一種利用氯化鉀溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及提取方法，更具體地，涉及一種利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石油是20世紀(jì)以來人類發(fā)展的重要依賴，隨著石油儲(chǔ)量的減少和人們對(duì)石油制品需求的增加，尋找可再生的石油替代品近年來頗受關(guān)注。生物質(zhì)作為唯一的一種可再生的有機(jī)碳資源而受到廣泛關(guān)注。5-羥甲基糠醛是一種可以從生物質(zhì)中獲得的重要的平臺(tái)分子，可以轉(zhuǎn)化為多種液體燃料和化學(xué)品。通過氧化，5-羥甲基糠醛可以轉(zhuǎn)化為2，5-呋喃二甲醛，而后者是具有重要潛在應(yīng)用價(jià)值的化學(xué)中間體，可以用于如醫(yī)藥、高分子單體、粘合劑等多個(gè)領(lǐng)域。然而目前，2，5-呋喃二甲醛通常由5-羥甲基糠醛氧化制得，然而反應(yīng)通常在具有脫水和穩(wěn)定中間體功能的二甲亞砜溶劑中進(jìn)行，而二甲亞砜沸點(diǎn)較高，若采用蒸餾的方法分離2，5-呋喃二甲醛，2，5-呋喃二甲醛會(huì)與副產(chǎn)物發(fā)生進(jìn)一步反應(yīng)而降低分離產(chǎn)率。如何從二甲亞砜溶劑中分離出2，5-呋喃二甲醛成為限制其大規(guī)模生產(chǎn)的關(guān)鍵問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)所述的至少一種缺陷，提供一種從二甲亞砜溶液中利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步驟:
51.將2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到二氯甲烷，攪拌；
52.加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~18%的氯化鉀溶液，攪拌，靜止分層；
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
所述2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液與二氯甲烷的體積之比為1:1~4 ;
所述氯化鉀溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1:1~5。
[0005]優(yōu)選地，還包括步驟S4.將所述晶體溶解于含有二氯甲烷/水中，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑；重復(fù)以上步驟1~4次；所述二氯甲烷與所述水的體積之比為2?5:1 ο
[0006]優(yōu)選地，氯化鉀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~10%。
[0007]優(yōu)選地，述氯化鉀溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1:2~3。
[0008]優(yōu)選地，步驟S4中，所述二氯甲烷與所述水的體積之比為4:1。
[0009]優(yōu)選地，所述步驟S1中的攪拌時(shí)間為10~20min。
[0010]優(yōu)選地，所述步驟S2中的攪拌時(shí)間為15~30 min。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟S2中的靜止時(shí)間為5~10 min。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明所述的利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，操作簡單，能有效地把二甲亞砜溶液中的2，5-呋喃二甲醛轉(zhuǎn)移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸點(diǎn)較低，容易除去，得到純度較高的2，5-呋喃二甲醛。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步的說明。這些實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的典型描述，但本發(fā)明不限于此。下述實(shí)施例中所用的試驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法，所使用的原料，試劑等，如無特殊說明，均為可從常規(guī)市購等商業(yè)途徑得到的原料和試劑。
[0014]實(shí)施例1
將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.將上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌20 min ；
52.加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的氯化鉀溶液，攪拌20 min，靜止8 min ;
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
以提取前2，5-呋喃二甲醛的質(zhì)量為基準(zhǔn)，計(jì)算出晶體的收率為97%，經(jīng)GC分析可知，
2,5-呋喃二甲醛的純度為94%。
[0015]實(shí)施例2
將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。
[0016]S1.將上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到10 ml 二氯甲烷，攪拌20 min ；
52.加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的氯化鉀溶液，攪拌20 min，靜止8 min ;
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
以提取前2，5-呋喃二甲醛的質(zhì)量為基準(zhǔn)，計(jì)算出晶體的收率為97%，經(jīng)GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為92%。
[0017]實(shí)施例3
將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。
[0018]S1.上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到40 ml 二氯甲烷，攪拌20min ；
52.加入8ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的氯化鉀溶液，攪拌20 min，靜止分層8 min ;
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
以提取前2，5-呋喃二甲醛的質(zhì)量為基準(zhǔn)，計(jì)算出晶體的收率為93%，經(jīng)GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為96%。
[0019]實(shí)施例4
將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。
[0020]S1.將上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌20 min ；
52.加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氯化鉀溶液，攪拌20 min，靜止8 min ;
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
以提取前2，5-呋喃二甲醛的質(zhì)量為基準(zhǔn)，計(jì)算出晶體的收率為95%，經(jīng)GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為96%。
[0021]實(shí)施例5 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。
