，生成三甲基氯硅烷和水；其中反應(yīng)容器內(nèi)的壓力控制在0.2MPa左右，溫度為30°C，反應(yīng)容器內(nèi)攪拌速度為65r/min。在反應(yīng)過程中將生成的水從反應(yīng)容器的底部排出。
[0036]當(dāng)上述反應(yīng)容器中六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液質(zhì)量的30%時，停止通氯化氫氣體，反應(yīng)結(jié)束。
[0037]2)、將上述得到的六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液轉(zhuǎn)移至另一容量為3000L反應(yīng)器中并進(jìn)行攪拌，向反應(yīng)器中通入干燥氨氣，生成六甲基二硅氮烷和氯化銨，其中反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.25MPa左右，溫度為35°C，反應(yīng)時間為5h。
[0038]3)、將步驟2)反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨通過氯化銨分離稠厚器進(jìn)行分離，然后對剩余物進(jìn)行精餾除去六甲基二硅氧烷，最終制得六甲基二硅氮烷。
[0039]實施例2
一種以六甲基二娃氧燒為原料制備六甲基二娃氮燒的方法，包括如下步驟:
1)、將1000kg的六甲基二硅氧烷投入到容量為1500L反應(yīng)容器中，向所述反應(yīng)容器中通入干燥氯化氫氣體進(jìn)行反應(yīng)，生成三甲基氯硅烷和水；其中反應(yīng)容器內(nèi)的壓力控制在0.1MPa左右，溫度為5°C，反應(yīng)容器內(nèi)攪拌速度為30r/min。在反應(yīng)過程中將生成的水從反應(yīng)容器的底部排出。
[0040]當(dāng)上述反應(yīng)容器中六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液質(zhì)量的30%時，停止通氯化氫氣體，反應(yīng)結(jié)束。
[0041]2)、將上述得到的六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液轉(zhuǎn)移至另一容量為3000L的反應(yīng)器中并進(jìn)行攪拌，向反應(yīng)器中通入干燥氨氣，生成六甲基二硅氮烷和氯化銨，其中反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.1MPa左右，溫度為10°C，反應(yīng)時間4h。
[0042]3)、將步驟2)反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨通過氯化銨分離稠厚器進(jìn)行分離，然后對剩余物進(jìn)行精餾除去六甲基二硅氧烷，最終制得六甲基二硅氮烷。
[0043]實施例3
一種以六甲基二娃氧燒為原料制備六甲基二娃氮燒的方法，包括如下步驟:
1)、將1000kg的六甲基二硅氧烷投入到容量為1500L反應(yīng)容器中，向所述反應(yīng)容器中通入干燥氯化氫氣體進(jìn)行反應(yīng)，生成三甲基氯硅烷和水；其中反應(yīng)容器內(nèi)的壓力控制在0.4MPa，溫度為50°C，反應(yīng)容器內(nèi)攪拌速度為100r/min，在反應(yīng)過程中將生成的水從反應(yīng)容器的底部排出。
[0044]當(dāng)上述反應(yīng)容器中六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液質(zhì)量的30%時，停止通氯化氫氣體，反應(yīng)結(jié)束。
[0045]2)、將上述得到的六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液轉(zhuǎn)移至另一容量為3000L反應(yīng)器中并進(jìn)行攪拌，向反應(yīng)器中通入干燥氨氣，生成六甲基二硅氮烷和氯化銨，其中反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.4MPa，溫度為60 °C，反應(yīng)時間6h。
[0046]3)、將步驟2)反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨通過氯化銨分離稠厚器進(jìn)行分離，然后對剩余物進(jìn)行精餾除去六甲基二硅氧烷，最終制得六甲基二硅氮烷。
[0047]實施例4
一種以六甲基二娃氧燒為原料制備六甲基二娃氮燒的方法，包括如下步驟:
1)、將1000kg的六甲基二硅氧烷投入到容量為1500L反應(yīng)容器中，向所述反應(yīng)容器中通入干燥氯化氫氣體進(jìn)行反應(yīng)，生成三甲基氯硅烷和水；其中反應(yīng)容器內(nèi)的壓力控制在0.1MPa，溫度為20°C，反應(yīng)容器內(nèi)攪拌速度為50r/min，在反應(yīng)過程中將生成的水從反應(yīng)容器的底部排出。
[0048]當(dāng)上述反應(yīng)容器中六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液質(zhì)量的30%時，停止通氯化氫氣體，反應(yīng)結(jié)束。
[0049]2)、將上述得到的六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液轉(zhuǎn)移至另一容量為3000L反應(yīng)器中并進(jìn)行攪拌，向反應(yīng)器中通入干燥氨氣，生成六甲基二硅氮烷和氯化銨，其中反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.2 MPa，溫度為30°C，反應(yīng)時間5h。
[0050]3)、將步驟2)反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨通過氯化銨分離稠厚器進(jìn)行分離，然后對剩余物進(jìn)行精餾除去六甲基二硅氧烷，最終制得六甲基二硅氮烷。
[0051]實施例5
一種以六甲基二娃氧燒為原料制備六甲基二娃氮燒的方法，包括如下步驟:
1)、將1000kg的六甲基二硅氧烷投入到容量為1500L反應(yīng)容器中，向所述反應(yīng)容器中通入干燥氯化氫氣體進(jìn)行反應(yīng)，生成三甲基氯硅烷和水；其中反應(yīng)容器內(nèi)的壓力控制在0.3MPa，溫度為40°C，反應(yīng)容器內(nèi)攪拌速度為80r/min，在反應(yīng)過程中將生成的水從反應(yīng)容器的底部排出。
[0052]當(dāng)上述反應(yīng)容器中六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液質(zhì)量的30%時，停止通氯化氫氣體，反應(yīng)結(jié)束。
