一種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]單月桂酸甘油酯(glyceryl monolaurate,簡(jiǎn)稱(chēng)GML)是一種應(yīng)用廣泛的表面活性劑，含量在90%以上的單月桂酸甘油酯主要用于食品、化妝品、防腐劑等方面，此外GML在中性至堿性的條件下仍具有很好的抗菌效果，被美國(guó)食品與藥品管理局(FDA)批準(zhǔn)為一般公認(rèn)安全類(lèi)食品添加劑。同時(shí)最近，《自然》雜志介紹說(shuō)，月桂酸單甘油酯表現(xiàn)出了明顯的抑制艾滋病病毒的效果。
[0003]目前單月桂酸甘油酯的合成方法包括直接酯化法、甘油解法、酶定向水解法等，其中甘油解法可以得到含量在90%左右的GML，但是由于縮水原料來(lái)源問(wèn)題，限制了它的工業(yè)化生產(chǎn)；酶定向水解法可得到高含量的GML，但是所使用的脂肪酶的價(jià)格高，酶容易失活，受溫度影響較大；直接酯化法制得的GML的含量均在40%左右，該含量的GML遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于食品、化妝品、防腐劑行業(yè)等所需的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種適合工業(yè)化生產(chǎn)，且原料來(lái)源廣泛，純度高達(dá)85-95%的單月桂酸甘油酯的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，包括以下步驟:
[0006](1)將月桂酸、甘油和催化劑進(jìn)行混合預(yù)熱，再將該混合液加入到真空反應(yīng)釜中反應(yīng)，其中月桂酸的重量為甘油重量的40%?50%，催化劑的重量為月桂酸和甘油總重量的
0.4%?0.8%，保持真空反應(yīng)釜的溫度在220?230°C，真空度為-0.085?-0.095Pa，反應(yīng)時(shí)間為2?3h，反應(yīng)結(jié)束后得到粗酯，將粗酯進(jìn)行急速冷卻至120?150°C后，過(guò)濾取其上清液得到純度為35%?45%的單月桂酸甘油酯。
[0007](2)分子蒸餾處理純度為35%?45%月桂酸甘油酯步驟(1)所得產(chǎn)物:將步驟
(1)所得產(chǎn)物在先在第一分子蒸餾罐中進(jìn)行脫水脫氣工藝，其中溫度為130?150°C，真空度為200?300Pa，脫完水、氣的粗酯經(jīng)過(guò)栗栗進(jìn)入到第二分子蒸餾罐中分離甘油，溫度為150?165°C，真空度為150?190Pa，分離甘油后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第三分子蒸餾罐中分離脂肪酸，溫度為110?140°C，真空度為30?50Pa，分離脂肪酸后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第四分子蒸餾罐中分離雙、三酯，溫度為110?150°C，真空度為0?20Pa，四級(jí)蒸餾后得到純度為85?95%的單月桂酸甘油酯。
[0008]本發(fā)明所用催化劑為堿性催化劑。
[0009]本發(fā)明所用催化劑優(yōu)選為氫氧化鈣，或硬脂酸鈉。
[0010]本發(fā)明月桂酸的重量為甘油重量的40%?50%，催化劑的重量為月桂酸和甘油總重量的0.4%?0.8%，
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的單月桂酸甘油酯的制備方法的優(yōu)點(diǎn)如下:(1)得到的單月桂酸甘油酯的純度高達(dá)85?95% ; (2)原料來(lái)源廣泛，且反應(yīng)條件易于控制；(3)適合廣泛的工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但并不影響本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013]實(shí)施例1
[0014]—種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，它包括以下步驟和工藝條件:
[0015](1)將月桂酸、甘油、氫氧化鈣混合預(yù)熱，再將上述月桂酸混合液加入到真空反應(yīng)釜中反應(yīng)，其中月桂酸的重量為甘油重量的45%，月桂酸27kg，甘油60kg，氫氧化鈣
0.522kg，占反應(yīng)物總質(zhì)量的0.6%，保持真空反應(yīng)釜的溫度在220°C真空度為-0.09MPa，反應(yīng)時(shí)間為2.5h ;反應(yīng)結(jié)束后得到粗酯，將粗酯進(jìn)行急速冷卻至120°C后，過(guò)濾取其上清液得到純度為40%月桂酸甘油酯；
[0016](2)分子蒸餾處理純度為40%月桂酸甘油酯:先將其在第一分子蒸餾罐中進(jìn)行脫水脫氣，溫度為130°C，真空度為200Pa，脫完水、氣的粗酯經(jīng)過(guò)栗栗進(jìn)入到第二分子蒸餾罐中分離甘油，溫度為150°C，真空度為190Pa，分離甘油后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第三分子蒸餾罐中分離脂肪酸，溫度為110°C，真空度為50Pa，分離脂肪酸后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第四分子蒸餾罐中分離雙、三酯，溫度為110°C，真空度為2Pa，四級(jí)蒸餾后得到純度為90%的單月桂酸甘油酯。
[0017]實(shí)施例2
[0018]—種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，它包括以下步驟和工藝條件:
[0019](1)將月桂酸、甘油、氫氧化鈣混合預(yù)熱，再將上述月桂酸混合液加入到真空反應(yīng)釜中反應(yīng)，其中月桂酸的重量為甘油重量的40%，月桂酸24kg，甘油60kg，氫氧化鈣