[0022]S1.將上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌20 min ；
52.加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的氯化鉀溶液，攪拌30 min，靜止8 min ;
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
以提取前2，5-呋喃二甲醛的質(zhì)量為基準(zhǔn)，計(jì)算出晶體的收率為97%，經(jīng)GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為92%。
[0023]實(shí)施例6
將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。
[0024]S1.上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌；
52.加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的氯化鉀溶液，攪拌20 min，靜止8 min ;
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
54.將上述晶體溶解于體積比為3:1的二氯甲烷/水，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑；重復(fù)以上步驟3次。
[0025]以提取前2，5-呋喃二甲醛的質(zhì)量為基準(zhǔn)，計(jì)算出晶體的收率為98%，經(jīng)GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為98%。
[0026]實(shí)施例7
將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。
[0027]S1.上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到40 ml 二氯甲烷，攪拌；
52.加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的氯化鉀溶液，攪拌30 min，靜止8 min ;
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
54.將上述晶體溶解于體積比為2:1的二氯甲烷/水，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑；重復(fù)以上步驟4次。
[0028]以提取前2，5-呋喃二甲醛的質(zhì)量為基準(zhǔn)，計(jì)算出晶體的收率為97%，經(jīng)GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為97%。
[0029]實(shí)施例8
將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。
[0030]S1.上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌；
52.加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氯化鉀溶液，攪拌20 min，靜止8 min ;
53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；
54.將上述晶體溶解于體積比為2:1的二氯甲烷/水，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑；重復(fù)以上步驟3次。
[0031]以提取前2，5-呋喃二甲醛的質(zhì)量為基準(zhǔn)，計(jì)算出晶體的收率為97%，經(jīng)GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為99%。
[0032]顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，包括以下步驟: 51.將2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到二氯甲烷，攪拌； 52.加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~18%的氯化鉀溶液，攪拌，靜止分層； 53.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體； 所述2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液與二氯甲烷的體積之比為1:1~4 ; 所述氯化鉀溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1:1~5。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，還包括步驟S4.將所述晶體溶解于含有二氯甲烷/水中，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑；重復(fù)以上步驟1~4次；所述二氯甲烷與所述水的體積之比為2~5:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，氯化鉀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~10%。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，所述氯化鉀溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1:2~3。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，步驟S4中，所述二氯甲烷與所述水的體積之比為4:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，所述步驟S1中的攪拌時(shí)間為10~20min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，所述步驟S2中的攪拌時(shí)間為15~30 min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化鉀溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，所述步驟S2中的靜止時(shí)間為5~10 min。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用氯化鉀溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步驟：S1.將2,5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到二氯甲烷，攪拌；S2.加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~18%的氯化鉀溶液，攪拌，靜止分層；S3.取下層溶液，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶體；所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液與二氯甲烷的體積之比為1：1~4；所述氯化鉀溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1：1~5。所述方法能有效地把二甲亞砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛轉(zhuǎn)移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸點(diǎn)較低，容易除去，得到純度較高的2,5-呋喃二甲醛。
【IPC分類】C07D307/46
【公開號(hào)】CN105384712
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510934273
【發(fā)明人】林康藝
【申請(qǐng)人】林康藝
【公開日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日