一種連續(xù)釜式反應生產(chǎn)3,4-二氯硝基苯的方法和裝置的制造方法
【專利說明】
[0001](一)
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種連續(xù)釜式反應生產(chǎn)3，4-二氯硝基苯的方法和裝置。
[0002](二)
【背景技術(shù)】
3，4- 二氯硝基苯是多種染料、顏料、醫(yī)藥、農(nóng)藥以及精細化工產(chǎn)品的中間體。市場需求量在3萬噸/年，目前國內(nèi)均采用間歇釜式反應，間歇釜式生產(chǎn)過程中需要進行裝料和卸料等輔助操作，勞動強度度大，同時易造成物料和能量的損失，生產(chǎn)成本升高，延長了生產(chǎn)周期，且產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定。間歇釜式生產(chǎn)不適宜應用于大規(guī)模生產(chǎn)，已滿足不了市場需求。
[0003](三)

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種工藝操作簡單、自動化程度高、生產(chǎn)成本低的連續(xù)釜式反應生產(chǎn)3，4- 二氯硝基苯的方法和裝置。
[0004]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種連續(xù)釜式反應生產(chǎn)3，4-二氯硝基苯的方法，以對氯硝基苯為原料，包括如下步驟:
(1)對氯硝基苯與三氯化鐵按1:25的質(zhì)量比，通過配料釜高位差計量后連續(xù)進入反應釜A，在反應釜A內(nèi)，對氯硝基苯在催化劑的作用下與氯氣發(fā)生氯化反應，生產(chǎn)3，4-二氯硝基苯，轉(zhuǎn)化率為30-35%;
(2)合格后物料利用各反應釜之間的高位差依次溢流進入反應釜B、反應釜C和反應釜D，最后進入儲槽貯存，然后進入連續(xù)水洗系統(tǒng)；
(3)在連續(xù)水洗中，通過混合栗將水與物料充分混合后進入水洗釜A分層，水洗后的水經(jīng)水洗釜A上部自動流出，物料再次通過混合栗與水混合后依次進入水洗釜B和水洗釜C，合格后的粗品經(jīng)出液栗收集產(chǎn)品。
[0005]其中，步驟(1)中，反應釜A的壓力為微負壓，溫度為95 ± 5°C。
[0006]實現(xiàn)上述方法的裝置，包括相互串聯(lián)且前后存在液位差的反應釜A、反應釜B、反應釜C和反應釜D，反應釜D連接儲槽，儲槽通過混合栗A連接水洗釜A，水洗釜A和水洗釜B、水洗釜C通過混合栗B、混合栗C依次串聯(lián)，水洗釜C出口上設(shè)置有出液栗。
[0007]其優(yōu)選的技術(shù)方案為:
所述反應釜A、反應釜B、反應釜C和反應釜D均設(shè)有外夾套、氯氣分布管和攪拌裝置；攪拌裝置可以提高氯化反應速度，而外夾套則可以實現(xiàn)對物料的加熱和冷卻，確保反應安全運行。
[0008]所述反應釜A、反應釜B、反應釜C和反應釜D的水平位置依次降低各反應釜自身高度的8-25%。
[0009]所述反應釜A、反應釜B、反應釜C、反應釜D和儲槽上部均設(shè)有壓力平衡管，使各反應爸壓力保持一致，通過高位差使液體流動達到連續(xù)氯化的目的。
[0010]所述混合栗A、混合栗B、混合栗C的進口上均安裝進水管，且其出口管線上均設(shè)有物料混合器，物料混合器的出口與其下方水洗釜A、水洗釜B或水洗釜C相連；通過物料混合器將所洗物料與水充分混合，達到徹底水洗的目的。
[0011]本發(fā)明工藝操作簡單，自控水平高，生產(chǎn)成本低，有效節(jié)省了勞動力，且穩(wěn)定性好，操作安全，實現(xiàn)了 3，4- 二氯硝基苯連續(xù)氯化、連續(xù)水洗的目的，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0012](四)
【附圖說明】
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
[0013]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖中，1反應釜A，2反應釜B，3反應釜C，4反應釜D，5儲槽，6混合栗A，7水洗釜A，8水洗釜B，9水洗釜C，10混合栗B，11混合栗C，12出液栗，13物料混合器。
[0015](五)
【具體實施方式】
附圖為本發(fā)明的一種具體實施例。該實施例所述的連續(xù)釜式反應生產(chǎn)3，4 二氯硝基苯的裝置，包括相互串聯(lián)且前后存在液位差的反應IIA1、反應爸B2、反應爸C3和反應爸D4，反應釜D4連接儲槽5，儲槽5通過混合栗A6連接水洗釜A7，水洗釜A7和水洗釜B8、水洗釜C9通過混合栗B10、混合栗C11依次串聯(lián)，水洗釜C9出口上設(shè)置有出液栗12 ;所述反應釜A1、反應釜B2、反應釜C3和反應釜D4均設(shè)有外夾套、氯氣分布管和攪拌裝置；所述反應釜A1、反應釜B2、反應釜C4和反應釜D6的水平位置依次降低各反應釜自身高度的8-25% ;所述反應釜A1、反應釜B2、反應釜C3、反應釜D4和儲槽5上部均設(shè)有壓力平衡管；所述混合栗A6、混合栗B10、混合栗C11的進口上均安裝進水管，且其出口管線上均設(shè)有物料混合器13，物料混合器13的出口與其下方水洗釜A7、水洗釜B8或水洗釜C9相連。