0.672kg，占反應(yīng)物總質(zhì)量的0.8%，保持真空反應(yīng)釜的溫度在225°C真空度為-0.lOOMPa，反應(yīng)時(shí)間為2.5h ;反應(yīng)結(jié)束后得到粗酯，將粗酯進(jìn)行急速冷卻至130°C后，過(guò)濾取其上清液得到純度為38%月桂酸甘油酯；
[0020](2)分子蒸餾處理純度為38%月桂酸甘油酯:先將其在第一分子蒸餾罐中進(jìn)行脫水脫氣，溫度為150°C，真空度為300Pa，脫完水、氣的粗酯經(jīng)過(guò)栗栗進(jìn)入到第二分子蒸餾罐中分離甘油，溫度為165°C，真空度為170Pa，分離甘油后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第三分子蒸餾罐中分離脂肪酸，溫度為110°C，真空度為50Pa，分離脂肪酸后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第四分子蒸餾罐中分離雙、三酯，溫度為110°C，真空度為OPa，四級(jí)蒸餾后得到純度為89%的單月桂酸甘油酯。
[0021]實(shí)施例3
[0022]—種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，它包括以下步驟和工藝條件:
[0023](1)將月桂酸、甘油、氫氧化鈣混合預(yù)熱，再將上述月桂酸混合液加入到真空反應(yīng)釜中反應(yīng)，其中月桂酸的重量為甘油重量的50%，月桂酸30kg，甘油60kg，氫氧化鈣
0.54kg，占反應(yīng)物總質(zhì)量的0.6%，保持真空反應(yīng)釜的溫度在230°C真空度為-0.085MPa，反應(yīng)時(shí)間為2.5h ;反應(yīng)結(jié)束后得到粗酯，將粗酯進(jìn)行急速冷卻至130°C后，過(guò)濾取其上清液得到純度為42%月桂酸甘油酯；
[0024](2)分子蒸餾處理純度為42%月桂酸甘油酯:先將其在第一分子蒸餾罐中進(jìn)行脫水脫氣，溫度為140°C，真空度為260Pa，脫完水、氣的粗酯經(jīng)過(guò)栗栗進(jìn)入到第二分子蒸餾罐中分離甘油，溫度為150°C，真空度為180Pa，分離甘油后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第三分子蒸餾罐中分離脂肪酸，溫度為130°C，真空度為40Pa，分離脂肪酸后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第四分子蒸餾罐中分離雙、三酯，溫度為120°C，真空度為10Pa，四級(jí)蒸餾后得到純度為92 %的單月桂酸甘油酯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將月桂酸、甘油和催化劑進(jìn)行混合預(yù)熱，再將該混合液加入到真空反應(yīng)釜中反應(yīng)，其中月桂酸的重量為甘油重量的40 %?50 %，催化劑的重量為月桂酸和甘油總重量的.0.4%?0.8%，保持真空反應(yīng)釜的溫度在220?230°C，真空度為-0.085?-0.105MPa，反應(yīng)時(shí)間為2?3h，反應(yīng)結(jié)束后得到粗酯，將粗酯進(jìn)行急速冷卻至120?150°C后，過(guò)濾取其上清液得到純度為35%?45%月桂酸甘油酯； (2)分子蒸餾處理純度為35%?45%月桂酸甘油酯步驟(1)所得產(chǎn)物:將步驟(1)所得產(chǎn)物在先在第一分子蒸餾罐中進(jìn)行脫水脫氣工藝，其中溫度為130?150°C，真空度為.200?300Pa，脫完水、氣的粗酯經(jīng)過(guò)栗栗進(jìn)入到第二分子蒸餾罐中分離甘油，溫度為150?.165°C，真空度為150?190Pa，分離甘油后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第三分子蒸餾罐中分離脂肪酸，溫度為110?140°C，真空度為30?50Pa，分離脂肪酸后得到的粗酯經(jīng)過(guò)栗進(jìn)入到第四分子蒸餾罐中分離雙、三酯，溫度為110?150°C，真空度為0?20Pa，四級(jí)蒸餾后得到純度為85?95%的單月桂酸甘油酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，其特征在于所述的催化劑為堿性催化劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，其特征在于所述的堿性催化劑為氫氧化鈣或硬脂酸鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法，其特征在于所述月桂酸的重量為甘油重量的40%?50%，催化劑的重量為月桂酸和甘油總重量的0.4%?.0.
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種高純度單月桂酸甘油酯的制備方法包括將月桂酸、甘油和催化劑進(jìn)行混合預(yù)熱，再將該混合液加入到真空反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到粗酯，將粗酯進(jìn)行急速冷卻至120~150℃后，過(guò)濾取其上清液得到純度為35%~45%的單月桂酸甘油酯，然后經(jīng)四級(jí)蒸餾后得到純度為85~95%的單月桂酸甘油酯。
【IPC分類(lèi)】C07C67/08, C07C67/54, C07C69/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105418417
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510968798
【發(fā)明人】趙燦法, 王 鋒, 晏義鋒, 趙玉東
【申請(qǐng)人】杭州富春食品添加劑有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日