一種從米糠中提取黃酮的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及黃酮的提取技術。更具體地，涉及一種從米糠中提取黃酮的方法。
【背景技術】
[0002]米糖就是由種皮和胚加工制成的，是稻谷加工的主要副廣品。其質(zhì)量占整個稻谷的6%?8%，我國每年米糠的產(chǎn)量高達1000萬t以上，居世界之首。目前米糠在我國大部分地區(qū)還是作為利用率不高的農(nóng)副產(chǎn)品而存在。國內(nèi)外的研究結果和資料表明，米糠中富含各種營養(yǎng)素和生理活性物質(zhì)。由于加工米糠的原料和所采用的加工技術不同.米糠的組成成分并不完全一樣。一般來說，米糠中平均含蛋白質(zhì)15 %，脂肪16 % -22 %，糖3 % -8 %，水分10%，熱量大約為125.lKJ/go脂肪中主要的脂肪酸大多為油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸，并含高量維生素、植物醇、膳食纖維、氨基酸及礦物質(zhì)等。有“天然營養(yǎng)寶庫”之稱，米糠含有一定量的黃酮類化合物。
[0003]黃酮作為一類具有多種生理活性的物質(zhì)，不僅應用在藥物和保健品的開發(fā)利用上，還廣泛應用在化妝品、食品及飼料添加劑等行業(yè)。經(jīng)過大量研究表明:黃酮具有明顯的抗衰老、降血糖、抗癌、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗菌等作用。
[0004]目前，米糠是稻谷加工的主要副產(chǎn)品，極少一部分被利用，大多數(shù)還是直接被丟棄，造成了嚴重的資源浪費。并沒有得到有效和充分的利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術問題在于提供一種米糠黃酮的提取方法，該提取方法能使提取得到的黃酮純度達79.32%以上。
[0006]為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案:
[0007]—種從米糠中提取黃酮的方法，包括如下步驟:
[0008]1)將米糠過除雜篩，去除雜質(zhì)，干燥，經(jīng)粉碎機粉碎，過80目篩，制成米糠粉末；
[0009]2)將米糠粉末進行酶解，再向產(chǎn)物中加熱水回流提取2-3次，過濾，得黃色濾液，再將濾液減壓濃縮至干；
[0010]3)用大孔吸附樹脂對步驟2)所得濃縮物進行洗脫分離純化。
[0011]優(yōu)選地，步驟1)中，所述干燥的條件為在50-60°C下干燥24-30h。
[0012]優(yōu)選地，步驟2)中，所述酶解步驟為:向米糠粉末的水溶液中加入復合酶液，調(diào)節(jié)混合物的PH至4-6，在45-55°C溫度下反應l_2h ;所述米糠粉末與復合酶液的質(zhì)量比為25:1~35:2o
[0013]優(yōu)選地，所述復合酶液中復合酶選自纖維素酶、果膠酶或木瓜蛋白酶中的一種或幾種，緩沖液選自三羥甲基氨基甲烷。
[0014]優(yōu)選地，步驟2)中，所述加熱水回流提取的每次提取時間為3_4h，熱水溫度為70-80。。。
[0015]優(yōu)選地，步驟3)中，所述分離純化包括對步驟2)所得物先進行靜態(tài)吸附，再進行動態(tài)吸附；所述動態(tài)吸附的條件為:上樣液為步驟2)所得物的水溶液，質(zhì)量濃度為7-8mg/mL ;上樣流速為3mL/min，上樣量為2?3倍柱體積，上樣后用2?3倍柱體積的水洗樹脂，再用70-80 %的乙醇洗脫，洗脫速度3mL/min。
[0016]本發(fā)明中的大孔吸附樹脂可選自天津浩聚樹脂科技有限公司生產(chǎn)的D101型大孔吸附樹脂。本發(fā)明中大孔吸附樹脂在此提取方法下，可重復使用7-9次，使用效率高。同時，本發(fā)明中將米糠粉末與復合酶進行復配，對復合酶的種類以及與米糠粉末的用量進行嚴格的限定，使得米糠粉末充分的酶解，酶解后再進行加熱回流提取，進一步的保證了酶的生物活性，使得酶解完全，提取的黃酮純度高。同時本發(fā)明中加熱回流提取對設備的要求簡單，數(shù)據(jù)可靠，節(jié)省投資、降低成本、安全性高。
[0017]本發(fā)明的有益效果如下:
[0018]本發(fā)明對米糠中黃酮的提取的純度高，數(shù)據(jù)可靠，且提取方法簡單。
[0019]本發(fā)明的對設備的要求低，中間產(chǎn)物及終產(chǎn)物均無毒，安全性高，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0020]為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結合優(yōu)選實施例對本發(fā)明做進一步的說明。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發(fā)明的保護范圍。
[0021]實施例1
[0022]一種從米糠中提取黃酮的方法，包括如下步驟:
[0023]1)將米糠過除雜篩，去除雜質(zhì)，在50°C溫度下干燥30h，再經(jīng)過粉碎機粉粹處理，過80目篩，獲得米糖粉末；
[0024]2)向上述所得米糠粉末的水溶液中加入纖維素酶液，其中米糠粉末與纖維素酶液的質(zhì)量比為25:1，在45°C溫度下反應2h，得產(chǎn)物，向產(chǎn)物中加70°C熱水，回流提取2次，每次時間為4h，過濾，得到黃色濾液，將濾液減壓濃縮至干；