[0016]對氯硝基苯與三氯化鐵按質(zhì)量比1:25，通過配料爸高位差計量后連續(xù)進入反應爸A1 ;對氯硝基苯在催化劑的作用下和氯氣發(fā)生氯化反應，生成3，4- 二氯硝基苯，反應釜A1的壓力為微負壓，溫度為95±5°C，在反應釜A1內(nèi)的轉(zhuǎn)化率為30-35%，合格后物料利用各反應釜之間的高位差依次溢流進入反應釜B2、反應釜C3和反應釜D4，最后進入儲槽5貯存然后進入連續(xù)水洗系統(tǒng)。在連續(xù)水洗中通過混合栗A6將水與物料充分混合后進入水洗釜A7分層，水洗后的水經(jīng)水洗釜A7上部自動流出，物料再次通過混合栗B10與水混合后依次進入水洗釜B8和水洗釜C9，；混合栗A6、混合栗B10、混合栗Cl 1的進口上均安裝進水管，且其出口管線上均設(shè)有物料混合器13，物料混合器13的出口與其下方水洗釜A7、水洗釜B8或水洗釜C9相連，通過物料混合器將所洗物料與水充分混合，達到徹底水洗的目的；最后合格后的粗品經(jīng)出液栗12收集產(chǎn)品。
【主權(quán)項】
1.一種連續(xù)釜式反應生產(chǎn)3，4- 二氯硝基苯的方法，以對氯硝基苯為原料，其特征為，包括如下步驟:(1)對氯硝基苯與三氯化鐵按1:25的質(zhì)量比，通過配料釜高位差計量后連續(xù)進入反應釜A，在反應釜A內(nèi)，對氯硝基苯在催化劑的作用下與氯氣發(fā)生氯化反應，生產(chǎn)3，4- 二氯硝基苯，轉(zhuǎn)化率為30-35% ; (2)合格后物料利用各反應釜之間的高位差依次溢流進入反應釜B、反應釜C和反應釜D，最后進入儲槽貯存，然后進入連續(xù)水洗系統(tǒng)；(3)在連續(xù)水洗中，通過混合栗將水與物料充分混合后進入水洗釜A分層，水洗后的水經(jīng)水洗釜A上部自動流出，物料再次通過混合栗與水混合后依次進入水洗釜B和水洗釜C，合格后的粗品經(jīng)出液栗收集產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)釜式反應生產(chǎn)3，4-二氯硝基苯的方法，其特征在于:步驟(1)中，反應釜A的壓力為微負壓，溫度為95 ± 5°C。3.實現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的裝置，其特征在于:包括相互串聯(lián)且前后存在液位差的反應釜A (1)、反應釜B (1)、反應釜C (3)和反應釜D (4)，反應釜D (4)連接儲槽(5)，儲槽(5)通過混合栗A (6)連接水洗釜A (7)，水洗釜A (7)和水洗釜B (8)、水洗釜C (9)通過混合栗B (10)、混合栗C (11)依次串聯(lián)，水洗釜C (9)出口上設(shè)置有出液栗(12)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于:所述反應釜A(1)、反應釜B (2)、反應釜C (3)和反應釜D (4)均設(shè)有外夾套、氯氣分布管和攪拌裝置。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于:所述反應釜A(1)、反應釜B (2)、反應釜C (3)和反應釜D (4)的水平位置依次降低各反應釜自身高度的8-25%。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于:所述反應釜A(1)、反應釜B (2)、反應釜C (3)、反應釜D (4)和儲槽(5)上部均設(shè)有壓力平衡管。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于:所述混合栗A(6)、混合栗B (10)、混合栗C (11)的進口上均安裝進水管，且其出口管線上均設(shè)有物料混合器(13)，物料混合器(13)的出口與其下方水洗釜A (7)、水洗釜B (8)或水洗釜C (9)相連。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域，特別公開了一種連續(xù)釜式反應生產(chǎn)3，4-二氯硝基苯的方法和裝置。該方法以對氯硝基苯為原料，其特征在于：將對氯硝基苯和三氯化鐵配制成混合液通過硝基物泵連續(xù)進入反應釜，同時氯氣進入氯化釜底部；對氯硝基苯在催化劑作用下和氯氣發(fā)生生成3,4-二氯硝基苯；之后物料利用各反應釜之間的高位差依次溢流進入串聯(lián)的反應釜，最后進入儲槽，然后通過混合泵進入到靜態(tài)混合器中與水混合，水洗釜同樣為多個串聯(lián)，合格后的物料進入粗品槽。本發(fā)明工藝操作簡單，自控水平高，生產(chǎn)成本低，有效節(jié)省了勞動力，且穩(wěn)定性好，操作安全，實現(xiàn)了3,4-二氯硝基苯連續(xù)氯化、連續(xù)水洗的目的，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C205/12, C07C201/12, C07C201/16
【公開號】CN105418433
【申請?zhí)枴緾N201510787947
【發(fā)明人】張玉吉, 席慶銀, 張金河, 張文革, 鄭鈞貞, 張敏
【申請人】山東沾化天九化工有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月17日