聚氯乙烯接枝改性的苯乙烯-丙烯酸共聚物樹脂涂料乳液的制備方法
【專利說明】聚氯乙烯接枝改性的苯乙烯-丙烯酸共聚物樹脂涂料乳液的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及PVC改性涂料樹脂。
【背景技術(shù)】
[0003]PVC是一種通用型合成樹脂,具有阻燃、耐化學(xué)腐蝕、綜合力學(xué)性能好等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于橡膠改性、醫(yī)用塑料薄膜或涂料樹脂等領(lǐng)域。PVC與其他單體接枝嵌段等方法,可獲得內(nèi)增塑、高抗沖強(qiáng)度、耐熱溫度高、耐油性好、高阻隔或生物相容性好的專用PVC樹脂。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]發(fā)明目的:針對上述現(xiàn)有存在的問題和不足,本發(fā)明的目的是提供了一種聚氯乙烯接枝改性的苯乙烯-丙烯酸共聚物樹脂涂料乳液的制備方法,能應(yīng)用到涂料和油墨中,具有黏附性好、耐剝離強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種聚氯乙烯接枝改性的苯乙烯-丙烯酸共聚物樹脂涂料乳液的制備方法,包括以下步驟:
(1)在反應(yīng)釜中,加入去離子水、乳化劑和過硫酸鈉,然后加入質(zhì)量比為1:1?5的丙烯酸丁酯和苯乙烯單體,在攪拌條件下,加熱至80?85°C,聚合1?2h得到第一預(yù)聚體;
(2)將氯乙烯單體與10?20%濃度氨水混合,并加入占氯乙烯單體重量2?10%酒石酸鉀鈉溶解攪拌均勻,得到的反應(yīng)物接著再加入去離子水稀釋,備用;
(3)對裝有第一預(yù)聚體的反應(yīng)釜降溫至50?55°C,然后加入過硫酸銨和去離子水,并在12h內(nèi)逐步加入步驟(2)得到的反應(yīng)物進(jìn)行聚合反應(yīng),并控制反應(yīng)溫度在60?80°C ;
(4)最后通過抽真空的方法脫除殘留的氯乙烯單體,得到固含量在40?55%,玻璃轉(zhuǎn)換溫度為62?68°C,pH為8?8.2,黏度為1040?1150Pa.s的樹脂乳液。
[0006]作為優(yōu)選,步驟(3)中聚合反應(yīng)的前8h溫度為60?70°C,后4h的溫度提升到70?80攝氏度,與此同時(shí),還加入占總反應(yīng)物1?5%質(zhì)量比的甲醛次硫酸鈉。
[0007]作為優(yōu)選,步驟(1)中所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉、吐溫-80。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡明本發(fā)明,應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍,在閱讀了本發(fā)明之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0009]本發(fā)明制備方法:在反應(yīng)釜中,加入去離子水、十二烷基硫酸鈉和過硫酸鈉,然后加入質(zhì)量比為1:4的丙烯酸丁酯和苯乙烯單體,在攪拌條件下,加熱至80?85°C,聚合1?2h得到第一預(yù)聚體,其中十二烷基硫酸鈉的加入量為0.lg/L,過硫酸鈉含量為丙烯酸丁酯和苯乙稀單體總量的2?10%,去尚子水作為反應(yīng)載體,一般是總反應(yīng)物的2?3倍量,根據(jù)產(chǎn)品固含量要求可以適當(dāng)增減;
(2)將氯乙烯單體與10?20%濃度氨水混合,并加入占氯乙烯單體重量2?10%酒石酸鉀鈉溶解攪拌均勻,得到的反應(yīng)物接著再加入去離子水稀釋,備用;酒石酸鉀鈉和氨水共同作用,
(3)對裝有第一預(yù)聚體的反應(yīng)釜降溫至50?55°C,然后加入過硫酸銨和去離子水,并在12h內(nèi)逐步加入步驟(2)得到的反應(yīng)物進(jìn)行聚合反應(yīng),聚合反應(yīng)的前8h溫度為60?70°C,后4h的溫度提升到70?80°C保證單體的完全反應(yīng),與此同時(shí),還加入占總反應(yīng)物1?5%質(zhì)量比的甲醛次硫酸鈉,控制反應(yīng)物的聚合度和粘度系數(shù)。
[0010](4)最后通過抽真空的方法脫除殘留的氯乙烯單體,得到固含量在40?55%,玻璃轉(zhuǎn)換溫度為62?68°C,pH為8?8.2,黏度為1040?1150Pa.s的樹脂乳液。樹脂粒徑為lOOnm左右。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚氯乙烯接枝改性的苯乙烯-丙烯酸共聚物樹脂涂料乳液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)在反應(yīng)釜中,加入去離子水、乳化劑和過硫酸鈉,然后加入質(zhì)量比為1:1?5的丙烯酸丁酯和苯乙烯單體,在攪拌條件下,加熱至80?85°C,聚合1?2h得到第一預(yù)聚體; (2)將氯乙烯單體與10?20%濃度氨水混合,并加入占氯乙烯單體重量2?10%酒石酸鉀鈉溶解攪拌均勻,得到的反應(yīng)物接著再加入去離子水稀釋,備用; (3)對裝有第一預(yù)聚體的反應(yīng)釜降溫至50?55°C,然后加入過硫酸銨和去離子水,并在12h內(nèi)逐步加入步驟(2)得到的反應(yīng)物進(jìn)行聚合反應(yīng),并控制反應(yīng)溫度在60?80°C ; (4)最后通過抽真空的方法脫除殘留的氯乙烯單體,得到固含量在40?55%,玻璃轉(zhuǎn)換溫度為62?68°C,pH為8?8.2,黏度為1040?1150Pa.s的樹脂乳液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氯乙烯接枝改性的苯乙烯-丙烯酸共聚物樹脂涂料乳液的制備方法,其特征在于,步驟(3)中聚合反應(yīng)的前8h溫度為60?70°C,后4h的溫度提升到70?80攝氏度,與此同時(shí),還加入占總反應(yīng)物1?5%質(zhì)量比的甲醛次硫酸鈉。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氯乙烯接枝改性的苯乙烯-丙烯酸共聚物樹脂涂料乳液的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉、吐溫-80。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚氯乙烯接枝改性的苯乙烯-丙烯酸共聚物樹脂涂料乳液的制備方法,在反應(yīng)釜中,加入去離子水、乳化劑和過硫酸鈉,然后加入質(zhì)量比為1:1~5的丙烯酸丁酯和苯乙烯單體;將氯乙烯單體與氨水混合,并加入酒石酸鉀鈉溶解攪拌均勻,得到的反應(yīng)物接著再加入去離子水稀釋,備用;對裝有第一預(yù)聚體的反應(yīng)釜降溫至50~55℃,然后加入過硫酸銨和去離子水,并在12h內(nèi)逐步加入第一預(yù)聚體進(jìn)行聚合反應(yīng);通過抽真空的方法脫除殘留的氯乙烯單體,得到固含量在40~55%,玻璃轉(zhuǎn)換溫度為62~68℃,黏度為1040~1150Pa.s的樹脂乳液。本發(fā)明能應(yīng)用到涂料和油墨中,具有黏附性好、耐剝離強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C08F220/18, C09D151/00, C08F212/08, C08F214/06, C08F257/02
【公開號】CN105367716
【申請?zhí)枴緾N201510794368
【發(fā)明人】夏袖民
【申請人】揚(yáng)州凱爾化工有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月18日