[0025]3)用D101型大孔吸附樹脂對步驟2)濃縮物進行洗脫分離純化，先進行對濃縮物進行靜態(tài)吸附，吸附時間為15min，再進行動態(tài)吸附，動態(tài)吸附條件為:選用質(zhì)量濃度為7mg/mL的濃縮物水溶液為上樣液，上樣流速為3mL/min，上樣量為2倍柱體積，動態(tài)吸附時間為4min ;上樣后用2倍柱體積的水洗樹脂，再用70%的乙醇洗脫，洗脫速度3mL/min。
[0026]用大孔樹脂洗脫分離純化后，即完成米糠中黃酮的提取，提取的黃酮純度82.1%。
[0027]實施例2
[0028]—種從米糠中提取黃酮的方法，包括如下步驟:
[0029]1)將米糠過除雜篩，去除雜質(zhì)，在60°C溫度下干燥24h，再經(jīng)過粉碎機粉粹處理，過80目篩，獲得米糖粉末；
[0030]2)向上述所得米糠粉末的水溶液中加入纖維素酶液，其中米糠粉末與纖維素酶液的質(zhì)量比為35:2，在55°(:溫度下反應lh，得產(chǎn)物，向產(chǎn)物中加80°C熱水，回流提取3次，每次時間為3h，過濾，得到黃色濾液，將濾液減壓濃縮至干；
[0031]3)用D101型大孔吸附樹脂對步驟2)濃縮物進行洗脫分離純化，先進行對濃縮物進行靜態(tài)吸附，吸附時間為15min，再進行動態(tài)吸附，動態(tài)吸附條件為:選用質(zhì)量濃度為8mg/mL的濃縮物水溶液為上樣液，上樣流速為3mL/min，上樣量為2倍柱體積，動態(tài)吸附時間為4min ;上樣后用2倍柱體積的水洗樹脂，再用80%的乙醇洗脫，洗脫速度3mL/min。
[0032]用大孔樹脂洗脫分離純化后，即完成米糠中黃酮的提取，提取的黃酮純度79.32%。
[0033]實施例3
[0034]重復實施例1，區(qū)別在于，將步驟2)中纖維素酶改為果膠酶，其余條件不變，完成米糠中黃酮的提取，提取的黃酮純度83.4%。
[0035]實施例4
[0036]重復實施例1，區(qū)別在于，將步驟2)中纖維素酶改為木瓜蛋白酶，其余條件不變，完成米糠中黃酮的提取，提取的黃酮純度86.6%。
[0037]顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定，對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
【主權項】
1.一種從米糠中提取黃酮的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將米糠過除雜篩，去除雜質(zhì)，干燥，經(jīng)粉碎機粉碎，過80目篩，制成米糠粉末； 2)將米糠粉末進行酶解，再向產(chǎn)物中加熱水回流提取2-3次，過濾，得黃色濾液，再將濾液減壓濃縮至干； 3)用大孔吸附樹脂對步驟2)所得濃縮物進行洗脫分離純化。2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述干燥的條件為在50-60°C下干燥24-30h。3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述酶解步驟為:向米糠粉末的水溶液中加入復合酶液，調(diào)節(jié)混合物的PH至4-6，在45-55°C溫度下反應l_2h ;所述米糠粉末與復合酶液的質(zhì)量比為25:1-35:2。4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，所述復合酶液中復合酶選自纖維素酶、果膠酶或木瓜蛋白酶中的一種或幾種，緩沖液選自三羥甲基氨基甲烷。5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述加熱水回流提取的每次提取時間為3-4h，熱水溫度為70-80°C。6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中，所述分離純化包括對步驟2)所得物先進行靜態(tài)吸附，再進行動態(tài)吸附；所述動態(tài)吸附的條件為:上樣液為步驟2)所得物的水溶液，質(zhì)量濃度為7-8mg/mL ;上樣流速為3mL/min，上樣量為2?3倍柱體積，上樣后用2?3倍柱體積的水洗樹脂，再用70-80%的乙醇洗脫，洗脫速度3mL/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從米糠中提取黃酮的方法，該方法包括如下步驟：1)將米糠去雜，干燥，粉碎；2)將粉碎物進行酶解，加熱水回流提取，過濾減壓濃縮得濃縮物；3)用大孔樹脂進行分離純化，得到黃酮提取物。本發(fā)明方法對米糠中黃酮的提取的純度高，數(shù)據(jù)可靠，且提取方法簡單。同時，對設備的要求低，中間產(chǎn)物及終產(chǎn)物均無毒，安全性高，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D311/40, C07D311/30
【公開號】CN105399717
【申請?zhí)枴緾N201510938674
【發(fā)明人】金淑杰, 施展, 施美卉, 任春媛, 趙巖
【申請人】吉林市瑩潔科技開發(fā)有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月16日