P9e6so的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型伸展型表面活性劑辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)磺酸鈉(P9E6S0)的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在離子型表面活性劑的疏水基與親水離子頭之間嵌入中等極性基團(tuán)(如聚氧丙烯)鏈段可形成伸展型表面活性劑，許多研究者已合成并考察了一些伸展型表面活性劑的性能。硫酸酯伸展型表面活性劑可顯著降低油/水界面張力，并且具有良好的乳化力和耐鹽抗硬水能力，因而在三次采油領(lǐng)域受到重視，但其在高溫或酸堿的條件下易發(fā)生水解現(xiàn)象。磺酸鹽伸展型表面活性劑雖然可克服上述缺點(diǎn)，但相關(guān)報(bào)道較少，主要因?yàn)橐员莾?nèi)酯或羥乙基磺酸鈉為磺烷基化試劑時(shí)，存在雜質(zhì)的影響或安全問題。目前曾有研究以脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉為原料，利用亞硫酸鹽磺化法合成了醇醚磺酸鹽，磺化率達(dá)75%以上，且水解率低于5%。因此可考慮利用亞硫酸鹽磺化法，以硫酸酯伸展型表面活性劑為原料合成磺酸鹽伸展型表面活性劑，由于原料和產(chǎn)物均為伸展型表面活性劑，在實(shí)際應(yīng)用中無需分離即可應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出一種以異辛醇為原料合成了伸展型表面活性劑辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)硫酸酯鈉(P9E6S0)的方法。
[0004]本發(fā)明所述P9E6S0的合成方法，包括以下步驟:(1)在25mL壓熱釜中分別加入定量的P9E6S、磺化劑Na2S03和去離子水，(2)升溫后磺化反應(yīng)；(3)反應(yīng)所得粗產(chǎn)物脫除水后加入無水乙醇靜置過夜(4)然后過濾去除無機(jī)鹽，蒸去溶劑并干燥可得含P9E6S的P9E6S0粗品；
[5]將含P9E6S的P9E6S0粗品先在0.25mol/L的H2SO4容液中于沸騰狀態(tài)下水解2h，(6)再進(jìn)行硅膠柱層析得到高純度的P9E6S0。
[0005]本發(fā)明所述P9E6S0的合成方法，操作簡單，可工業(yè)化生產(chǎn)，實(shí)用性強(qiáng)。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
本發(fā)明所述P9E6S0的合成方法，包括以下步驟:(1)在25mL壓熱釜中分別加入定量的P9E6S、磺化劑Na2S03和去離子水，(2)升溫后磺化反應(yīng)；(3)反應(yīng)所得粗產(chǎn)物脫除水后加入無水乙醇靜置過夜(4)然后過濾去除無機(jī)鹽，蒸去溶劑并干燥可得含P9E6S的P9E6S0粗品；(5)將含P9E6S的P9E6S0粗品先在0.25 mol/L的H2SO4容液中于沸騰狀態(tài)下水解2h，(6)再進(jìn)行硅膠柱層析得到高純度的P9E6S0。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.P9E6S0的合成方法，其特征在于包括以下步驟:(1)在25mL壓熱釜中分別加入定量的P9E6S、磺化劑Na2S03和去離子水，(2)升溫后磺化反應(yīng)；(3)反應(yīng)所得粗產(chǎn)物脫除水后加入無水乙醇靜置過夜(4)然后過濾去除無機(jī)鹽，蒸去溶劑并干燥可得含P9E6S的P9E6S0粗品；(5)將含P9E6S的P9E6S0粗品先在0.25 mol/L的H2S04容液中于沸騰狀態(tài)下水解2h，(6)再進(jìn)行硅膠柱層析得到高純度的P9E6S0。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型伸展型表面活性劑辛基聚氧丙烯(9)聚氧乙烯(6)磺酸鈉(P9E6SO)的合成方法。本發(fā)明所述P9E6SO的合成方法,包括以下步驟：（1）在25mL壓熱釜中分別加入定量的P9E6S、磺化劑Na2SO3和去離子水，（2）升溫后磺化反應(yīng)；（3）反應(yīng)所得粗產(chǎn)物脫除水后加入無水乙醇靜置過夜（4）然后過濾去除無機(jī)鹽，蒸去溶劑并干燥可得含P9E6S的P9E6S0粗品；（5）將含P9E6S的P9E6SO粗品先在0.25mol／L的H2S04容液中于沸騰狀態(tài)下水解2h，（6）再進(jìn)行硅膠柱層析得到高純度的P9E6S0。本發(fā)明所述P9E6SO的合成方法，操作簡單，可工業(yè)化生產(chǎn)，實(shí)用性強(qiáng)。
【IPC分類】C07C309/10, C07C303/32
【公開號(hào)】CN105418465
【申請?zhí)枴緾N201510785921
【發(fā)明人】郝青
【申請人】陜西環(huán)珂生物科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月17日