fā)明提純的百草枯含量高，純度高，以本發(fā)明制作百草枯作為工作標(biāo)樣，產(chǎn)出量大，收率高。另外本發(fā)明的提純方法操作簡便，制作周期快。得到的固體樣品易貯藏。
[0027]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種百草枯的提純方法，其特征在于，所述提純方法包括以下步驟: 在通風(fēng)狀態(tài)下，將已知含量的百草枯母液與有機溶劑混合均勻后得混合溶液A，加熱至沸騰，沸騰5-10分鐘后，加入蒸餾水，隨后加入活性炭脫色，再次煮沸并繼續(xù)沸騰3-10分鐘后，趁熱抽濾，濾液冷卻后濾液中析出晶體，再次抽濾，用無水乙醇對晶體洗滌數(shù)次后，將晶體干燥得到提純后的百草枯晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的百草枯的提純方法，其特征在于，所述有機溶劑為無水乙醇和三氯甲烷的混合物，無水乙醇與三氯甲烷的體積比為2-4:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的百草枯的提純方法，其特征在于，所述已知含量的百草枯母液與有機溶劑的體積比為1:3-5。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的百草枯的提純方法，其特征在于，所述蒸餾水的添加量為所述已知含量的百草枯母液體積的0.2-0.3倍。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的百草枯的提純方法，其特征在于，所述活性炭的添加量為所述混合溶液A總質(zhì)量的1%-2%。6.根據(jù)權(quán)利要求1一5任一所述的百草枯的提純方法，其特征在于，所述濾液冷卻的溫度為彡0°C，冷卻時間為2-10小時。7.根據(jù)權(quán)利要求1一6任一所述的百草枯的提純方法，其特征在于，所述洗滌所用的無水乙醇的溫度為<20°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1一7任一所述的百草枯的提純方法，其特征在于，所述晶體干燥的溫度為100°C _120°C，干燥的時間為彡24h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種百草枯的提純方法，所述提純方法包括以下步驟：在通風(fēng)狀態(tài)下，將已知含量的百草枯母液與有機溶劑混合均勻后得混合溶液A，加熱至沸騰，沸騰5-10分鐘后，加入蒸餾水，隨后加入活性炭脫色，再次煮沸并繼續(xù)沸騰3-10分鐘后，趁熱抽濾，濾液冷卻后，將濾液中析出的晶體抽濾，用無水乙醇對晶體洗滌數(shù)次后，將晶體干燥，得到提純后的百草枯晶體。本發(fā)明的有益效果是：采用本發(fā)明提純的百草枯含量高，純度高，制作周期快，得到的固體樣品易貯藏。
【IPC分類】C07D213/22
【公開號】CN105348175
【申請?zhí)枴緾N201510976218
【發(fā)明人】周玉良, 彭漢虎, 李先江, 來慶利, 陳素紅
【申請人】山東勝邦綠野化學(xué)有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月23日