[0053]2)、將上述得到的六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液轉(zhuǎn)移至另一容量為3000L的反應(yīng)器中并進(jìn)行攪拌，向反應(yīng)器中通入干燥氨氣，生成六甲基二硅氮烷和氯化銨，其中反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.3 MPa，溫度為40°C，反應(yīng)時間5.5h。
[0054]3)、將步驟2)反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨通過氯化銨分離稠厚器進(jìn)行分離，然后對剩余物進(jìn)行精餾除去六甲基二硅氧烷，最終制得六甲基二硅氮烷。
[0055]本發(fā)明中所用原料、設(shè)備，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常用原料、設(shè)備；本發(fā)明中所用方法，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0056]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變換，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)、將1000重量份的六甲基二硅氧烷投入到反應(yīng)容器(4)中，向所述反應(yīng)容器中通入干燥氯化氫氣體進(jìn)行反應(yīng)，生成三甲基氯硅烷和水；其中反應(yīng)容器內(nèi)的壓力控制在0.4MPa以下，溫度為5-50°C，反應(yīng)容器內(nèi)攪拌速度為30-100r/min ;在反應(yīng)過程中將生成的水從反應(yīng)容器的底部排出； 當(dāng)上述反應(yīng)容器中六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液質(zhì)量的30%時，停止通氯化氫氣體，反應(yīng)結(jié)束； 2)、將上述得到的六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液轉(zhuǎn)移至另一反應(yīng)器中并進(jìn)行攪拌，向反應(yīng)器中通入干燥氨氣，生成六甲基二硅氮烷和氯化銨，其中反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.1-0.4MPa，溫度為 10-60°c ； 3)、將步驟2)反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨進(jìn)行分離，然后對剩余物進(jìn)行精餾除去六甲基二硅氧燒，最終制得六甲基二娃氣燒。2.如權(quán)利要求1所述的以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，步驟1)中反應(yīng)容器的壓力控制在0.1-0.3MPa，溫度為20-40°C，攪拌速度為50_80r/min03.如權(quán)利要求1所述的以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，步驟1)中所述反應(yīng)容器(4 )的底部通過管道連接有接水槽(5 )，且所述接水槽與反應(yīng)容器之間的管道上還設(shè)有觀察視鏡(6)，接水槽的底部設(shè)有閥門(7);所述接水槽的容量與六甲基二娃氧燒添加質(zhì)量的比值為0.03L/kg。4.如權(quán)利要求1所述的以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，步驟2)的反應(yīng)時間為4-6h，反應(yīng)器內(nèi)壓力控制在0.2-0.3Mpa，溫度為30-40°C。5.如權(quán)利要求1所述的以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，步驟3)中使用氯化銨分離稠厚器將反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨分離，所述氯化銨分離稠厚器包括罐體(1)，所述罐體由底部至頂部依次分為氯化銨稠厚層(11)、氯化銨分離層(12)和產(chǎn)品層(13);罐體的頂部設(shè)有進(jìn)料管(14)，所述進(jìn)料管的出口端位于所述氯化銨分離層，所述產(chǎn)品層的側(cè)壁設(shè)有產(chǎn)品溢流管(15)，所述氯化銨分離層的側(cè)壁上設(shè)有氯化銨飽和溶液進(jìn)料管(17)，所述氯化銨稠厚層的側(cè)壁連接有出料管(16)，所述出料管與循環(huán)栗(2)連接，所述循環(huán)栗與離心機(3)連接，所述氯化銨飽和溶液進(jìn)料管與離心機的一個出口接通。6.如權(quán)利要求5所述的以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，所述氯化銨分離稠厚器中氯化銨飽和溶液進(jìn)料管的出口端的位置高于所述進(jìn)料管的出口端位置。7.如權(quán)利要求5或6所述的以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，所述氯化銨分離稠厚器中罐體的底部設(shè)有底閥，所述底閥和循環(huán)栗通過回流管(18)連通。8.如權(quán)利要求5所述的以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，所述罐體的底部呈錐形。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工制備領(lǐng)域，公開了一種以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法，包括：1）、將六甲基二硅氧烷投入到反應(yīng)容器中，通入干燥氯化氫氣體，生成三甲基氯硅烷和水；在反應(yīng)過程中將水排除；當(dāng)六甲基二硅氧烷與三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占混合液質(zhì)量的30%時，停止通氯化氫氣體；2）、將得到的混合液轉(zhuǎn)移至另一反應(yīng)器中并進(jìn)行攪拌，通入干燥氨氣，生成六甲基二硅氮烷和氯化銨；3）、將步驟2）反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化銨分離，對剩余物進(jìn)行精餾除去六甲基二硅氧烷，制得六甲基二硅氮烷。本發(fā)明方法工藝簡單，綠色環(huán)保，安全可靠，在保證產(chǎn)品品質(zhì)的前提下，大幅度降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07F7/10
【公開號】CN105367594
【申請?zhí)枴緾N201510648814
【發(fā)明人】丁希望, 樓雪林, 毛國勝, 陳靖
【申請人】浙江碩而博化工有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年10月9日